Methoxyfenozide and novaluron were sprayed with single and triple treatments separately on peach during cultivation period. Samples were collected over 14 days, 8 times in total (0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 days). Methoxyfenozide and novaluron were extracted with acetone and partitioned with dichloromethane, and analyzed by HPLC/DAD. Method Quantitation Limit (MQL) were both 0.005 mg/kg, average recoveries of methoxyfenozide at two fortification levels of 0.05 and 0.25 mg/kg were determined $92.7{\pm}2.9%$ and $102.8{\pm}3.1%$, and novaluron were $98.2{\pm}4.8%$ and $96.7{\pm}9.0%$, respectively. The biological half-life of methoxyfenozide was about 4.41 days at single treatment, and 4.24 days at triple treatments. The biological half-life of novaluron was about 14.81 days at single treatment, and 14.50 days at triple treatments. Dissipation of pesticides on peach was influenced by growth dilution effect. In case of application of methoxyfenozide and novaluron following guidelines on safe use of pesticides, the final residue level was predicted to be lower than Maximum Residue Limit (MRL).
Methoxyfenozide and novaluron was sprayed on Aster scaber during cultivation period. Samples were collected 7 times in 0-10 days after spraying. Both methoxyfenozide and novaluron were extracted with methanol, partitioned with dichloromethane and analyzed by HPLC. At the fortified level of 0.4 and $2\;mg{\cdot}kg^{-1}$, average recovery of methoxyfenozide were $102.5{\pm}3.03$ and $84.4{\pm}2.82%$, and novaluron were $88.7{\pm}2.32$ and $90.6{\pm}4.50%$, respectively. Biological half-life of methoxyfenozide was 3.99 days and novaluron which was 3.16 days at recommended spray level on cultivation period of the plant. The major reducing factor of novaluron was the increased weight of the plant. In case of application of methoxyfenozide and novaluron following pesticide guide line for safe use, the final residue level was calculated to lower than maximum residue level (MRL).
Two insecticides, commonly used for Chinese cabbage, etofenprox and methoxyfenozide, were subjected to a field residue trial to evaluate safeties of the residues at harvest. The pesticides were sprayed onto the crop at recommended and double doses 10 days before the prearranged harvest and then sampling was done at 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, and 12 days after spraying. The amounts of pesticides residues in the crop were analyzed by chromatographic methods. Limits of detection (LODs) of both etofenprox and methoxyfenozide were $0.01mg\;kg^{-1}$ and mean recoveries were $96.76{\pm}2.67$ (CV=2.76%) and $95.84{\pm}2.57%$(CV=2.69%) in case of etofenprox and $103.26{\pm}3.21$ (CV=3.11%) and $94.50{\pm}1.35%$(CV=1.43%) in case of methoxyfenozide, respectively. Biological half-lives of etofenprox and methoxyfenozide were 3.2 and 3.5 days at the recommended dose and 2.7 and 3.5 days at the double dose, respectively. Initial residue levels of the pesticides at the recommended and double doses exceeded their MRLs, but final residue levels of the pesticides in the crop samples at harvest were less than their MRLs. The ratios of the EDI to ADI by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 4% of their ADIs, representing that residue levels of two pesticides at harvest were evaluated as safe.
The diacylhydrazine insecticides, methoxyfenozide, chromafenozide and tebufenozide are new-generation insecticides. These insecticides induce premature molting and cause the death of insects by mimicking their hormone. Also, these insecticides have already been widely used for vegetables planting in worldwide. Highperformance liquid chromatography (HPLC) is the most widely used procedure for determination of each compound residues in crops. However, simultaneous analysis method of these diacylhydrazine insecticides was not reported. The purpose of this study is to develop a simultaneous determination procedure of methoxyfenozide, chromafenozide and tebufenozide residue in crops using HPLC-UVD/MS method. These insecticide residues were extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised hulled rice, soybean, apple, pepper, and Chinese cabbage. The extract was diluted with saline water, and dichloromethane partition was followed to recover these insecticides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were quantitated by HPLCUVD/MS, using a $C_{18}$ column. The crops were fortified with each insecticide at two levels per crop. Mean recoveries ranged from 89.0 to 104.8% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were less than 3.9%. Quantitative limits of methoxyfenozide, chromafenozide and tebufenozide were 0.04 mg/kg in crop samples. A HPLC-UVD/MS with selected-ion monitoring was also provided to confirm the suspected residues. The proposed simultaneous analysis method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of methoxyfenozide, chromafenozide and tebufenozide in agricultural commodities.
