The polyol was synthesized from soybean oil. Soybean oil was epoxized with peracetic acid, and was reacted with methanol in a sulfuric acid catalyst. OH value of synthesized polyol was 186(mg KOH/g). The polyurethane foam was synthesized with silicon type B-8409 as a surfactant, distilled water as a blowing agent, dimethylcyclohexylamine as a catalyst, and polymeric MDI. The density, the compressive strength, the compressive modulus, and the cell structure of the synthesized foam were investigated. The foam was prepared with changing the mole ratio of MDI, and the amount of water, surfactant, and catalyst. As the MDI index was increased, the density and the compressive property of the foam were increased.
An animal fat is an attractive biodiesel energy source for its high stability against oxidation and low incomplete combustion ratio due to the high heating value and cetane value. However, it requires a refinery process because of the high content of saturated acid and impurity which increas the boiling point. In this study, the optimum biodiesel synthetic process of lard is suggested. Indeed, we demonstrate new biodiesel production processes to alter conventional process of heating and mixing by applying ultrasonic energy. While the optimum reaction temperature and mole ratio of methanol and lard, when using conventional mixing and heating process, were $55^{\circ}C$ and 12, respectively, the reaction time were reduced to 30 minutes by applying ultrasonic irradiation power of 500 W. The new process applying ultrasonic irradiation yielded synthetic biodiesel properties as followings: 3.34 cP of the viscosity, 37.0 MJ/kg of the caloric value and below 0.25 mgKOH/g of the acidic value, which satisfy biodiesel quality criteria.
Complexation of $Cd^{2+},\;Pb^{2+}\;and\;Hg^{2+}$ ions with four cryptands were studied by potentiometry and solution calorimetry in various weight percent methanol-aqueous solvent at 25${\circ}$C under $CO_2$free nitrogen atmosphere. The stabilities of the complexes were dependent on the cavity size of macrocycles. The $Hg^{2+}$ ion stability constants are higher than those of $Cd^{2+}\;and\;Pb^{2+}$ ion. All the cryptands formed complexes having 1 : 1 (metal to ligand) mole-ratio except for $Hg^{2+}-L_1$ (cryptand 1,2b: 3,5-benzo-9,14,17-trioxa-1,7-diazabicyclo-(8,5,5) heptadecane) and $Cd^{2+}-L_2$ (cryptand 2,2b: 3,5-benzo-10,13,18,21-tetraoxa-1,7-diazabicyclo (8,5,5) eicosane) complexes. $Hg^{2+}-L_1$ complex was a sandwitch type, and the $Cd^{2+}-L_2$ complex showed two stepwise reactions. Thermodynamic parameters of the $Cd^{2+}-L_2$ complex were $6.08(log\;K_1)$, -7.28 Kcal/mol $({\Delta}H_1)$, and $4.78\;(log\;K_2)$, -4.62 Kcal/mol $({\Delta}H_2)$, respectively, for 1 : 1 and 2: 1 mole-ratio. The sequences of the selectivity were increased in the order of $Hg^{2+}\;>Pb^{2+}\;>Cd^{2+}$ ion for $L_3\;and\;L_4$ macrocycles, and the $L_2$-macrocycle has a selectivity for $Cd^{2+}$ ion relative to $Zn^{2+},\;Ni^{2+},\;Pb^{2+}\;and\;Hg^{2+}$ ions. Thus, it is expected that the $L_2$ can be used as carrier for seperation of the post transition metals by macrocycles-mediated liquid membrane because $L_2$ is not soluble in water, and the difference of stability constants of the metal complexes with $L_2$ are large as compared with the other transition metal complexes. The $^1H\;and\;^{13}C-NMR studies indicated that the nitrogen atoms of cryptands have greater affinity to the post transition metal ions than the oxygen atoms, and that the planarities of the macrocycles were lost by complexation with the metal ions because of the perturbation of ring current of benzene molecule attached to macrocycles and counter-anions.
