Porous Cu with a dispersion of nanoscale $Al_2O_3$ particles is fabricated by freeze-drying $CuO-Al_2O_3$/camphene slurry and sintering. Camphene slurries with $CuO-Al_2O_3$ contents of 5 and 10 vol% are unidirectionally frozen at $-30^{\circ}C$, and pores are generated in the frozen specimens by camphene sublimation during air drying. The green bodies are sintered for 1 h at $700^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ in $H_2$ atmosphere. The sintered samples show large pores of $100{\mu}m$ in average size aligned parallel to the camphene growth direction. The internal walls of the large pores feature relatively small pores of ${\sim}10{\mu}m$ in size. The size of the large pores decreases with increasing $CuO-Al_2O_3$ content by the changing degree of powder rearrangement in the slurry. The size of the small pores decreases with increasing sintering temperature. Microstructural analysis reveals that 100-nm $Al_2O_3$ particles are homogeneously dispersed in the Cu matrix. These results suggest that a porous composite body with aligned large pores could be fabricated by a freeze-drying and $H_2$ reducing process.
Characteristics of dissimilar metal welds between alloy steel ASTM A387 Gr. 91 and carbon steel ASTM A516 Gr.70 made with Flux cored arc welding(FCAW) have been evaluated in terms of microstructure, mechanical strength, chemical analysis by EDS as well as corrosion test. Three heat inputs of 15.0, 22.5, 30.0kJ/cm were employed to make joints of dissimilar metals with E71T-1C wire. Post-weld heat treatment was carried out at $750^{\circ}C$ for 2.5 h. Based on microstructural examination, Intragranular polygonal ferrite and grainboundary ferrite were formed only in first layer of weld metal. Another layers consisted of acicular ferrite and $Widmannst{\ddot{a}}tten$ ferrite. The amount of acicular ferrite was increased with decreasing heat input and layer. Heat affected zone of alloy steel showed the highest hardness due to the formation of tempered martensite and lower bainite. Lower and upper bainite were formed in heat affected zone of carbon steel. Tensile strengths of dissimilar metal welds decreased with increasing heat inputs. Dissimilar metal welds showed a good hot cracking resistance due to the low HCS index below 4. The salt spray test of dissimilar metals welds showed that the weight loss rate by corrosion below 170 hours was decreased with increasing heat inputs due to the increase of the amount of acicular ferrite.
ZrO2 fibers were fabricated by means of the Sol-Gel process using Zr(O-nC3H7)4-H2O-C2H5OH-HNO3 solution as a starting material. The optimum experimental parameters such as molar ratio of starting materials, concentration, temperature, viscosity, the amounts of stabilizer and the pH of solution were determined. The experimentally determined optimum variables which produce good ZrO2 fibers were used to manufacture the Y2O3-and CaO-ZrO2 fibers. The amounts of Y2O3 and CaO were varied within the range from 1.5~5 mol% and 3~15 mol% respectively. The phase transformation and microstructural evolution of the fabricated ZrO2 gel fibers were investigated after heat treatments up to 120$0^{\circ}C$ by X-ray diffraction, Raman microprobe spectroscopy, SEM, and specific surface area and pore volume measurements. From the analysis of X-ray diffraction and Raman spectra, the phase of heat treated Y2O3-and CaO partially stabilized ZrO2 gel fibers(Y2O3:2.5~3 mol%, CaO:6~9 mol%) were identified as a tetragonal phase up to 100$0^{\circ}C$. The maximum tensile strength of 2.5Y2O3-97.5ZrO2 and 6CaO-94ZrO2 (in mol%) fibers heat treated at 100$0^{\circ}C$ for 1 hr was found be 1.3~2 GPa with diameters of 10~20 ${\mu}{\textrm}{m}$.
Ash deposition of heat exchange boiler, caused mainly by accumulation of particulate matter, reduces heat transfer of the boiler system. Heat and mass transfer through porous media such as ash deposits mainly depend on the microstructure of deposited ash. Therefore, in this study, we investigated microstructural and thermal properties of the ash deposited on the boiler tube. Samples for this research were obtained from the fuel economizer tube in an industrial waste incinerator. To characterize microstructures of the ash deposit samples, scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), X-ray diffraction (XRD) and BET analysis were employed. The results revealed that it had a porous structure with small particles mostly of less than a few micrometers; the contents of Ca and S were 19.3, 22.6% and 18.5, 18.7%, respectively. Also, the results showed that it consisted mainly of anhydrite ($CaSO_4$) crystals. - The thermal conductivities of the ash deposit sample obtained from the economizer tube in industrial waste incinerator were measured to be 0.63 and 0.54 W/mK at $200^{\circ}C$, which were about 100 times less than the thermal conductivity (61.32 W/mK) of the boiler tube itself, indicating that ash deposition on the boiler tube was closely related to a decrease in boiler heat transfer.
With different working pressures and substrate biases, Cr-Al-N coatings were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method, consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP) processes. Cr and Al targets were used for the arc ion plating and the sputtering process, respectively. Phase analysis, and composition, binding energy, and microstructural analyses were performed using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and field emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. Surface droplet size of Cr-Al-N coatings was found to decrease with increasing substrate bias. A decrease of the deposition rate of Cr-Al-N films was expected due to the increase of substrate bias. The coatings were grown with textured CrN phase and (111), (200), and (220) planes. X-ray diffraction data show that all Cr-Al-N coatings shifted to lower diffraction angles due to the addition of Al. The XPS results were used to determine the $Cr_2N$, CrN, and (Cr,Al)N binding energies. The compositions of the Cr-Al-N films were measured by XPS to be Cr 23.2~36.9 at%, Al 30.1~40.3 at%, and N 31.3~38.6 at%.
