• 제목/요약/키워드: Mass standards

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액체크로마토그래프-질량분석기를 이용한 정성 및 정량 오류의 확인 (Identification of Pitfalls Related to the Analysis of Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry)

  • 권진욱;조윤제;이규식
    • 한국환경농학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.230-237
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    • 2015
  • BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.

236U accelerator mass spectrometry with a time-of-flight and energy detection system

  • Li Zheng;Hiroyuki Matsuzaki;Takeyasu Yamagata
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제54권12호
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    • pp.4636-4643
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    • 2022
  • A time-of-flight and energy (TOF-E) detection system for the measurement of 236U accelerator mass spectrometry (AMS) has been developed to improve the 236U/238U sensitivity at Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator (MALT), The University of Tokyo. With observing TOF distribution of 235U, 236U and 238U, this TOF-E detection system has clearly separated 236U from the interference of 235U and 238U when measuring three kinds of uranium standards. In addition, we have developed a novel method combining kernel-based density estimation method and multi-Gaussian fitting method to estimate the 236U/238U sensitivity of the TOF-E detection system. Using this new estimation method, 3.4 × 10-12 of 236U/238U sensitivity and 1.9 ns of time resolution are obtained. 236U/238U sensitivity of TOF-E detection system has improved two orders of magnitude better than that of previous gas ionization chamber. Moreover, unknown species other than uranium isotopes were also observed in the measurement of a surface soil sample, which has demonstrated that TOF-E detection system has a higher sensitivity in particle identification. With its high sensibility in mass determination, this TOF-E detection system could also be used in other heavy isotope AMS.

자율운항선박의 해양사고 발생에 따른 해상법적 고찰 (A Study on the Maritime Law According to the Occurrence of Marine Accidents of MASS(Maritime Autonomous Surface Ship))

  • 이영주
    • 해양안보
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    • 제6권1호
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    • pp.37-56
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    • 2023
  • 정보통신기술(ICT) 및 인공지능(AI) 기술 산업의 급격한 발전에 따라 먼 미래로만 생각했던 자율운항선박의 등장이 최근들어 현실로 다가오고 있다. 이러한 급격한 기술의 발전과 더불어 해양법 분야에서의 해사안전, 해양환경보호, 해양질서유지 등의 공법(公法)분야분만 아니라 책임, 손해배상, 해상보험 등 사법(私法)분야에서의 변화 또한 필수불가결하게 되었다. 특히 선원이 승선하지 않는 자율운항선박이라는 새로운 형태의 선박의 등장으로 해양사고 발생 시 책임, 손해배상, 보험계약 등의 그 유형과 종류 또한 달라질 것이다. 이 논문에서는 먼저 자율운항선박의 개념, 분류, 효과 및 미래에 대한 일반적 이론 및 자율운항선박 논의를 위한 해상법의 개념과 해상법상 각종 의무와 책임에 대한 일반적 이론을 살펴본다. 다음으로 자율운항선박의 해양사고 발생 시 선박으로서 지위, 용선 계약상의 법률관계, 감항능력주의의무, 책임의 주체 및 손해배상책임과 면책에 대한 쟁점 사항을 해상법적 관점에서 검토한다. 아울러 향후 자율운항선박 4단계에서 해양사고 발생 시 책임의 귀속 주체와 기준을 명확히 하기 위한 추가적인 연구의 필요성과 더불어 이를 위한 기술개발·법령정비·자금지원 등 제도적 개선의 필요성을 제시한다.

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플레어시스템에서 녹아웃드럼의 기·액 분리효과에 관한 연구 (A Study on the Gas-liquid Separation Effect of the Knockout Drum in the Flare System)

