Corrosion of zirconium fuel cladding is known to limit the lifetime and reloading cycles of fuel in nuclear reactors. Oxide layers formed on ZIRLO4^{TM}$ cladding samples, after immersion for 300-hour and 50-day in a simulated primary water chemistry condition ($360^{\circ}C$ and 20 MPa), were analyzed by using the scanning transmission electron microscopy (STEM), in-situ transmission electron microscopy (in-situ TEM) with the focused ion beam (FIB) technique, and X-ray diffraction (XRD). Both samples (immersion for 300 hours and 50 days) revealed the presence of the ZrO sub-oxide phase at the metal/oxide interface and columnar grains developed perpendicularly to the metal/oxide interface. Voids and micro-cracks were also detected near the water/oxide interface, while relatively large lateral cracks were found just above the less advanced metal/oxide interface. Equiaxed grains were mainly observed near the water/oxide interface.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.33-35
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2011
Films of CrAlN and CrZrN were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors were investigated. CrAlN films consisted of dense, polycrystalline CrN and AlN fine columns. The formed oxides consisted primarily of crystalline $Cr_2O_3$ incorporated with $Al_2O_3$. The oxide layers were thin and compact so as to make CrAlN films more protective than CrN films. In case of CrZrN films, Zr atoms were dissolved in the CrN phase. Zr atoms advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the micro-hardness. However, the addition of Zr did not increased oxidation resistance, mainly because Zr was not a protective element. All the deposited films displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on their surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one, whereas the CrN film oxidized to $Cr_2O_3$.
자연발생석면은 사문석군 석면의 모암인 초염기성암 외에도 탄산염암 및 편암, 염기성암을 모암으로 산출될 수 있다. 하지만 사문석군 석면의 모암인 초염기성암에 비해 탄산염암에서 발생하는 각섬석군 석면의 광물학적 특성에 대한 연구는 미비한 실정이다. 따라서, 이 연구에서는 탄산염암 및 편암을 모암으로 하는 자연발생석면에 대한 광물학적 특성을 연구하고 그 기원에 대해서 고찰하고자 하였다. 연구지역은 충남 서산시 대산읍 대로리 일대로 주된 연구대상은 서산층군 내 석회암 및 편암이며 시대미상의 암맥에 의해 관입되거나 습곡과 단층에 의해 교란되었다. 시료채취는 탄산염암과 편암의 접촉부에서 침상의 결정들이 관찰되는 노두를 선정하여 진행하였다. 광물조성 및 동정을 위해 PLM, XRD, EPMA 및 EDS 분석을 실시하였으며 각섬석의 형태 관찰을 위해 SEM 분석을 실시하였다. 또한 BSEM 이미지 분석을 통해 미세조직을 관찰하였다. XRD와 PLM을 통해 광물동정 한 결과 탄산염암에서는 양기석-투각섬석이 산출되었으며 석면형 결정의 정벽은 치밀하게 얽힌 침상이거나 비석면형의 결정이 벽개면을 따라 석면형으로 발달해가는 것을 확인하였다. EPMA 분석결과 탄산염암에서 산출되는 석면은 양기석-투각섬석으로 총 Fe 함량은 3~17%였다. Fe 함량이 10% 이상인 경우 양기석으로 정의되므로 이는 고용체 관계인 두 종 모두가 산출됨을 의미하며 이는 XRD 분석결과와도 일치했다. BSEM 이미지 분석을 통해 양기석-투각섬석 형성과정에서의 잔류조직을 관찰한 결과 백운석-투각섬석-투휘석으로 이어지는 일련의 전진변성단계의 잔류조직과 투휘석-투각섬석-활석으로 이어지는 후퇴변성단계의 잔류조직이 관찰되었다. 이들 연구 결과를 종합해 볼 때, 탄산염암에서 발생하는 석면은 열수변질작용으로 형성되는 것으로 사료되며 또한 비석면형의 결정이 풍화와 침식을 받는 경우 잠재적으로 석면형으로 발달 가능성이 있으므로 관리가 필요할 것으로 사료된다.
