Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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2003.10a
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pp.89-110
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2003
The limitations of conventional soil and groundwater contamination remediation technologies have motivated a search for innovative technologies; particularly in situ technologies that do not require extraction of contaminants from the subsurface. All engineered in situ remediation systems require that the contaminant be mixed with a remedial compound. Horizontal flow treatment wells (HFTWs), an innovative technology that consists of a pair of dual-screened treatment wells, were used at a trichloroethylene (TCE) contaminated site to efficiently achieve this mixing of contaminant and remedial compound in order to effect in situ bioremediation (McCarty et al., 1998). In this paper, the potential of HFTWs to treat chlorinated aliphatic hydrocarbons (CAHs) as well as other soil and groundwater contaminants of concern, such as nitroaromatic compounds (NACs), perchlorate, and methyl-tert-butyl ether (MTBE), is examined. Through a combination of laboratory studies, model analyses, and field evaluations, the effectiveness of this innovative technology to manage these contaminants is investigated.
Cross reacting antibodies can cause an overestimation of the results of immunoassays. Therefore, alternative methods are needed for the accurate quantification of steroids. Gas chromatography combined with isotope-dilution mass spectrometry (GC-IDMS) is developed to quantify urinary active androgens, testosterone, epitestosterone and dihydrotestosterone, which are clinically relevant androgens to both hair-loss and prostate diseases. The method devised involves enzymatic hydrolysis with $\beta$-glucuronidase, solid-phase extraction, liquid-liquid extraction using methyl tert-butyl ether and subsequent conversion to pentafluorophenyldimethylsilyl-trimethylsilyl (flophemesyl-TMS) derivatives for sensitive and selective analysis in selected-ion monitoring mode. Flophemesyl-TMS derivatization not only eliminates matrix interference but also has a good peak resolution within a 6 min-run. A selective and sensitive GC technique with flophemesyl-TMS derivatives also allows accurate quantitative analysis of three active androgens when combined with IDMS. The limit of quantification of the three analytes was <50 pg/mL, and extraction recoveries ranged from 91.9 to 102.1%. The precision and accuracy were 1.2~6.5% and 89.0~106.7%, respectively. This GC-IDMS method can be useful for evaluating the drug efficacy and monitoring the biological processes responsible for male-pattern baldness and prostate diseases.
Kim, Hui-Hyun;Ji, Hye-Young;Lee, Hye-Won;Kim, Youn-Chul;Sohn, Dong-Hwan;Lee , Hye-Suk
Archives of Pharmacal Research
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v.27
no.12
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pp.1202-1206
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2004
A rapid, sensitive and selective liquid chromatography-tandem mass spectrometric (LC-MS/ MS) method for the determination of lithospermic acid B (LSB) in rat serum was developed. LSB and internal standard, 7-hydroxy-3-phenyl-chromen-4-one (HPC) were extracted from rat serum with methyl-tert-butyl ether at acidic pH and analyzed on a Luna $C_8$ column with the mobile phase of acetonitrile-ammonium formate (10 mM, pH 6.5) (50:50, v/v). The analytes were detected using a negative electrospray ionization tandem mass spectrometry in the multiple- reaction-monitoring mode. The standard curve was linear $(r^2 = 0.997)$ over the concentration range of 10.0-500 ng/mL. The coefficient of variation and relative error for intra- and interassay at three QC levels were 1.1~6.2% and -10.3~-2.7%, respectively. The recovery of LSB from serum sample ranged from 73.2 to 79.5%, with that of HPC (internal standard) being 75.1 %. The lower limit of quantification for LSB was 10 ng/mL using 50 ${\mu}L$ of serum sample.
Kang, Myung Joo;Cho, Ha Ra;Lee, Dong Hoon;Yeom, Dong Woo;Choi, Young Wook;Choi, Yong Seok
Mass Spectrometry Letters
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v.5
no.3
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pp.79-83
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2014
Three different dutasteride extraction methods were compared and a method based on liquid-liquid extraction (LLE) using methyl tert-butyl ether and methylene chloride was proved to be more effective than others for the extraction of dutasteride and finasteride, the internal standard (IS), from rat plasma. Additionally, a method composed of the LLE extraction, liquid chromatography, and multiple reaction monitoring (MRM) to target dutasteride and IS was validated by assessing specificity, linearity ($r^2$ = 0.9993, 5 - 400 ng/mL), sensitivity (the limit of detection: 4.03 ng/mL; the limit of quantitation: 12.10 ng/mL), accuracy (intra-day: 89.4 - 105.9%; inter-day: 84.9 - 100.9%), precision (intra-day: 0.8 - 6.9%; inter-day: 2.9 - 15.9%), and recovery (84.7 - 107.8%). Since the validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study of dutasteride, it can be useful for the pharmacokinetic evaluation of newly developed dutasteride formulations.