  • 권현길;백종배;김상령
    • 한국가스학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.1-8
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    • 2021
  • 안전밸브의 배출물질을 처리하는 플레어시스템(Flare system) 중 녹아웃드럼(Knockout drum)은 안전에 있어 핵심설비이나 설치기준이 명확하지 않아 사업장 및 규제기관이 수용 가능한 기준 검토가 필요한 실정이었다. 녹아웃드럼의 국내·외 기준과 선행연구 미비점을 조사하여 대량방출 범위, 중간녹아웃드럼 설치위치, 방출물질 조성 영향에 대하여 우선 연구를 수행하였으며, 연구결과 공정모사(Simulation)조건에서 7,500kg/hr 미만의 소량방출은 기·액 분리가 완전하게 되었고 대량 방출은 중간 녹아웃드럼을 추가하였으나 분리효과가 적게 나타났다. 그러나 응축물질 조성을 증가(몰분율 10%)한 경우 대량방출에서 기·액 분리효과가 상승하는 것으로 조사되었으며, 녹아웃드럼을 공정설비에 인접 설치한 것보다는 스택에 인접 설치한 경우에 기·액 분리효과가 더 크게 분석되었다.

의복쇼핑성향에 따른 진바지 구매행동 연구 -서울지역 고등학생을 중심으로- (A Study on Buying Behavior of Jeans in accordance with Clothes-shopping orientation - focused on high school students in Seoul -)

  • 윤지현;서미아
    • 복식
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    • 제50권7호
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    • pp.219-233
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    • 2000
  • This paper is designed to suggest marketing strategies suitable for each classified group by subdividing high school students, the new-generation consumers, by clothes-shopping orientation at jean markets and by identifying the demographic characteristics and the purchasing behavior of each classified group. The subjects consist of 644 high school students. female and male, in Seoul, who responded to my questionnaire research. In terms of the clothes-shopping orientation, pleasure shopping orientation, brand-based shopping orientation, fashion-oriented one, convenience-oriented one and economic one are in sequence. In light of the consumer group based on the factors of clothes-shopping tendencies, the convenience-oriented group ranks first, which is followed by pleasure shopping group, brand-based shopping group and economic one. The subjects turn out to have purchased jeans at time of necessity, The subjects are most liable to get information from their friends, which is followed by their shopping experiences and display. And they turn out to be little affected by family members, salespersons and the press. They regarded aesthetic standards as one of the most important standards, which are followed by size, fitting, personality expression and prices in order. On the other hand, they think little of such factors as friends and similarity. In terms of the standards to make a selection of shops, the respondents cite the quality of goods, the prices of jeans, and service. They didn't think much of the importance of the persuasion of those around them, the convenience of mass transportation facilities, and the approving rate of brands and so on. They resort to wholesale markets, department stores and low-pricing shops in sequence. They turn out not to be satisfied with product guarantees, and fashion. They relied on aggressive approaches like exchanges and refund in case they were dissatisfied with jeans.

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헬륨 투과형 표준리크 교정장치 개발 (Development of Calibration System of Helium Permeation Type Standard Leaks)

  • 홍승수;임인태;신용현
    • 한국진공학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.347-353
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    • 2006
  • 국제도량형위원회의 질량 및 관련량 자문위원회 (CCM)가 주관하는 헬륨 투과형 표준리크(standard leak) 핵심측정표준 국제비교 (key comparison, KC)에 참여하기 위하여 기존의 정압형 리크표준기에 porous plug를 추가하여 측정범위를 $10^{-6}$ Pa L/s 까지 확장한 헬륨 미세리크 표준기를 개발하였다. 이를 위해 헬륨 기체에 대한 고진공 및 초고진공 표준기의 압력비와 porous plug의 콘덕턴스를 새롭게 측정하였으며, 개발된 장치를 이용하여 명목 값이 $5.6{\times}10^{-4}$ Pa L/s 인 투과형 표준리크를 직접 교정한 결과 표준기와 차이가 11.1 % 임을 알 수 있었다.

Correlation between Charged Silicon Nanoparticles in the Gas Phase and the Low Temperature Deposition of Crystalline Silicon Films during Hot Wire Chemical Vapor Deposition

  • 유승완;홍주섭;김정형;유신재;황농문
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.283.2-283.2
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    • 2014
  • 열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.

