A series of hydrophobically associating fluorinated amphiphilic polyacrylamide copolymers with remarkably high heat resistance and salt tolerance were synthesized by free radical micellar copolymerization, using acrylamide (AM) and sodium 2-acrylamido-tetradecane sulfonate ($AMC_{14}S$) as amphiphilic monomers, and 2-(perfluorooctyl) ethyl acrylate (PFHEA) as hydrophobic monomer. The structure of the terpolymer was characterized by FTIR, $^1H$ NMR and $^{19}F$ NMR. The solution properties of the terpolymers were investigated in details, and the results showed that the terpolymer solution had strong intermolecular hydrophobic association as the concentration exceeded the critical association concentration 1.5 g/L. The terpolymer solution possessed high surface activity, viscoelasticity, excellent heat resistance, salt tolerance and shearing resistance. The viscosity retention rate of copolymer solution was as high as 59.9% under the condition of fresh wastewater, $85^{\circ}C$ and a 60-days aging test.
CTAB/hexanol/isooctane 역미셀을 이용하여 단백질을 선택적으로 분리할 수 있는 분리조건을 밝히기 위해서 먼저 분자량과 등전점이 다른 여러 단백질의 용해와 회수에 미치는 pH, 이온의 종류 및 이온 강도, 계면활성제의 종류 등 system parameters에 대해 연구 검토하였다. pH에 따른 단백질의 용해는 등전점이 낮은 pepsin이 pH5-7 이상, 등전점이 높은 lisozyme이나 ribonuclease-a는 pH11-12 이상으로 단백질이 계면활성제의 (+)전하와 반대전하인 (-)를 띠는 등전점 이상의 pH역역에서 용해가 가능하였다.
음이온 계면활성제의 미셀을 이용하여 한외여과막에서의 금속이온의 제거 기술은 분리공정이 간단하고 상변화가 필요없어 폐수로부터 중금속과 작은 분자량의 분자들을 제거할 수 있는 최근에 발전된 기술이다. 임계미셀농도 이상에서 계면활성제 분자들은 서로 모이고 거대분자 또는 미셀을 형성한다. 양이온의 코발트 이온과 음이온 계면활성제 미셀과의 정전기적인 결합으로 크기가 커진 거대분자가 한외여과막에서 제거되었다. 막투과압력차는 한외여과막에서의 금속의 제거율에 비교적 작은 영향을 끼치는 반면 음이온 계면활성제와 금속염간의 비(S/M)는 상당한 영향을 끼쳤다.
역미셀계를 이용하여 대두 트립신 저해제의 분리에 대하여 고찰한 바, 여러 완충 수용액 중에서 1.0M $C_aCl_2용액(pH3.0)과 1.0M NaCl용액(pH 11.5)이 단백질의 용해와 회수에 가장 적당하였다. 이 조건을 두 모델계와 하나의 실제시료에 적용해 본 결과, 7S 단백질과 트립신저해제로 구성된 모델계에서는 비활성이 두배이상 증가되었고, 선수용성 단백질과 트립신 저해제로 구성된 모델계에서는 1.6배의 비활성 증가를 볼 수 있었다. 광교대두로부터 추출한 전유출물의 경우, 1.56배의 비활성 증가가 있었다. 이들을 SDS-PAGE로 확인한 결과 모두 매우 순수한 단백질임을 알 수 있었다.
당류를 친수기로 한 슈크로오스 모노팔미테이트에 대한 3성분계 즉, 슈크로오스모노팔미테이트/알칸올/물계에서의 상거동을 각 조성에 따라 조사하였다. 미셀영역에서 여러 액정영역에 이르기까지 각 성분의 조성을 변화시키면서 정온 및 변온하에 여러 상의 구조를 온도조절기와 카메라가 부착된 편광현미경으로 비교 관찰하였다. 극성물질인 알칸올의 탄소수 증가에 따른 3성분계에서의 상거동을 관찰한 결과, 헥산올<옥탄올<데칸올 순으로 비교적 넓은 영역에서 비등방성의 여러 액정상이 존재하였으며, 이를 토대로 에멀젼이나 가용화계의 포뮬레이션에 적용할 수 있다.
역미셀과 가압이산화탄소를 이용한 난백 lysozyme의 추출실험에서 일정한 압력의 이산화탄소를 유기용액에 가하였을 때 lysozyme의 추출율과 그 때 형성되는 역미셀의 크기, 즉 역미 셀 내부의 수분함량 ($W_{0}$)를 알아보았다. 이산화탄소로 가압된 상태에서도 수용액에서 유기용액으로의 lysozyme의 추출 경향은 실험조건인 수용액의 이온강도, pH, 유기용액의 계면활성제의 농도를 달리 하였을 때 기존의 다른 연구와 유사한 경향을 나타내었으며, 이산화탄소의 압력을 102 bar까지 증가시켰을 때 가장 높은 추출율을 나타내었다. 또한 이때 역미셀 내부의 수분함량 ($W_{0}$)을 측정한 결과, lysozyme의 추출율과 역미셀 내부의 수분함량은 비례함을 확인할 수 있었다.