This study investigated the effects of various inorganic anions($Cl^-$, $NO_3{^-}$, $HCO_3{^-}$) on the Methyl tert Butyl Ether(MTBE) degradation by photocatalysis using statistical method. Generally, this process in general demands the generation of hydroxyl radicals(OH radical) in solution in the presence of UV light. The generation of radicals were affected by inorganic anions in solution that inhibited the photodegradation by their trapping hydroxyl radicals. The effects of inorganic anions were mathematically described as the independent variables such as $Cl^-$, $NO_3{^-}$, and $HCO_3{^-}$, and these were designed by mixture analysis that was one of the response surface methodology(RSM). Regression analysis on ANOVA showed significant p-value(p<0.0001) and high coefficients for determination value($R^2$=99.28%, ${R^2}_{adj}$=98.91%). Contour and response surface plots showed that the effects of inorganic anions for MTBE photodegradation based on $UV/H_2O_2$ process. In the result, $Cl^-$ and $HCO_3{^-}$ inhibited the photodegradation of the MTBE by their trapping hydroxyl radicals, and the interaction by these two factors was observed.
MTBE (Methyl tertiary-butyl ether) has been commonly used as an octane enhancer to replace tetraethyl lead in gasoline, because MTBE increases the efficiency of combustion and decreases the emission of carbon monoxide. However, MTBE has been found in groundwater from the fuel spills and leaks in the UST (Underground Storage Tank). Fenton's oxidation, an advanced oxidation catalyzed with ferrous iron, is successful in removing MTBE in groundwater. However, Fenton's oxidation requires the continuous addition of dissolved $Fe^{2+}$. Zero-valent iron is available as a source of catalytic ferrous iron of MFO (Modified Fenton's Oxidation) and has been studied for use in PRBs (Permeable Reactive Barriers) as a reactive material. Therefore, this study investigated the condition of optimization in MFO-PRBs using waste zero-valent iron (ZVI) with the waste steel scrap to treat MTBE contaminated groundwater. Batch tests were examined to find optimal molar ratio of MTBE : $H_2O_2$ on extent to degradation of MTBE in groundwater at pH 7 with 10% waste ZVI. As the results, the ratio of optimization of MTBE to hydrogen peroxide for MFO was determined to be 1:300[mM]. The column experiment was conducted to know applicability of MFO-PRBs for MTBE remediation in groundwater. As the results of column test, MTBE was removed 87% of the initial concentration during 120days of operational period. Interestingly, MTBE was degraded not only within waste ZVI column but also within sand column. It means the aquifer may affect continuously the MTBE contaminated groundwater after throughout the waste ZVI barrier. The residual products showed acetone, TBF (Tert-butyl formate) and TBA (Tert-butyl acetate) during this test. The results of the present study showed that the recycled materials can be effectively used for not only a source of catalytic ferrous iron but also a reactive material of the MFO-PRBs to remove MTBE in groundwater.
In many drinking water treatment plants, chlorination process is one of the main techniques used for the disinfection of water. This disinfecting treatment leads to the formation of haloacetic acid (HAAs). In this study, headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was studied as a possible alternative to liquid-liquid extraction for the analysis of HAAs in drinking water. The method involves direct derivatization of the acids to their methyl esters without methyl tert-butyl ether (MTBE) extraction, followed by HS-SPME with a $2cm-50/30{\mu}m$ divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber. The effects of experimental parameters such as selection of SPME fiber, the volume of sulphuric acid and methanol, derivatization temperature and time, the addition of salts, extraction temperature and time, and desorption time on the analysis were investigated. Analytical parameters such as linearity, repeatability and limit of detection were also evaluated. The $2cm-50/30{\mu}m$-divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane fiber, sulphuric acid of 1ml, methanol of 3ml, derivatization temperature of $50^{\circ}C$ derivatization time of 2hrs, sodium chloride salt of 10g, extraction time of 30 minutes, extraction temperature of $20^{\circ}C$ and desorption time of 1 minute at $260^{\circ}C$ were selected as the optimal experimental conditions for the analysis of HAAs. The linearities ($r^2$), relative standard deviations (%RSD) and limits of detection (LOD) for HAAs were 0.9978~0.9991, 1.1~9.8% and $0.05{\sim}0.2{\mu}g/l$, respectively.