Pesticide residues play several key roles as environmental and food pollutants and it is crucial to develop a method for the rapid determination of pesticide residues in environments. In this study, a simple, effective, and sensitive method has been developed for the quantitative analysis of methoxyfenozide in water and soil when kept under laboratory conditions. The content of methoxyfenozide in water and soil was analyzed by first purifying the compound through liquid-liquid extraction and partitioning followed by florisil gel filtration. Upon the completion of the purification step the residual levels were monitored through high performance liquid chromatography(HPLC) using a UV absorbance detector. The average recoveries of methoxyfenozide from three replicates spiked at two different concentrations and were ranged from 83.5% to 110.3% and from 98.1% to 102.8% in water and soil, respectively. The limits of detection(LODs) and limits of quantitation(LOQs) were 0.004 vs. 0.012 ppm and 0.008 vs. 0.024 ppm, respectively. The method was successfully applied to evaluate the behavioral fate of a 21% wettable powder(WP) methoxyfenozide throughout the course of 14 days. A first-order model was found to accurately fit the dissipation of methoxyfenozide in water with and a $DT_{50}$ value of 3.03 days was calculated from the fit. This result indicates that methoxyfenozide dissipates rapidly and does not accumulate in water.
This study was carried out not only to investigate the toxicities of 12 registered insecticides on different developmental stages, but also to determine the sublethal effects on longevity and reproduction of newly emerged adult female and development of the next generation in the rice skipper, Parnara guttata. Fenitrothion, fenthion, cartap hydrochloride, ethofenprox highly suppressed egg-hatch. All insecticides treated showed high larvicidal activity on the 1st to 2nd instar larva. The insecticides showed higher larvicidal activities on the 5th instar larva were fenitrothion, fenthion, ethofenprox, fipronil, methoxyfenozide, tebufenozide and Bt. var. kurstaki. The sublethal doses of fenthion, tebufenozide, cartap hydrochloride, methoxyfenozide, ethofenprox, imidacloprid and fipronil shortened the longevities of newly emerged adult female from the treated larva ($3{\sim}4$ instar). BPMC, imidacloprid, ethofenprox, fipronil and methoxyfenozide delayed the preoviposition periods of adult females and decreased the number of eggs laid when they were treated at the larval stages of the previous generation. Ethofenprox caused severe sublethal effects on P. guttata offspring, completely blocking the production. All insecticides except fenitrothion affected the egg viability, and all eggs from the adult females emerged from the survivors treated larvae with imidacloprid or fipronil fail to hatch. IGRs, methoxyfenozide and tebufenozide showed an adverse effect on the development of next generation larva.
Various chemical pesticides are used to control diamondback moths, Plutella xylostella, which are agricultural pests that occur in cruciferous crops worldwide and cause economic losses. However, due to pesticide misuse, resistance to P. xylostella is consistently reported domestically and internationally. Therefore, we aimed to monitor and map regional resistance to devise efficient and economical control methods for P. xylostella in Korea. This study selected eight highly used insecticides among those registered against P. xylostella. P. xylostella were collected from three cities in the Gyeonggi and Yeongnam Provinces to evaluate insecticide resistance. As a result of experiments with populations collected from Yeoju, Gyeonggi Province, resistance ratios were 114.88, 54.75, 119.00, and 64.00 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, indoxacarb, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. The resistance ratios of the Yongin population in Gyeonggi Province were 166.33 times with cyantraniliprole and 195.25 times with fluxametamide higher than the susceptible population. The Pocheon population in Gyeonggi Province showed a resistance ratio 283.23 times higher than methoxyfenozide. As a result of experiments with populations collected from Gimhae and Sangju, Yeongnam Province, the resistance ratios of the Gimhae population were 80.97, 138.00, and 89.50 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. Meanwhile, the resistance ratios of the Sangju population were 85.83, 224.67, and 303.25 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. The Yeongnam Province Tongyeong population showed a resistance ratio 367.28 times higher to methoxyfenozide.
