고에너지 Nd-Fe-B소결자석 제조용 strip-cast합금의 미세조직을 개선하기 위하여, Nd$_{14}$Fe$_{80}$B$_{6}$6의 기본 조성에 소량의 Cu (0.3 ~ 1.0 at%) Co (0.5 ~ 1.5 at%)를 각각 첨가하고 strip-casting법으로 합금을 제조한 후, 이들 Fe 치환원소의 첨가량 변화가 합금의 상형성, 상분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. Cu첨가량이 증가함에 따라 용탕의 유동성이 증가하여 strip 두께가 감소함과 함께 strip표면에 수직한 방향으로의 수지상정 발달이 억제되었으나, Co첨가량이 증가한 경우에는 strip두께의 증가와 함께 strip표면에 수직한 방향으로 수지상정이 잘 발달하여 <001>방향으로의 preferred orientation이 증가하는 경향을 보였다. 이들 Cu와 Co의 첨가는 모두 수지상정을 미세화하는 효과가 있었으나, Cu는 Fe의 정출을 안정화시키는 경향이 있어서 Cu가 함유된 함금에서는 종종 Fe가 종종 정출한 반면, Co는 초정 Fe의 정출을 억제하는 효과가 있었다. 한편, 소량의 Zr (0.3, 0.5 at%)을 첨가하였을 때에는 전체적인 결정립의 조대화와 함께 수지상정의 붕괴를 초래하였다.
본 실험에서는 Ag 층을 이용한 무 플럭스 접합 공정을 개발하였으며 Ag의 유무에 따른 효과를 관찰하기 위해 In ($10{\mu}m$)과 Sn ($10{\mu}m$)솔더 및 Ag (100 nm)/In과 Ag/Sn 솔더를 thermal evaporation 방법으로 하부 금속층 위에 형성하였다. 접합부의 접촉저항과 전단 하중을 측정하기 위해 쿠폰시편을 제조하였으며 이리한 쿠폰시편은 $130^{\circ}C$에서 0.8, 1.6, 3.2 MPa의 접합압력을 가하여 30초간 접합을 실시하였다. 전단하중과 4단자 저항측정법을 이용하여 접합부의 특성을 분석하였으며 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope), EDS (Energy Dispersive Spectrometry)과 X-ray mapping을 통해 접합부를 관찰하였다. 전단하중 측정 결과 0.8 MPa에서는 In-Sn 솔더의 접합이 이루어지지 않았으며 접합압력이 증가해도 Ag/In-Ag/Sn 시편의 전단하중 측정값이 In-Sn 시편에 비해 높게 나타났다. 접합부의 저항감은 $2-4\;m{\Omega}$을 나타내었으며 접합압력이 증가할수록 In-Sn 혼합층이 더 많이 관찰되었다.
($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 소결온도를 저하시키고 품질계수 향상의 목적으로 첨가한 $V_2O_5$가 다른 donor형태의 화합물과 달리 품질계수의 저하를 가져오는 원인을 $Ta_2O_5$가 첨가된 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$와 미세 구조변화, 전기전도도, 산화상태의 관점에서 비교 분석하였다. 일반적으로 donor형태의 화합물의 첨가는 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 산소공공의 농도를 감소시켜 품질계수의 증가를 가져오는 것으로 알려져 있다. $V_2O_5$의 첨가의 경우는 액상소결에 의한 결정입계상 존재, 섬유상 형태의 $V_2O_5-TiO_2$rich 이차상 형성 및 Vanadium 이온의 산화상태 불안정에서 기인된 산소공공의 농도 증가가 복합적으로 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 품질계수 저하 요인으로 작용하였다.
LTCC 기판제작에 있어서 Post 전극형성은 실제 IC 및 수동부품을 탑재하는 Pad 형성 부분으로 전극 표면의 특성에 큰 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 일반적인 전기로를 이용한 post 전극 소성시 발생되는 문제점들 개선하여 마이크로파 소결을 통한 전극 미세 구조의 치밀화 및 이에 따른 신뢰성 기초 평가를 진행하였다. 일반적인 전기로와 마이크로파 소결 조건에 따른 전극과 LTCC 세라믹 상태를 평가하였다. 또한 과소성 및 탈바인더 공정시 Out gas 불충분에 의한 전극 부풀림 현상을 개선할 수 있는 효과를 얻을 수 있었으며 실제 solder ball 형성후 실장형 전극의 고착강도를 측정한 결과 기존 전기로에 비해서 30% 고착강도가 증가 하였다. 또한 소결시간을 기존 전기로 10시간에 비해 30분 정도에서 소결 공정이 이루어지므로 95%정도 시간을 단축시킬 수 있음을 확인하였다. 이는 소성로 설계를 통한 양산성, 효율성에 크게 증대되리라 예상된다.
The paper studies spark plasma sintering (SPS) of industrially used UO2-based fuel containing integral fuel burnable absorber (IFBA) of neutrons Gd2O3. Densification dynamics of pristine UO2 powder and the one added with 2 and 8 wt% of Gd2O3 under ultrasonication in liquid has been studied under SPS conditions at 1050, 1250, and 1450 ℃. Effect of sintering temperature on phase composition as well as on O/U stoichiometry has been investigated for UO2 SPS ceramics. Sintering of uranium dioxide added with Gd2O3 yields solid solution (U,Gd)O2, which is isostructural to UO2. SEM with EDX and metallography were implemented to analyze the microstructure of the obtained UO2 ceramics and composite UO2-Gd2O3 one, particularly, open porosity, defects, and Gd2O3 distribution were studied. Microhardness, compressive strength and density were shown to reduce after addition of Gd2O3. Obtained results prove the hypothesis on formation of stable pores in the system of UO2-Gd2O3 due to Kirkendall effect that reduces sintering efficiency. The paper expands fundamental knowledge on pros and cons of fuel fabrication with IFBA using SPS technology.