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가압분무기의 성능 평가와 특성 비교 (Analytical Performance Evaluation of Pneumatic Nebulizers and Comparison of Their Characteristics)

  • 박창준;한명섭;송선진;이동수
    • 분석과학
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    • 제15권2호
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    • pp.120-126
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    • 2002
  • 유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS)와 유도결합 플라스마 원자방출분광기 (ICP-AES)를 이용하여 상업적으로 유통되고 있는 4 종의 분무기(Meinhard, ESI PFA, Cross-flow, Babington)와 한국표준과학연구원(KRISS)에서 직접 제작한 분무기인 KRISS Inert 분무기와 KRISS conespray 분무기의 성능을 평가하였다. 각 분무기의 압력, 시료주입량의 변화에 따른 시료주입 효율을 조사하였으며 ICP-MS와 ICP-AES에 연결하였을 때 시료주입량의 변화에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기, 산화물과 수소화물의 생성 비율을 조사하였다. 시료의 종류, 시료 양의 제한성, 분석기기의 종류, 분석 원소에 따라 가장 적합한 분무기를 선택해야 높은 감도, 낮은 바탕값, 안정한 신호세기 등의 좋은 분석결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.

Decision of Interface and Depth Scale Calibration of Multilayer Films by SIMS Depth Profiling

  • Hwang, Hye-Hyun;Jang, Jong-Shik;Kang, Hee-Jae;Kim, Kyung-Joong
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.274-274
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    • 2012
  • In-depth analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS) is very important for the development of electronic devices using multilayered structures, because the quantity and depth distribution of some elements are critical for the electronic properties. Correct determination of the interface locations is critical for the calibration of the depth scale in SIMS depth profiling analysis of multilayer films. However, the interface locations are distorted from real ones by the several effects due to sputtering with energetic ions. In this study, the determination of interface locations in SIMS depth profiling of multilayer films was investigated by Si/Ge and Ti/Si multilayer systems. The original SIMS depth profiles were converted into compositional depth profiles by the relative sensitivity factors (RSF) derived from the atomic compositions of Si-Ge and Si-Ti alloy reference films determined by Rutherford backscattering spectroscopy. The thicknesses of the Si/Ge and Ti/Si multilayer films measured by SIMS depth profiling with various impact energy ion beam were compared with those measured by TEM. There are two methods to determine the interface locations. The one is the feasibility of 50 atomic % definition in SIMS composition depth profiling. And another one is using a distribution of SiGe and SiTi dimer ions. This study showed that the layer thicknesses measured with low energy oxygen and Cs ion beam and, by extension, with method of 50 atomic % definition were well correlated with the real thicknesses determined by TEM.

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New Evaluation of Initial Growth Mechanisms of Hydroxyapatite on Self-assembled Collagen Nanofibrils by Using ToF-SIMS and AFM Techniques

  • Park, Young-Jae;Choi, Gyu-Jin;Lee, Tae-Geol;Lee, Won-Jong;Moon, Dae-Won
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.397-397
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    • 2010
  • Bone is considered as hierarchically organized biocomposites of organic (collagen) and inorganic (hydroxyapatite) materials. The precise structural dependence between hydroxyapatite (HAp, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$ crystals and collagen fibril is critical to unique characteristics of bone. To meet those conditions and obtain optimal properties, it is essential to understand and control the initial growth mechanisms of hydroxyapatite at the molecular level, such as other nano-structured materials. In this study, collagen fibrils were prepared by adsorbing native type I collagen molecules onto hydrophobic surface. Hydrophobicity was introduced on the Si wafer surface by using PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) method and cyclohexane as a precursor. Biomimetic nucleation and growth of HAp on the self-assembled collagen nanofibrils were occurred through incubation of the sample in SBF (simulated body fluid). Chemical and morphological evolution of HAp nanocrystals was investigated by surface-sensitive analytical techniques such as ToF-SIMS (Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry) and AFM (Atomic Force Microscopy) in the early growth stages (< 24 hrs). The very initial stages (< 12 hrs) of mineralization could be clearly demonstrated by ToF-SIMS chemical mapping of surface. In addition to ToF-SIMS and AFM measurement, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction analysis were conducted to characterize the HAp layer in the late stages. This study is of great importance in the growth of real bone-like materials with a structure analogous to that of natural bones and the development of biomimetic nanomaterials.

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