Kim, Ji Yoon;Woo, Min Ji;Hur, Kyung Jin;Manoharan, Saravanan;Kwon, Chan-Hyeok;Hur, Jang Hyun
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.19
no.2
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pp.81-87
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2015
The present study was aimed to predict the pre-harvest residue limits (PHRLs) of pyrimethanil (fungicide) and methoxyfenozide (insecticide) in grape, and to estimate their biological half-lives and residual characteristics. The pesticides were sprayed once on grape in two different fields 10 days before harvest. At the end of 0, 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days after application, samples were harvested for further analysis. The residual pesticides were extracted with acetonitrile and partitioned with dichloromethane, and the high-performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC/DAD) was employed for the residue analysis. The results obtained in the present study show that the limit of detection of both pesticides were found to be $0.01mg\;kg^{-1}$. The recoveries of these pesticides were ranged between 80.6% and 102.5% with coefficient of variation lower than 10%. The biological half-lives of both pesticides were observed in field 1 and field 2 which shows 7.7 and 7.4 days for pyrimethanil and 5.1 and 6.1 days for methoxyfenozide, respectively. Further, the PHRL of pyrimethanil and methoxyfenozide was found to be $8.90mg\;kg^{-1}$ and $5.51mg\;kg^{-1}$, respectively at 10 days before harvest. Consequently, the present study suggests that the residual amounts of both pesticides will be lower than the maximum residue limits (MRLs) when grape is harvested.
This study was performed to enhance the cleanup efficiency of methoxyfenozide and bentazone by pH adjustment in the course of liquid-liquid partition and to develop an optimum analytical conditions using HPLC coupled with DAD for two matrices, brown rice and rice straw. Preparation procedure of brown rice sample was "extraction${\rightarrow}$coagulation${\rightarrow}$liquid-liquid partition$\rightarrow$-florisil C.C", and this procedure was samely applied to two compounds. In rice straw, preparation procedure of methoxyfenozide sample was "extraction$\rightarrow$-alkalization$\rightarrow$liquid-liquid extraction$\rightarrow$coagulation$\rightarrow$florisil C.C", and in the case of bentazone, "extraction$\rightarrow$alkalization$\rightarrow$liquid-liquid partition$\rightarrow$acidification$\rightarrow$liquid-liquid extraction$\rightarrow$florisil C.C". All these purified samples were redissolved in the mobile phases, acetonitile : 20 mM sodium acetate (75:25, v/v) for methoxyfenozide and acetonitrile : 75 mM sodium acetate, pH 6.0 (40:60, v/v) for bentazone. Recoveries of methoxyfenozide analysis in brown rice and rice straw were 83.5-97.4 and 86.4-97.3%, and detection limits were 0.02 and 0.04 mg/kg, respectively. Recoveries of bentazone in brown rice and rice straw were 86.8-101.9 and 88.3-94.5% and detection limits were 0.005 and 0.01 mg/kg, respectively. This methods seem to be usefully applied to the residue analysis of two compounds in the view of producing stable analytical condition and fair reproducibility.
Kim, Young-Sub;Choo, Ho-Yul;Park, Chung-Gyoo;Lee, Dong-Woon
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.9
no.2
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pp.166-172
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2005
Temporary control schedules were tested at sweet persimmon orchards to development new control programs to meet the quarantine requirements of USA in 2002. The 'USA export-type control orchards' were spayed with pesticides (azoxystrobin, carbaryl, cyhexatin, fenarimol, mancozeb, methoxyfenozide, spinosad and trifluxistrobin) which were possibly adaptable to the poem trees in USA. Pesticide residues in the sweet persimmon fruits harvested from USA export-type control orchards were analyzed. Azoxystrobin, mancozeb, trifloxystrobin, spinosad, carbaryl, and cyhexatin were not detected by the experimental methods. The residues of fenarimol and methoxyfenozide in sweet persimmon of USA export-type control orchards were 0.016-0.020 ppm and 0.022-0.029 ppm, respectively. These levels are quite below the maximum residue limit level of USA (below 0.1 ppm in fenarimol and 7 ppm in methoxyfenozide). These results suggest that new control programs could be developed by modifying the USA export-type control schedule tested in this study to meet the quarantine requirements of USA, if we could suppress the damage of plant bugs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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