Double-layered Al-Mg films have been deposited by using an e-beam deposition method on a cold-rolled steel sheet(CR), which the structure of the film was Al/Mg/CR. The micro-structure, alloy phase, and corrosion resistance of the Al-Mg coated CR were investigated before and after heat treatment at $400^{\circ}C$ for 2, 3, and 10 min in a nitrogen atmosphere. Total thickness of Al-Mg films was fixed at $3{\mu}m$ and the thickness ratio of Al and Mg layers(Al:Mg) has been changed from 5:1 to 1:5. The cross-sectional morphology of the films, which had the thickness ratio of 2:1(Al:Mg), 1:1, and 1:2, was changed after heat treatment from columnar to featureless structure. The x-ray diffraction data for as-deposited films showed only pure Al and Mg peaks. Al-Mg alloy peaks such as $Al_3Mg_2$ and $Al_{12}Mg_{17}$ phase appeared after the heat treatment. The Al-Mg coating with the thickness ratio of 1:1(Al:Mg) showed the best corrosion resistance of up to 500 hours by salt spray test.
Properties of 52/48 PZT films with various thicknesses for piezoelectric micro-electro mechanical systems (MEMS) devices fabricated by multi-coating method on $Pt(3500{\AA})/Ti(400{\AA})/SiO_2(3000{\AA})/Si$(525$\mu\textrm{m}$) substrates were investigated. PZT films were deposited by spin-coating process at 3500 rpm for 30 sec, followed by pyrolysis at 45$0^{\circ}C$ for 10 min producing the thickness of about 120nm. These processes were repeated 4, 8, 12, 16 and 20 times in order to have various thicknesses, respectively. Finally, they were crystallized at $650^{\circ}C$ for 30 min. All thick PZT films showed dense and homogeneous surface microstructures. Thick PZT films showed crystalline structures of random orientations with increasing thickness. Dielectric constants of thick PZT films were increased with increasing film thickness and reached 800 at 100kHz for 2.3$\mu\textrm{m}$ thick PZT film. $P_r\; and\; E_c$ of 2.3$\mu\textrm{m}$ thick PZT films were about 20$\mu$C/$\textrm{cm}^2$ and 63kV/cm. Depth profile analysis by Auger Electron Spectroscopy (AES) of 4800 $\AA$ thick PZT film showed the formation of the perovskite phase on Pt layer by Pb diffusion behavior. It was considered that Pb-Pt intermediate layer promoted PZT (111) columnar structures.
조성변조 Co/Pd 초격자 박막 제조시 스퍼터링 Ar기압이 박막의 미세조직에 미치는 방향과 이로 인한 자기 및 자기광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 초격자 박막은 dc-magnetron 스퍼터링 방법으로 각 sublayer의 두께가 $2\;\AA-Co/9\;\AA-Pd$일때, 스퍼터링 Ar가스압력을 2에서 30 mTorr 까지 변화시키면서 제조하였다. Ar기압이 10 mTorr 이상에서 초 격자 박막은 주상구조(columnar structure)를 형성시키면서 성장됨이 관측되었다. Ar기압의 증가에 따라 포화자화값, 자기이방성에너지 및 Kerr 회전각등은 감소하고 보자력은 증가함을 보였다. 이러한 자기 및 자기광학적 특성의 변화는 Ar압력에 따른 초격자 박막의 미세구조 변화에 기인되는 현상으로 설명될 수 있다.
