• 한국동물위생학회지
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• 제45권3호
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• pp.229-236
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• 2022

This study describes an analytical method based on LC-MS/MS for the quantitation of 5 fluoroquinolones (Enrofloxacin, Ciprofloxacin, Marbofloxacin, Norfloxacin and Danofloxacin) in meat, and was applied to 230 meat samples for validation. Quantitation was performed based on a matrix-matched calibration to compensate for the matrix effect on the electrospray ionization. Good linear calibrations (R²≥0.998) were obtained for all fluoroquinolones at 6 concentrations of 1~50 ㎍/kg. Satisfied recoveries of all fluoroquinolones were demonstrated in spiked meat at three levels from 10 to 50 ㎍/kg. The recoveries ranged between 75.8~99.2% in beef, 80.1~99.6% in pork and 72.2~99.8% in chicken, respectively. The limits of quantitation (LOQs) for fluoroquinolones ranged from 0.7 to 3.2 ㎍/kg. We also monitored fluoroquinolones residue in the sample (beef 107, pork 71, chicken 52) using LC-MS/MS. Residues of fluoroquinolones which exceeded maximum residue limits (MRL) were not exceed in any of the 230 samples.

• 농약과학회지
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• 제10권4호
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• pp.266-271
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• 2006

본 연구는 2005년 1월부터 12월까지 경기도와 인천지역에 납품된 14종 농산물 356점 중 카바메이트계 농약 10종 (aldicarb, bendiocarb, carbaryl, carbofuran, ethiofencarb, fenobucarb, methiocarb, mehtomyl, isoprocarb, propoxur)을 분석하였다. 대상 농산물 356점중 카바메이트계 농약이 12건 검출율(2.53%)이 검출되었으며, 그 중 2종류의 농약이 검출된 농산물은 1건으로 0.27% 이었다. 군납 농산물중 methomyl(0.84%)로 가장 많이 검출되었으며, carbofuran(0.56%), ethiofencarb(0.56%), carbaryl(0.28%) 순으로 나타났다. Aldicarb, bendiocarb, fenobucarb, methioarb, isoprocarb, propoxur 은 시료에서 검출되지 않았다. 검출된 농약은 상추에서 ethiofencarb(0.29 ppm), 고추에서 carbofuran(0.24 ppm), 시금치에서 methomyl(0.23 ppm), carbaryl(0.01 ppm), 배추에서 carbofuran(0.20 ppm), 오이에서 methomyl(0.12 ppm), 쑥갓에서 ethiofencarb(0.01 ppm), 파에서 methomyl(0.01 ppm) 이었으나 모두 MRL 미만으로 안전하였다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.308-314
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• 2012

국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제33권2호
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• pp.111-120
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• 2014

인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.328-335
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• 2015

본 연구는 생산단계 방울토마토 중 fluopicolide 및 metrafenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로서 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Fluopicolide 및 metrafenone 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였으며, MLOQ(Method Limit of quantitation)는 0.005 mg/kg이었다. 분석결과, fluopicolide 회수율은 92.7∼94.8%이었고, metrafenone의 회수율은 82.6 ∼88.0%이었으며, 두 약제 모두 표준편차는 10% 미만이었다. 방울토마토 중 각각의 농약에 대한 반감기는 fluopicolide의 경우 15.0일(포장 1)과 12.8일(포장 2)로 나타났으며, metrafenone의 경우 18.9일(포장 1), 21.5일(포장 2)로 나타났다. fluopicolide 및 metrafenone에 대하여 방울토마토 수확 10일 전 잔류량이 각각 0.27 mg/kg, 2.29 mg/kg이하로 나타난다면 수확 시 잔류량은 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제13권3호
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• pp.148-158
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• 2009

마늘 저장 중 발생하는 부패병을 방제하기 위하여 처리한 농약의 안전성을 평가하고자 침지와 경엽살포 및 관주처리 방법으로 농약을 처리한 후 경시적으로 마늘 중 잔류농약을 분석하였다. 부패병 방제를 위하여 시험농약인 diphenylamine, prochloraz, tebuconazole 및 dimethoate를 침지, 경엽살포 및 관주 처리한 후 6개월까지 저장하면서 매월 1회 잔류분석을 수행하였다. 잔류시험 결과 침지는 10분 동안 수행하는 것이 적합하였고, 관주처리에서는 주당 50 mL를 처리하는 것이 적합하였다. 단양재래종, 의성재래종 및 남도종을 6개월 동안 저장하면서 경시적 농약잔류량을 분석한 결과 단양재래종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine 0.008~0.28 mg/kg, tebuconazole 0.03~0.32 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.12 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.02~0.25 mg/kg이었다. 의성재래종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine이 0.008~0.09 mg/kg, tebuconazole이 0.08~0.45 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.57 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.04~0.38 mg/kg이었다. 또한 남도종 마늘 중 잔류량은 diphenylamine이 0.008~0.52 mg/kg, tebuconazole이 0.07~1.67 mg/kg, prochloraz가 0.02~0.17 mg/kg 그리고 dimethoate가 0.03~0.73 mg/kg이었다. 검출된 농약 중 tebuconazole은 잔류허용기준(MRL)인 0.1 mg/kg을 초과하였으나, dimethoate의 경우 모든 시료에서 MRL인 1.0 mg/kg 미만으로 검출되었으며, diphenylamine과 prochloraz는 MRL이 설정되지 않아 추가적인 안전성 평가가 필요하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.21-27
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• 2023