1. Introduction : Low molecular harmful organics such as 1-naphthol and phenol are widely used in industries, and pose serious environmental problems. Wastewater containing low molecular harmful organics may be ejected from various sources including metal-plating industries, circuit-board manufacturing process, photographic and photo-processing industries, refineries and metal-tailing leachate. The pollution of nation harbors, waterways and ground water resources with these organics has reached critical portions, and might also give hazardous influence on human health. Micellar enhanced ultrafiltration(MEUF) is a recently developed process to remove dissolved organics and/or heavy metals present in small or trace quantities from aqueous solution. In this system, the fatal defect is leakage of surfactants especially at low concentration below CMC(critical micelle concentration), which becomes a secondary pollution. Our group proposed to use biosurfactant and polymeric micelle to solve problems mentioned above. In this study we investigated a modified MEUF using PEO-PPO-PEO (polyethyleneoxide-polypropyleneoxide-polyethyleneoxide) block copolymers for the removal of organic solutes such as 1-naphthol and phenol from aqueous wastewater. We proposed PEO-PPO-PEO block copolymers as new surfactants for forming micelles in MEUF, and investigated the solubilization characteristics and efficiency for the removal of 1-naphthol and phenol. PEO-PPO-PEO block copolymers are, environmentally mild and safe as biosurfactants.
The reaction of ${\alpha}$-Benzilmonoxime with palladium(II) produces a green complex in triton X-100 micellar media. Palladium has been determined using zero and first derivative spectrophotometric methods. The absorbances of Pd(II)- ${\alpha}$--benzilmonoxime complex at 441.8 and 677.0 nm in 0.10 M perchloric acid solution were monitored and linear working ranges of 0.3-12.0 and 0.7-20 ${\mu}$g mL$^{-1}$ with detection limits of 0.07 and 0.10 ${\mu}$g $mL^-1$ were obtained, respectively. Also, recoveries in the range of 92.8 to 100.1% and relative standard deviations in the range of 0.4 to 7.1% were obtained. First derivative spectrophotometry has also been applied for palladium determination under the optimum condition. The linear dynamic range of 0.2-24.0 ${\mu}$g $mL^{-1}$ palladium with relative standard deviations of 0.6-6.9% and recoveries in the range of 94.9-102.5% has been obtained by first derivative spectrophotometry. The method shows high selectivity because of the high concentration of acid used, which prevents formation of complexes of ${\alpha}$--benzilmonoxime with the other cations. The palladium complex formed was stable at least one day. The method was successfully applied to the determination of palladium in some synthetic palladium alloys and palladium-charcoal powder.
A spectrophotometric and first derivative spectrophotometric method was developed in aquatic Tween 80 micellar solutions for selective determination of nickel without using any pre-separation step. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN), as a sensitive chromogenic complexing agent formed a red-colored Ni(II)-PAN complex in Tween 80 media with satisfactory solubility and stability. Conditions such as pH, PAN concentration, type and concentration of micellizing agent were optimized. Molar absorptivity of Ni-PAN complex was found $4.62\;{\times}\;10^4L\;cm^{?1}\;mol^{?1}$ at 569 nm, under the optimum condition. Calibration graphs were derived by zero, first and second derivative spectrophotometry at maximum wavelengths of 569, 578 and 571 nm with linear ranges of 30-1800, 20-2500 and 30-2000 ng $mL^{?1}$ , respectively. Precision as standard deviation as well as accuracy as recovery percent were in the range of 1-20 ng $mL^{?1}$, and 93.3-103.3%, respectively, for the entire of the linear ranges. Spectrophotometric detection limit was 3 ng $mL^{?1}$ and effects of diverse ions on the first derivative determination of nickel were studied to investigate selectivity of the method. Interferences of cobalt and copper on the nickel determination were prevented using o-phenanthroline as masking agent. The recommended procedures were applied to the various synthetic and stainless steel alloys, tea leaves and human hair, with satisfactory results.
This paper presents a successful demonstration of the on-line coupling of MEKC (micellar electrokinetic chromatography) to ESIMS (electrospray ionization mass spectrometry) for the quantitative analysis of seven s-triazine herbicides. The on-line MEKC-ESIMS was used to determine the structure of CE-separated peaks of seven triazine herbicides. The mixture of triazine herbicides was separated in a 20 mM sodium borate buffer (pH 8.5) containing 15 mM sodium dodecylsulfate (SDS) by using a bare fused-silica capillary. Electrospray ionization mass spectrometer was operated in the positive-ion mode when the mass spectra of seven triazine herbicides were observed from each peak, and the solution of water-methanol-formic acid (50/49/1 v/v/v) was used as a sheath liquid. The effects of SDS concentration, the run buffer pH, and the electric field on the separation of seven s-triazine herbicides were investigated. The MEKC-ESIMS detection showed 5 to 10 times higher sensitivity compared to the MEKC-UV detection. In addition, it did not need any pretreatment step.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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