Fe-base superalloy powders with $Y_2O_3$ dispersion were prepared by high energy ball milling, followed by spark plasma sintering for consolidation. High-purity elemental powders with different Fe powder sizes of 24 and 50 mm were used for the preparation of $Fe-20Cr-4.5Al-0.5Ti-O.5Y_2O_3$ powder mixtures (wt%). The milling process of the powders was carried out in a horizontal rotary ball mill using a stainless steel vial and balls. The milling times of 1 to 5 h by constant operation (350 rpm, ball-to-powder ratio of 30:1 in weight) or cycle operation (1300 rpm for 4 min and 900 rpm for 1 min, 15:1) were applied. Microstructural observation revealed that the crystalline size of Fe decreased with an increase in milling time by cyclic operation and was about 15 nm after 3 h, forming a FeCr alloy phase. The cyclic operation had an advantage over constant milling in that a smaller-agglomerated structure was obtained. The milled powders were sintered at $1100^{\circ}C$ for 30 min in vacuum. With an increase in milling time, the sintered specimen showed a more homogeneous microstructure. In addition, a homogenous distribution of Y-compound particles in the grain boundary was confirmed by EDX analysis.
We fabricated BSCCO-2212 (2212) rod by the melt casting process (MCP) and evaluated the effect of the melt flowing on the critical current ($I_c$) by using vertical and tilt casting. It was observed that the $2212-SrSO_4$ rod processed by the tilt casting method with homogeneous pre-heating temperature of the mold had a higher $I_c$ than that processed by the vertical casting method. We also evaluated the influence of the strontium sulfates ($SrSO_4$) addition on the texture, microstructure, critical current and temperature, and mechanical hardness of the $2212-SrSO_4$ rods. It was observed that the addition of $SrSO_4$ improved the critical current ($I_c$) and mechanical hardness of the 2212. The $I_c$ of the 2212 increased as the $SrSO_4$ content increased and reached a peak value (260 A at 77 K) at an $SrSO_4$ content of 6 wt.%. In addition, the addition of $SrSO_4$ had a beneficial effect on the mechanical hardness of the 2212. We studied the possible cause of the variation in the $I_c$ with the melt flowing and the $SrSO_4$ content based on the XRD, EPMA analysis and the microstructural observation.
본 연구에서는 그동안 전기화학적으로 합성되지 못했던 III-V족 화합물 반도체 InSb를 구연산 용액으로부터 합성하였으며 자체 제조한 AAO를 나노템플릿으로 이용하여 정전압 도금을 실시하여 InSb 나노와이어를 제조하였다 제조된 InSb나노와이어는 X선 회절분석 결과 단결정의 나노와이어는 아니었으나 정확하게 화학양론을 만족시키는 화합물임을 확인하였고, 평판 박막 상태의 InSb와는 달리 나노와이어의 길이방향으로 (220) 방향의 결정이 주로 성장하는 우선결정방위를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 집합적으로 배열된 상태에서 측정된 I-V특성 곡선에서는 n형 반도체의 특성을 보이되 밴드갭이 좁고, 전자이동도가 큰 InSb고유의 특성상 반금속과 유사한 전기적 특성을 보유하고 있음을 확인하였다.
Microstructure of oxide formed on Zr-Nb-Sn tube sample was intensively examined by scanning transmission electron microscopy after exposure to simulated primary water chemistry conditions of various concentrations of Zn (0 or 30 ppb) and dissolved hydrogen ($H_2$) (30 or 50 cc/kg) for various durations without applying desirable heat flux. Microstructural analysis indicated that there was no noticeable change in the microstructure of the oxide corresponding to water chemistry changes within the test duration of 100 days (pretransition stage) and no significant difference in the overall thickness of the oxide layer. Equiaxed grains with nano-size pores along the grain boundaries and microcracks were dominant near the water/oxide interface, regardless of water chemistry conditions. As the metal/oxide interface was approached, the number of pores tended to decrease. However, there was no significant effect of $H_2$ concentration between 30 cc/kg and 50 cc/kg on the corrosion of the oxide after free immersion in water at $360^{\circ}C$. The adsorption of Zn on the cladding surface was observed by X-ray photoelectron spectroscopy and detected as ZnO on the outer oxide surface. From the perspective of $OH^-$ ion diffusion and porosity formation, the absence of noticeable effects was discussed further.
이산화탄소 지중저장 시 암석 내부의 공극구조는 지층 내 이산화탄소의 거동에 큰 영향을 미친다. 본 연구에서는 포항분지 영일만 지역에서 채취한 시추코어를 대상으로 X선 단층촬영 기법을 이용해 3차원 영상을 취득하고, 그 내부에 대한 정량적인 분석을 실시하였다. 세 가지 목표지층인 심도 740 m, 780 m, 810 m 부근에서 채취한 사암 시료(T1, T2, T3)의 공극률은 각각 25.22%, 23.97%, 6.28%로 분석되었다. 등가직경, 공극 부피, 공극 표면적, 국부두께 분석을 수행하였으며, 그 결과 T1, T2 시료가 T3 시료에 비해 이산화탄소 지중저장에 더 적합한 것으로 나타났다. 본 연구의 분석 결과는 이산화탄소 주입 조건 결정, 지층 내 이산화탄소 유동 해석 등에 기초자료로 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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