Bang, Byoung Man;Park, No-Kuk;Han, Gi Bo;Yoon, Suk Hoon;Lee, Tae Jin
Korean Chemical Engineering Research
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v.45
no.6
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pp.566-572
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2007
Two hybrid catalysts for the direct synthesis of DME were prepared and the catalytic activity of these catalysts were investigated. The hybrid catalyst for the direct synthesis of DME was composed as the catalytic active components of methanol synthesis and dehydration. The methanol synthesis catalyst was formed from the precursor contained Cu and Zn, the methanol dehydration catalyst was used ${\gamma}-Al_2O_3$. As PM-CZ+D and CP-CZA/D, Two hybrid catalysts were prepared by physical mixing method (PM-CZ+D) and precipitation method (CP-CZA/D), respectively. PM-CZ+D was prepared by physically mixing methanol synthesis catalyst and methanol dehydration catalyst, CP-CZA/D was prepared by depositing Cu-Zn or Cu-Zn-Al components on ${\gamma}-Al_2O_3$. The crystallinity and the surface morphology of synthesized catalyst were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM) to investigate the physical property of prepared catalyst. And BET surface area by $N_2$ adsorption and the surface area of Cu by $N_2O$ chemisorption were investigated about the hybrid catalysts. In addition, catalytic activity of these hybrid catalysts was examined with varying reaction conditions. At that time, the reaction temperature of $250{\sim}290^{\circ}C$, the reaction pressure of 50~70 atm, the $[H_2]/[CO]$ mole ratio of 0.5~2.0 and the space velocity of $1,500{\sim}6,000h^{-1}$ were investigated the catalytic activity. From these results, it was confirmed that the reactivity of CP-CZA/D was higher than that of PM-CZ+D. When the conditions of reaction temperature, pressure, $[H_2]/[CO]$ ratio and space velocity were $260^{\circ}C$, 50 atm and 1.0, $3,000h^{-1}$ respectively, CO conversion using CP-CZA/D hybrid catalyst was 72% and the CO conversion of CP-CZA/D was more than 20% compared with the CO conversion of PM-CZ+D. It was known that Cu surface area of CP-CZA/D hybrid catalyst was higher than that of hybrid PM-CZ+D catalyst using $N_2O$ chemisorption. It was assumed that the catalytic activity was improved because Cu particle of hybrid catalyst prepared by precipitation method was well dispersed.
To stabilize omeprazole(OMP), ethylenediamine(ED) complex of omeprazole(OMPED) was prepared by reaction between OMP and ED in methanol, and the complex formation was confirmed by the instrumental analysis, i.e., IR, DSC, EA, NMR, MS and XRD. The rates of decomposition of OMP and OMPED in aqueous solution and the shelf lives at standard temperature were measured by accelerated stability analysis. The results are summarized as follows; The mole ratio of OMP and ED in OMPED complex is 1:1, the energy of formation within OMPED might be combined between polar imidazole group of OMP with induced a dipole amine group in the readily polarizable ED molecule. At standard temperature the degradation rate constant of OMP in aqueous solution is $2.540{\times}10^{-2}\;hr^{-1}$ and the shelf life is 4.15 hrs, and in the case of OMPED the degradation rate constant is $7.986{\times}10^{-4}\;hr^{-1}$ and the shelf life is 131.96 hrs. So, the OMPED has about 31 times longer shelf life than OMP. The activation energy of OMP and OMPED are 5.23 and 18.55 kcal $mole^{-1}$ respectively. The stability of OMP is dependent chiefly on pH in the solutions and it decomposes readily in acidic medium by hydrogen ion catalized reaction but becomes stable beyond pH 9.0. In case of the ED-complex, OMPED is stable in neutral as well as in dilute acidic solutions even in pH 6, OMPED is very stable to light(UV), that is, the rate constant and shelf life of OMP are $k=1.0188{\times}10^{-2}\;day^{-1}$, $T_{90%}=4.5 \;days$, on the other hand, the those of OMPED are $k=7.138{\times}10^{-4}\;day^{-1}$, $T_{90%}=64.1\;days$, respectively. From the above results, it is thought that new dosage forms could be developed by using the OMPED as a potential OMP complex.
