본 연구에서 개발된 시험법은 고감도를 가지고 선택성이 뛰어난 LC/MS/MS를 이용함으로서 한번의 시료 전처리와 동시 분석을 통하여 아미노글리코사이드계 항생제 5종의 잔류량 분석을 가능케 하였다(15,16). 개발된 시험법은 CODEX의 가이드라인에 따라 검량선의 직선성, 회수율, 정성한계 및 정량한계, 정확성 및 정밀성 등을 고찰하여 시험법의 실효성을 검증하였다. 확립된 시험법을 이용하여 돼지고기, 닭고기, 쇠고기 등 총 250건을 분석한 결과 5건이 검출되었으며 검출율은 2%로서 검출된 양은 모두 각각의 잔류허용기준보다 낮은 수준이었으나 한 시료에서 겐타마이신과 디하이드로스트렙토마이신이 동시 검출되었다. 이 결과는 여러 종류의 항생제들을 동시에 처방하고 있다는 사실을 입증하고 있다. 그러나, 기기분석을 이용하여 아미노글리코사이드계 항생제의 잔류량 실태조사 결과 검출율 및 검출량이 낮은 안전한 수준이었다.
재배지 포장에서 채취한 풋고추와 홍고추, 열풍건조한 건고추 및 유통중인 고춧가루 중 농약 잔류량을 조사하고 그 안전성을 평가하기 위하여 충북지역의 10 농가에서 채취한 풋고추와 9 농가에서 채취한 홍고추, 청주시내 6개소의 대형유통마켓에서 채취한 8점의 고춧가루를 GLC-NPD/ECD와 HPLC로 분석하였다. 또한 건조에 따른 홍고추 중 농약잔류량 변화를 구명하기 위하여 농가에서 채취한 홍고추를 건조한 후 마쇄하여 농약잔류량을 분석하였다. 풋고추에서 9종, 홍고추와 건고추에서 12종 및 고춧가루에서 17종의 농약이 검출되었으며, 이 중 10종 농약(살균제 1성분과 살충제 9성분)이 잔류허용기준(MRL)을 초과하였다. MRL 초과율은 풋고추와 홍고추보다 건고추와 고춧가루에서 높았다. 일부 농약이 고추와 고춧가루에서 MRL을 초과하였으나 추정식이섭취량(EDI)은 ADI의 1.6% 미만으로 안전한 것으로 평가되었다. 또한 홍고추를 건조할 때 중량은 $5.9{\sim}7.8$배 감소하였으나 농약 잔류량은 $1.7{\sim}8.2$배 증가하여 고춧가루의 농약잔류허용기준 적용에 대한 재검토가 필요한 것으로 판단되었다.
본 연구는 경기도에 유통되는 기능성 쌀을 대상으로 농약 및 이산화황의 잔류실태를 조사하고 위해성평가를 실시하였다. 2016년 2월부터 10월까지 대형마트 및 재래시장에서 유통되는 기능성 쌀 91건을 수거하여 수행하였다. GC/ECD, GC/NPD, GC/TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD를 이용한 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약검사를 실시한 결과 3건(3.3%)에서 2종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 살균제 농약인 propiconazole과 살균제 및 식물생장조절제 농약인 isoprothiolane이며, 검출수준은 0.0340~0.0566 mg/kg으로 MRL (Maximum Residues Limits) 대비 각각 34%, 2.8% 이하로 검출되었다. Monier-Williams 변법을 이용하여 이산화황(sulfur dioxide)을 분석한 결과 91건의 시료 모두 불검출 이었다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 한 결과 %ADI (Hazard Index)는 0.24~1.25%로 안전한 수준이었다.