Anthocyanins are water soluble plant pigments which are responsible for the blue, red, pink, violet colors in several plant organs such as flowers, fruits, leaves and roots. In recent years, anthocyanin-rich foods have been favored as dietary supplements and health care products due to diverse biological activities of anthocyanins including antioxidant, anti-allergic, anti-diabetic, anti-microbial, anti-cancer and preventing cardiovascular disease. High-performance countercurrent chromatography (HPCCC) coupled with reversed-phase medium pressure liquid chromatography (RP MPLC) method was applied for the rapid and efficient isolation of cyanidin 3-glucoside (C3G) and peonidin 3-glucoside (P3G) from black rice (Oryza sativa L., Poaceae). The crude black rice extract (500 mg) was subjected to HPCCC using two-phase solvent system composed of tert-butyl methyl ether/n-butanol/ acetonitrile/0.01% trifluoroacetic acid (TBME/B/A/0.01% TFA, 1 : 3 : 1 : 5, v/v, flow rate - 4.5 mL/min, reversed phase mode) to give enriched anthocyanin extract (37.4 mg), and enriched anthocyanin extract was sequentially chromatographed on RP-MPLC to yield C3G (16.5 mg) and P3G (8.7 mg). The recovery rate and purity of isolated C3G were 76.0% and 98.2%, respectively, and those of P3G were 58.3% and 96.3%, respectively. The present study indicates that HPCCC coupled with RP-MPLC method is more rapid and efficient than multi-step conventional column chromatography for the separation of anthocyanins.
A high-performance liquid chromatographic method was validated for quantitation of nadolol in human plasma. Nadolol and internal standard, pindolol, were extracted with tert-butyl methyl ether after addition of 10 M sodium hydroxide solution. The analytes were separated on a reverse phased C18 column using a mobile phase consisting of 0.05 M ammonium phosphate monobasic buffer, acetonitrile and methanol (81: 17:2 v/v/v) and detected using a fluorescence detector (excitation wavelength 230 nm, emission wavelength 294 nm). The method was specific and sensitive enough to detect as low as 3 ng/mL of nadolol in human plasma. Linear calibration range was 3-150 ng/mL with correlation coefficient greater than 0.999. The overall accuracy was in the range of 96.8 to 103% and precision C.V.(%) 7.30 to 12.2%. The recovery was approximately 100% and stability was confirmed during storage and sample preparation. The present HPLC method was successfully applied to study bioavailability after oral administration of 80 mg of nadolol in healthy Korean subjects. The mean $AUC_{t}$ was $1968{\pm}397\;ng{\cdot}hr/mL$ and $C_{max}$ of $186{\pm}79.3\;ng/mL$ was reached at $3.5{\pm}0.76\;hr$. The mean $t_{1/2}$ of nadolol was $17.3{\pm}2.59\;hr$.
Proceedings of the Korea Society of Environmental Toocicology Conference
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2003.10a
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pp.27-27
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2003
Lake Texoma is located on the border of southern Oklahoma and northern Texas. It has 93,000 surface acres, and is a focus of the recreation, and farming industries in the region. There are potential stressors around the Lake Texoma watershed that may cause adverse ecological effects in the lake. System assimilative capacity (SAC) is the ability of abiotic and biotic processes to atteuniate the stressors. SAC Exceeded indicates potential of occuring adverse eco-effects. A number of representative chemical release sites and stressor sources in the surrounding watershed were characterized, and several impact sites having stressors sources, such as being near agriculture, landfills, housing areas, oil production fields and heavy use recreational activity, were selected for surface water, sediment, and groundwater monitoring. A paired reference site, having similar physical characteristics as its impact site, was also chosen based on its proximity to the impact site. Lake water samples were collected at locations identified as marina entrance, gasoline filling station, and boat dock at five marinas selected on Lake Texoma from September 1999 to December 2001. Paired water and sediment samples were also collected. Groundwater samples were collected at about 70 producing monitoring wells. Water quality parameters measured were inorganics (nitrate, nitrite, orthophosphate, ammonia, sulfate, and chloride), dissolved methane, total organic carbon (TOC) (or DOC), volatile organic compounds (VOCs) such as methyl tert-butyl ether (MTBE) and BTEX, and a suite of metals. Biotic communities were evaluated at impact and reference sites. Five basic components were measured; two terrestirial components (plants and bird comminitires) and three aquatic components (benthic inverbrates, litteral-zone fishes, ecosystem attribures). Potential impacts to these comminites were evaluated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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