The adsorption behaviors of some oxime compounds well known as metal chelating agents on the Amberlite XAD resins were compared by measuring their distribution coefficients (log Kd) in various media, respectively. Among the oxime compounds, salicylaldoxime (SAO) and $\alpha-benzoinoxime(${\alpha}$-BzO)$ which showed large log Kd values were chosen. The characteristics of XAD-4 resins impregnated with SAO and ${\alpha}$-BzO have been studied to apply them for the adsorption and recovery of minute quantities of metal ions in aqueous solution. The optimum conditions for adsorption of SAO and ${\alpha}$-BzO on the resin were 30% methanol media having pH range of 1~8(for SAO) and 1~9 (for ${\alpha}$-BzO), respectively. The distribution coefficients of two oxime compounds were decreased as temperature increased. From the adsorption enthalpy data of SAO and ${\alpha}$-BzO, ranging from 4.96 to 6.66 Kcal/mol, it is suggested that their adsorption mechanism on XAD-4 resin is likely due to molecular adsorption equivalent to dipole-dipole interaction. The impregnated resins were considerably stable in the aqueous solutions of pH 5.0~10.0 and in 0.1~5M hydrochloric acid solutions. The former is the medium for adsorption of metal ions, while the latter is for recovery of the adsorbed metal ions. The adsorption mole ratio of Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II) ions on SAO-XAD-4 and ${\alpha}$-BzO-XAD-4 resins were about 1 : 2 at the optimum conditions, respectively. The adsorbed metal ions were recovered completely by eluting with 3M HCl-50% methanol solution
The adsorption behavior of 8-hydroxyquinoline (8HQ) on Amberlite XAD-4 and-7 resins was investigated by measuring its distribution coefficients under various experimental conditions, such as shaking time, pH and concentration of methanol in the medium. The application of 8HQ-impregnated-XAD resins for the absorption and separation of metal ions was studied. The maximum adsorption of 8HQ on XAD resins was observed in the 30% methanol solution having pH range from 6.0 to 9.0. The impregnation capacities of XAD resins for 8HQ were 3.81${\times}$10-2mmol, 8HQ/g, XAD-4 resins and 2.60${\times}$10-2mmol, 8HQ/g, XAD-7 resin, respectively. The 8HQ-impregnated-XAD resins were stable in pH range from 6.0 to 10.0 and the amount of 8HQ leached from XAD-4 resin by eluting with hydrochloric acid(above 5M) was negligible. The optimum pH range for the adsorption of metal ions on 8HQ-impregnated XAD resin was also 6.0 to 10.0, and the adsorption mole ratio of metal ion to 8HQ were 1 : 2 for Cu(II), Cd(II) and Ni(II), and 1 : 3 for Fe(III) at the above pH range. It was found that the absorbed metal ions on 8HQ-impregnated-XAD resins were recovered quantitatively with 5M HCl and 8HQ-impregnated-XAD-4 resin could be reusable over 5 times without decrease in its impregnation capacity.
In this study, the optimization of the biodiesel production process from waste oil using microwave with response surface methodology (RSM) was conducted. The microwave irradiation time and power in addition to the alcohol/oil mole ratio were chosen as process parameters. Also the fatty acid methyl ester (FAME) content (over 96.5%) and kinematic viscosity (1.9~5.5 cSt) were selected as response values. From basic experiments, the range of quantitative factors were set as following; 4~6 min, 400~600 W, and 7~9 for the microwave irradiation time and power, and alcohol/oil molar ratio, respectively. The optimum conditions for the methanolysis were 5.0~5.1 min, 481.3~525.5 W, 7.9~8.4, and 2.0 or 3.0 mg KOH/g for the microwave irradiation time and power, methanol/oil molar ratio, and each acid value, respectively. The FAME content and kinematic viscosity were predicted as 97.49~96.34% and 4.01~4.12 cSt, respectively, under the condition above. Under the optimum experimental conditions, the results showed that the FAME content and kinematic viscosity of 97.82~96.42% and 4.07~4.16 cSt, respectively were measured and the mean error rates were 0.22% and 0.98%, respectively.
Esterification of lactic acid with alcohols catalyzed by Amberlyst-type ion exchange resins and sulfuric acid was carried out in a batch reactor with total /or partial recycle of distilled condensates, respectively. The esterification of lactic acid in the total-recycling reactor (n-butanol/lactic acid = 4, $100^{\circ}C$) was promoted by decreasing the residual water and increasing the mole ratio of n-butanol/lactic acid. Also, it was confirmed that methanol with simple structure and tert-butanol with superior substitution reactivity were more effective in increasing the conversion of esterification reaction, compared to ethanol, n-butanol, and iso-butanol. In a partial-recycling reactor (n-butanol/ammonium lactate = 4, $115^{\circ}C$), the conversion of ammonium lactate into butyl lactate with 1.0 wt% Amberyst-type resins was higher in comparison to that with 0.2 mol $H_2SO_4$ (per 1.0 mol ammonium lactate). The esterification was gradually occurred during the initial stage of reaction in the presence of solid catalyst, whereas the initial addition of $H_2SO_4$ did not affect the initial rate of esterification reaction because of ammonium sulfate formation by the neutralizing reaction of ammonium lactate with sulfuric acid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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