Statement of problem. Porcelain repair mainly involves replacement with composite resin, but the bond strength between composite resin and all-ceramic coping materials has not been studies extensively. Purpose. The objective of this study was to investigate the influence of composite resin and ceramic etching pattern on shear bond strength of Empress2 ceramic and observe the change of microstructure of ceramic according to etching methods. Material and methods. Eighty-five cylinder shape ceramic specimens (diameter 5mm, IPS Empress 2 core materials) embeded by acrylic resin were used for this study. The ceramic were specimens divided into sixteen experimental groups with 5 specimens in each group and were etched with phosphoric acid(37%, 65%) & hydrofluoric acid (4%, 9%) according to different etching times(30s, 60s, 120s 180s). All etched ceramic surfaces were examined morphologically using SEM(scanning electron microscopy). Etched surfaces of ceramic specimens were coated with silane (Monobond-S) & adhesive(Heliobond) and built up composite resin using Teflon mold. Accomplished specimens were tested under shear loading until fracture on universal testing machine at a crosshead speed 1mm/min; the maximum load at fracture(kg) was recorded. Shear bond strength data were analyzed with one way ANOVA and Duncan tests.(P<.05) Results. Maximum shear bond strength was $30.07{\pm}2.41(kg)$ when the ceramic was etched with 4% hydrofluoric acid at 120s. No significant difference was found between phosphoric etchant group and control group with respect to shear bond strength. Conclusion. Empress 2 ceramic surface was not etched by phosphoric acid, but etched by hydrofluoric acid.
본 연구에서 초기재령 콘크리트의 단면 내 수화도와 온도 및 습도분포를 구하는 3차원 유한요소 해석 프로그램을 개발하기 위한 수화도에 따른 재료 모델을 제시하고, 수치해석 절차에 관하여 정립하였다. 재료물성이 급격히 변화하는 초기재령 콘크리트의 거동을 모사하는 과정에서 온도 및 습도에 관련된 재료 물성이 수화도에 따라 결정하였다. 또한 수분거동 연구는 경화한(mature) 콘크리트에 대해서는 여러 연구자에 의해 수행되었지만, 초기재령 콘크리트의 전달계수, 수분용량에 관한 연구는 제대로 정립되지 않은 실정이다. 또한 일반적으로 보통콘크리트에서 무시되는 수분감소항은 고강도 및 고성능 콘크리트의 자기건조(self-desiccation)와 관련된 자기수축(autogenous shrinkage)을 유발하고, 이는 구조물의 장기 내구성 및 사용성 측면에서 중요한 관심사이다. 따라서 본 연구는 초기재령 콘크리트의 온도 및 수축에 의한 응력을 평가하기 위하여, 고강도 및 고성능 콘크리트를 포함한 초기재령 콘크리트의 온도 및 수분거동을 적절히 표현하는 수학적 재료 모델을 제시하고, 콘크리트의 단면 내 수화도와 온도 및 습도분포를 결정하는 3차원 유한요소 해석 프로그램을 개발하였다. 개발된 해석프로그램을 이용한 수치해석 결과는 실험결과와의 비교를 통하여 그 타당성을 검증하였다.
본 연구는 고로슬래그 미분말(GGBFS)의 구성성분이 알칼리 활성화 슬래그 시멘트(AASC)에 미치는 영향에 관한 연구이다. 산화알루미늄($Al_2O_3$)을 고로슬래그 미분말 중량에 대해 2~16% 혼합하였다. 활성화제는 KOH를 사용하였고, 물-결합재 비는 0.5이다. 강도 향상은 $Al_2O_3$ 혼합률이 증가함에 따라 수화반응의 향상으로 나타난다. 재령 28일에서 가장 높은 강도는 2M KOH + 16% $Al_2O_3$와 4M KOH + 16% $Al_2O_3$일 때이고 각각 30.8 MPa과 45.2 MPa이였다. 재령 28일에서 2M KOH + 16% $Al_2O_3$의 강도는 2M KOH ($Al_2O_3$ 미첨가) 보다 46% 향상되었다. 또한 4M KOH + 16% $Al_2O_3$의 강도는 4M KOH ($Al_2O_3$ 미첨가) 보다 44% 향상되었다. 결합재에서 $Al_2O_3$ 혼합률이 증가함에 따라 모든 재령에서 강도가 증가하였다. AASC에서 초음파속도(UPV)는 강도와 유사한 경향을 나타내었지만 흡수율과 공극률은 $Al_2O_3$의 혼합률이 증가함에 따라 강도경향과 상반된 경향을 나타내었다. $Al_2O_3$ 혼합률이 높은 시험체에서 반응생성물질의 Al/Ca와 Al/Si가 증가하였다. SEM과 EDX 분석을 통해 $Al_2O_3$의 혼합은 더욱 치밀한 미세조직을 형성한 것을 확인하였다.
이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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