Micro-Pulling Down(${\mu}$-PD)법을 이용하여 직경 1 mm, 길이 30∼35 mm의 $Er_2O_3$와 MgO가 첨가된 화학양론조성 $LiNbO_3$단결정을 성장하였다. 성장된 결정의 $Er_2O_3$와 MgO 첨가에 따른 up-conversion 특성의 변화 및 MgO 첨가량이 광손상에 미치는 영향을 관찰하기 위해 투과율을 측정하였다. 또한 $LiNbO_3$ 단결정 내의 결함유무를 광학현미경을 이용하여 관찰하였고, Electron Probe Micro Analysis(EPMA)를 이용하여 결정 내에 $Er_2O_3$와 MgO가 균일하게 분포되어있음을 확인하였다.
본 연구에서는 floating zone 법에 의해서 고융조성의 순수한 $LiNbO_{3}$와 MgO가 5 mol% 첨가된 $LiNbO_{3}$ 단결정을 육성하였다. 화학양론조성의 $LiNbO_{3}$는 순수한 $LiNbO_{3}$를 VTE(vapor transport equilibration) 법에 의해 처리하여 준비하였고 위의 세 결정을 기본으로 하여 결정의 화학양론비와 첨가물($Mg^{2+}$)에 따른 $LiNbO_{3}$의 물성변화를 조사하였다. 공융조성의 $LiNbO_{3}$에서 높은 농도의 MgO 첨가는 화학양론조성 $LiNbO_{3}$와 유사한 특성을 보였다. Curie 온도는 공융조성의 순수한 $LiNbO_{3}$의 $1145^{\circ}C$에서 $1200^{\circ}C$ 이상으로 상승되었고 가시광선 영여그이 흡수단의 위치도 단차장쪽으로 10 nm 이상 이동하였다. MgO가 첨가된 결정의 $OH^{-}$ 흡수밴드의 위치는 40 nm 정도 단파장 영역으로 크게 이동하였다.
CZ법을 이용하여 합치용융조성(congruent) $LiNbO_3$ 및 광손상에 큰 저항성을 보이는 $LiNbO_3$ : Mg 단결정에 MgO 첨가량을 2, 5 및 7 mol%로 변화시키면서 육성하여, 보상 방법으로 광손상을 측정하였다. 5 mol% 이상의 MgO 첨가시 광흡수단 및 $OH^-$ 흡수밴드의 특성이 크게 변화함을 관찰함으로써 MgO 첨가량에 일정한 역치(threshold)가 존재함을 확인하였다. $LiNbO_3$ : Mg 단결정에서는 5 mol% 이상의 MgO 첨가시 Mg가 Nb 자리를 차지하여$Mg_{Nb}^{2+}$를 형성함에 따라 광손상에 대한 저항이 크게 향상될 수 있다. 실제로 융액에 5 mol% 이상의 MgO 첨가시)$LiNbO_3$ : Mg 단결정의 광손상 저항이 3배 이상 향상되었다.
광정보처리용 매질로 많이 사용되는 $LiNbO_3$ 와 $BaTIO_3$ 결정에 대한 이광파혼합 실험을 통하여 광정보처리 소자로서의 특성을 조사하였다. 조사된 결정들은 각각 QJADYDD로 사용되는 것들로서,$BaTIO_3$는 0.03% mol의 ceruim이 첨가된 것이며, 두 개의 LiNbO3는 각각 0.03% mol의 Fe와 6% mol의 MgO 가 첨가된 것이다. 이광파혼합을 위한 기록광으로는 $Ar^+$ 이온 레이저를 사용하였고, 실시간으로 기록, 소거 및 감쇠를 관찰하기 위한 검출광으로는 He-Ne 레이저를 이용하였다. 각 결정들에 대하여 회절격자의 기록-감쇠 및 소거 특성, 조사광에 대한 응답특성, 또한 각 선택성을 측정하고 비교하였다.