Pre-harvest residue limits (PHRLs) have been proposed as criteria for a proactive role to exceed the maximum residue limit (MRL) of pesticides in agricultural products at harvest. However, PHRL numbers are significantly less than those of established MRLs. This study was performed to determine the dissipation constants and residual concentrations of lufenuron after application on crown daisy and chamnamul under green house conditions. Two residue field trials for each crown daisy and chamnamul were selected to consider a different geographical site at least 20 km far from one another. The pesticide was treated according to critical GAP. After samples were sprayed with lufenuron, they were collected at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days and analyzed using HPLC-DAD. The mean recoveries of crown daisy and chamnamul were within the range of 70-120% with below 20% coefficient variation, which is within the acceptable limits specified by the manual of pre-harvest residue study for pesticides (MFDS, 2014). The biological half-lives in field I and field II were 7.0 and 4.6 days for crown daisy and 2.7 and 2.8 days for chamnamul, respectively. The lower bounds of 95% confidence intervals of dissipation rate constants of lufenuron in crown daisy were determined to be 0.0692 and 0.1298 for field I and field II, respectively, and in chamnamul were 0.2067 for both field I and field II. After applying lufenuron 5% EC, the lufenuron residues on crown daisy and chamnamul at the pre-harvest intervals (14 days for crown daisy and 7 days for chamnamul) were below the safe levels. The dissipation rates of lufenuron in crown daisy and chamnamul were evaluated for similarities with leafy vegetables based on a 95% confidence interval.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제39권3호
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• pp.221-230
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• 2024

본 연구에서는 경기 북부지역 및 온라인에서 유통되는 건고추 및 고춧가루 88건을 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 88건 중 70건(79.5%)에서 잔류농약이 검출되었고 그 중 4건(4.5%)인 수입산 건고추 2건, 수입산 고춧가루 2건이 농약 잔류허용기준을 초과하였다. 총 61종의 농약이 검출되었고 검출 빈도가 가장 높은 농약은 살균제 tebuconazole로 52회 검출되었다. 쌀에 사용하는 진균제 tricyclazole은 베트남산 시료 12개 중 3개 시료에서, ethion은 인도산 시료 1개에서 농약 잔류허용기준을 초과하여 검출되었다. tricyclazole과 ethion은 고추 품목에서의 사용이 금지되어 positive list system 제도에 의해 규제되고 있다. 본 연구를 통해 국내산 건고추 및 고춧가루의 잔류농약 수준이 비교적 잘 관리되고 있으며 수입산 건고추 및 고춧가루에 대한 지속적인 관리가 필요한 것으로 확인하였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제56권1호
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• pp.29-35
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• 2013

This study was performed to analyze 48 kinds of pesticide residues using gas chromatography (GC)/nitrogen phosphorous detector, GC/micro electron capture detector, GC/mass selective detector, and high performance liquid chromatograph/diode array detector in 186 fresh ginseng samples collected in the Seoul area from 2010 to 2011. Fresh ginseng dietary intakes were estimated using the data from the 2009 Korea National Health and Nutrition examination survey. Residual pesticides were detected in 79 samples (42.5%) with eight different fungicides. Only 20 samples (10.8%) exceeded the maximum residue limits (MRLs) for pesticides registered by the Korea Food & Drug Administration. Among them, tolclofos-methyl residues (10.2%) exceeded the MRL for fresh ginseng in 18 ginseng seedlings and one of the two-year old fresh ginseng plants, and the residual level in just one ginseng seedling violated the MRL for pyrimethanil. The results showed that residual pesticides levels in marketable fresh ginseng around Seoul were relatively safe. The percent acceptable daily intake (%ADI) was calculated using pesticide residues in fresh ginseng and dietary intakes of fresh ginseng. The risk caused by pesticide residues in fresh ginseng was very low.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.112-122
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• 2023

본 연구에서는 국내에서 유통되는 식·약공용농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 7품목 72건 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 식·약공용 농산물 총 7품목 72건 중 42건(58.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 농산물은 복분자 1건, 구기자 14건, 대추 9건, 오미자 10건, 모과 1건, 생강 5건, 영지버섯 2건이었다. 그 중 구기자 2건(11.8%), 오미자 1건(7.1%), 영지버섯 2건(100%)에서 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출되었다. 검출농약은 43종으로 살균제 20종 75회, 살충제 23종 58회이었으며, 살균제 carbendazim 및 tebuconazole이 각각 11회로 가장 빈번하게 검출되었다. 허용기준을 초과하여 검출된 농약은 acetamiprid, cadusafos, chlorpyrifos, flubendiamide, fluopyram, triazophos으로 모두 잔류농약허용기준이 설정되지 않은 PLS 항목이었다. 결론적으로 잔류농약 검사 건수, 검출률, 검출빈도를 종합적으로 고려해 볼 때 식·약공용농산물에 대한 지속적인 잔류농약 관리가 필요한 것으로 생각된다.