이 연구는 농산물 중 아클로니펜의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 아클로니펜의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 아클로니펜의 이화학적 특징에 따라 분석기기는 GC-ECD를 사용하였고, 아세톤 추출 후 실리카 카트리지를 이용하여 정제하였다. 개발된 분석법의 회수율은 고추에서 92.3-95.0%, 감귤에서 74.3-90.4%, 아몬드에서 76.7-89.8%였으며, 분석오차는 8%이하로 코덱스 가이드라인 (CAC/GL 40)에 적합하였다. 또한 GC-MS를 이용한 재확인 과정을 통해 분석법의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 본 분석법의 정확성 및 재현성이 입증되어 농산물 중 아클로니펜의 잔류분석에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
This study was conducted to monitor the residual pesticides on red pepper powder produced in five regions, which are the major producers of red pepper in Korea, such as Ham-pyeong, An-dong, Yeong-yang, Yeong-gwang, and Cheongyang from 2015 to 2016. Residual pesticides were detected on all samples. Among the 286 pesticides tested, 58 pesticides were detected, with the most frequently detected being chlorfenapyr (93.7%). Twelve types of pesticides (chlorfenapyr, cypermethrin, chlorpyrifos, pyraclostrobin, cyhalothrin, tebuconazole, bifenthrin, deltamethrin, fenvalerate, lufenuron, azoxystrobin, and indoxacarb) were detected in all regions, and 14 types of pesticides were used only in certain regions. An analysis of the residual pesticides showed that none of the pesticides detected exceeded the MRL (Maximum Residue Limits). The Positive List System (PLS) requirements were applied to eight pesticides that had no set MRLs. 0.01 mg/kg (PLS requirements) was exceeded in 12 cases. A comparison of the estimated daily intake (EDI) of pesticides with the acceptable daily intake (ADI) to access their risk revealed %ADI values of 0.001-0.756. Carbofuran showed the highest (0.756%), but most pesticides were below 1%. The results show that residual pesticides in red pepper powder are at safe levels.
사료의 안전성은 우리가 먹는 축산식품 및 그 가공품의 안전성과 직결된다. 따라서 이 연구의 목적은 1) 사료 중 관리대상 농약의 동시분석법을 확립하고, 2) 국내외 사료 중 농약 잔류실태를 조사하여 원료부터의 축산식품의 안전성을 확보하고자 하였다. 농약 잔류실태 조사를 위해 국내 유통 사료 126점을 수거하였고, 농약잔류허용기준이 설정된 농약 121성분 중 동시분석이 가능한 105성분에 대해 분석법을 확립한 후 농약 잔류실태를 조사하였다. 농약 잔류실태 조사 결과에 따르면, 126점의 사료 중 106점(84.1%)이 불검출이었고, 20점(15.9%)에서 7성분이 농약잔류허용기준 이내로 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약으로는 각각 5점에서 검출된 pirimiphos-methyl과 cyproconazole이었다. 이 밖에도 propiconazole, azoxystrobin, tricyclazole 등이 검출되었다. 이 결과들은 2015년 국내 유통 사료가 잔류허용기준 이하로 안전하게 관리되고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 사료의 안전성 강화 및 불량사료 원천차단을 위해 지속적인 잔류 실태조사가 필요하다.
Tetranactin과 BPMC 혼합유제의 사과 재배 중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 분해정도를 조사한 결과는 다음과 같다. Tetranactin과 BPMC의 잔류분석시의 회수율은 사과에서 0.5ppm과 1.0ppm의 농도 수준에서 tetranactin은 74.0-77.5% 이었으며 BPMC는 83.6-87.1% 이었다. 토양에서의 회수율은 tetranactin 82.3-84.4%, BPMC 83.6-87.1% 이었다. Tetranactin 및 BPMC의 잔류분석시의 검출한계는 두 약제 모두 사과의 과육 부분에서는 0.01ppm, 사과의 과피 및 토양에서는 0.3ppm 이었다. 사과의 과육 및 과피부분에서 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 잔류량의 96% 정도가 사과의 과피 부분에 잔류되는 것으로 나타났다. 사과에 대한 tetranactin 및 BPMC의 잔류량은 수확 3일전 5회 처리에서 tetranactin은 0.39ppm, BPMC는 0.75ppm이 잔류되어 tetranactin 및 BPMC의 사과에 대한 안전사용기준은 수확 30일전, 2회 이내의 사용으로 추천할 수 있다. Tetranactin 및 BPMC의 토양 중 분해 반감기는 포장시험 조건에서 각각 6.9일과 6.3일 이었으며 실내시험 조건에서는 각각 24.4 및 23.2일로 나타났다.
본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.
본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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