TiAlN films were deposited on WC-5Co substrates with different buffer layers by D.C. magnetron sputtering. The films were evaluated by microstructural observations and measuring of preferred orientation, hardness value, and adhesion force. As a process variable, various buffer layers were used such as TiAlN single layer, TiAlN/TiAl, TiAlN/TiN and TiAlN/CrN. TiAlN coating layer showed columnar structures which grew up at a right angle to the substrates. The thickness of the TiAlN coating layer was about $1.8{\mu}m$, which was formed for 200 minutes at $300^{\circ}$. XRD analysis showed that the preferred orientation of TiAlN layer with TiN buffer layer was (111) and (200), and the specimens of TiAlN/TiAl, TiAlN/CrN, TiAlN single layer have preferred orientation of (111), respectively. TiAlN single layer and TiAlN/TiAl showed good adhesion properties, showing an over 80N adhesion force, while TiAlN/TiN film showed approximately 13N and the TiAlN/CrN was the worst case, in which the layer was destroyed because of high internal residual stress. The value of micro vickers hardness of the TiAlN single layer, TiAlN/TiAl and TiAlN/TiN layers were 2711, 2548 and 2461 Hv, respectively.
Kim, Dae-Min;Han, Yoon-Soo;Kim, Seongwon;Oh, Yoon-Suk;Lim, Dae-Soon;Kim, Hyung-Tae;Lee, Sung-Min
한국세라믹학회지
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제52권6호
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pp.410-416
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2015
Recently, a new $Y_2O_3$ coating deposited using the EB-PVD method has been developed for erosion resistant applications in fluorocarbon plasma environments. In this study, surface crack formation in the $Y_2O_3$ coating has been analyzed in terms of residual stress and elastic modulus. The coating, deposited on silicon substrate at temperatures higher than $600^{\circ}C$, showed itself to be sound, without surface cracks. When the residual stress of the coating was measured using the Stoney formula, it was found to be considerably lower than the value calculated using the elastic modulus and thermal expansion coefficient of bulk $Y_2O_3$. In addition, amorphous $SiO_2$ and crystalline $Al_2O_3$ coatings were similarly prepared and their residual stresses were compared to the calculated values. From nano-indentation measurement, the elastic modulus of the $Y_2O_3$ coating in the direction parallel to the coating surface was found to be lower than that in the normal direction. The lower modulus in the parallel direction was confirmed independently using the load-deflection curves of a micro-cantilever made of $Y_2O_3$ coating and from the average residual stress-temperature curve of the coated sample. The elastic modulus in these experiments was around 33 ~ 35 GPa, which is much lower than that of a sintered bulk sample. Thus, this low elastic modulus, which may come from the columnar feather-like structure of the coating, contributed to decreasing the average residual tensile stress. Finally, in terms of toughness and thermal cycling stability, the implications of the lowered elastic modulus are discussed.
Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys commonly used dental implant materials, particularly for orthopaedic and osteosynthesis because of its suitable mechanical properties and excellent biocompatibility. This alloys have excellent corrosion behavior in the clinical environment. The first factor to decide the success of dental implantation is sufficient osseointegration and high corrosion resistance between on implant fixture and its surrounding bone tissue. In this study, in order to increase corrosion resistance and biocompatibility of Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloy that surface of manufactured alloy was coated with TiN by RF-magnetron sputtering method. The electrochemical behavior of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloy were investigated using potentiodynamic (EG&G Co, PARSTAT 2273. USA) and potentiostatic test (250mV) in 0.9% NaCl solution at 36.5 $\pm$ 1$^{\circ}C$. These results are as follows : 1. From the microstructure analysis, Cp-Ti showed the acicular structure of $\alpha$-phase and Ti-6Al-4V showed the micro-acicular structure of ${\alpha}+{\beta}$ phase. 2. From the potentiodynamic test, Ecorr value of Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys showed -702.48mV and -319.87mV, respectively. Ti-6Al-4V alloy value was higher than Cp-Ti alloy. 3. From the analysis of TiN and coated layer, TIN coated surface showed columnar structure with 800 nm thickness. 4. The corrosion resistance of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys were higher than those of the non-coated Ti alloys in 0.9% NaCl solution from potentiodynamic test, indicating better protective effect. 5. The passivation current density of TiN coated Cp-Ti and Ti-6Al-4V alloys were smaller than that of the noncoated implant fixture in 0.9% NaCl solution, indicating the good protective effect resulting from more compact and homogeneous layer formation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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