Lithium niobate(LiNbO3) 단결정은 유전성, 압전성, 초전성, 비선형 광학 및 선형 전기광학 물질로서 다양한 응용 성을 가지고 있으므로 전기와 광학장치로 널리 사용되어지고 있다. 그러나 LiNbo3 단결정이 레이저를 이용한 광학장치로 응용될 때 레이저광의 세기에 따라 상굴절(ne)과 이상굴절(no)이 불규칙하게 변하는 장손상이 발생하여 비선 형 광학소자로의 이용에 한계가 있음이 밝혀졌다. 1980년 Zhong등이 LiNbO3에 MgO를 4.5mol% 첨가한 MgO:LiNbO3단결정을 성장시켜 물성을 조사한 결과 광손 상이 현저하게 감소된다고 발표한 후 이 분야의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 순수한 LiNbO3 단결정의 최적 성장조건인 congrugnt한 LiNbOs(Li/Nb=0.486)에 MgO를 0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 mol% 첨가시킨 MgO:LiNb03 단결정을 Czochalski법으로 성공적으로 성장시켰다. 결정성장은 성장온도 1250℃ 근방에서 회전속도 15rpm 인상속도 2.85 ∼3.25 mm/hr로 하였으며 냉각율은 30℃/hr이다. 성장시킨 단결정의 X-ray 회절실험과 편광현미경의 conoscope상 관찰로 양질의 MgO:LiNbO3 단결정이 성장되었음을 확인하였다. c축에 수직되게 절단한 c-pltae 시료 중 MgO가 첨가된 MgO:LiNb03 시료에서 나이테 형태의 둥근 원무늬가 나타나고 있다. 이 현상은 결정성장시 공기 중의 산소분압에 의해 MgO:LiNbO3 의 용융상태에서 MgO가 균일하게 분포되지 못하기 때문에 나타난 것으로 해석 된다. MgO 첨가량에 따른 MgO:LiNbo3 단결정의 결정 결함 구조를 조사하기 위하여 밀도측정을 하였다. MgO:LiNbO3 단결정의 밀도는 MgO론 2.5mol% 첨가한 시료에서 감소 하다가 5.0mol% 첨가한 시료에서 다시 증가하였으며 5.0mol%이상에서는 다시 감소하였다. 이 실험결과로 MgO 첨가량에 따른 결정 결함구조를 점 결함 모형 (point defect medel)으로 해석하였다.
고주파로의 이용한 Czocharalski 법으로 congruent$(R_{m}=R_{c}=0.945)$, stoichiometric$(R_{m}=1,\;R_{c}=0.957)$, Li-rich$(R_{m}=1.202,\;R_{c}=0.989)$, congruent한 조성에 $K_{2}O$를 6 wt% 첨가한 $LiNbO_{3}$ 등의 순수한 단결정들과 congruent한 조성에 Mg와 Mn을 불순물로 첨가한 $LiNbO_{3}:Mn(0.1\;mole%),\;LiNbO_{3}:Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%),\;LiNbO_{3}:(Mg(4.5,\;6.0,\;10.0\;mole%)+Mn(0.1\;mole%))$ 단결정들을 결정의 c.축 방향으로 성장시켰다. 실온데서 UV 스펙트럼과 IR 스펙트럼을 측정한 결과 UV 흡수단과 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼은 [Li]/[Nb] 비에 따라 변화한다. 또 첨가한 Mg, Mn 불순물들의 영향을 받는데 UV 흡수단의 위치와 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼의 위치, 모양이 Mg의 첨가량에 크게 의존하며 이는 Mg의 첨가량에 따라 이 이온의 결정내 위치가 달라지기 때문이다. 순수한 단별정들에 대한 $OH^{-}$ 흡수 스펙트럼을 Gaussian 선모습 함수를 써서 3, 5 개의 성분 스펙트럼으로 분해한다. 이 결과를 설명하기 위한 $LiNbO_{3}$ 단결정내의 배내, 배외 결함 구조에 대한 논의로 부터 Li 빈자리 모델이 결함 구조를 설명하는데 적합하다는 결론을 내렸고 이들 불순물 이온의 결정내의 위치도 정한다. 또한 결함 구조에 대한 본 연구의 결론을 이용하여 최근의 다른 연구자들의 실험 결과도 설명한다.
Czochralski법으로 성장시킨 조화용융조성(48.6 mol%$LiNbO_3$)의 undoped 및 MgO-doped $LiNbO_3$ 단결정 내의 미소결함을 광학현미경 및 주사/투과 전자현미경을 이용하여 정밀분석하였다. Dopant 첨가 및 성장된 부위(g)에 따른 분역구조의 변화와 결함밀도를 측정함으로써 결함양상을 분석하고 최적 결정성장조건과의 상관관계를 고찰하였다. 강자성 분역벽 주변의 높은 결함밀도는 이 근처가 응력이 집중된 영역임을 반영하고, 특히 한쪽 방향의 분역벽에만 결함이 밀집된 결함구조를 가지고 있음을 확인하였다.
Lithium Niobate($LiNbO_3$) 단결정 소재의 광손상에 대한 저항성을 향상시키는 첨가이온으로 잘 알려져 있는 $Mg^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$ 이온을 첨가하여 육성한 단결정들의 특성을 비교 분석하였다. 특히 고강도 laser 광의 조사시에 더욱 우수한 특성을 보이는 것으로 알려진 $Zn^{2+}$이온의 첨가량에 따른 광학적 특성 및 전기적 특성의 변화를 측정하여 광손상 저항성을 평가하였으며, 고강도 laser 기기에의 응용 가능성을 고찰하였다.
한국결정성장학회 1998년도 PROCEEDINGS OF THE 14TH KACG TECHNICAL MEETING AND THE 5TH KOREA-JAPAN EMGS (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM)
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pp.133-136
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1998
Undoped and 5mol%MgO DOPED {{{{ { LiNbO}_{ 3} }}}} were grown by floating zone method. The grown crystals were poled to c-azis in different electric conditions. Ferroelectric domain patterns related to the poling conditions were investigated by chemical etching and the poling effects on the piezoelectric in the undoped and MgO doped Crystals were studied.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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