Two different schemes were adopted to fabricate ordered macroporous structures with face centered cubic lattice of air spheres. Monodisperse polymeric latex suspension, which was synthesized by emulsifier-free emulsion polymerization, was mixed with metal oxide ceramic nanoparticles, followed by evaporation-induced self-assembly of the mixed hetero-colloidal particles. After calcination, inverse opal was generated during burning out the organic nanospheres. Inverse opals made of silica or iron oxide were fabricated according to this procedure. Other approach, which utilizes ceramic precursors instead of nanoparticles was adopted successfully to prepare ordered macroporous structure of titania with skeleton structures as well as lithium niobate inverted structures. Similarly, two different schemes were utilized to obtain disordered macroporous structures with random arrays of macropores. Disordered macroporous structure made of indium tin oxide (ITO) was obtained by fabricating colloidal glass of polystyrene microspheres with low monodispersity and subsequent infiltration of the ITO nanoparticles followed by heat treatment at high temperature for burning out the organic microspheres. Similar random structure of titania was also fabricated by mixing polystyrene building block particles with titania nanoparticles having large particle size followed by the calcinations of the samples.
The synthesis behavior of nanoporous silica aerogel in the macroporous ceramic structure was observed using TEOS as a source material and glycerol as a DCCA(dry control chemical additive). Silica aerogel in the macroporous ceramic structure were synthesized through a sono-gel process. The wet gel in the macroporous ceramic structure were aged in ethanol for 72 h at $50^{\circ}C$. The aged wet gel was dried under supercritical drying condition. The addition of glycerol has a role of giving the uniform pore size distribution. The reproducibility of aerogel in the macroporous ceramic was improved in the glycerol(0.05 mol%) added to the silica sol and TEOS : $H_2O$=1 : 12.
The synthesis behavior of nanoporous silica aerogel in the macroporous ceramic structure was observed using TEOS as a source material and glycerol as a dry control chemical additive (DCCA). Silica aerogel in the macroporous ceramic structure was synthesized via sono-gel process using hexamethyldiazane (HMDS) as a modification agent and n-hexane as a main solvent. The wet gel with a modified surface was dried at $105^{\circ}C$ under ambient pressure. The addition of glycerol appears to give the wet gel a more homogeneous microstructure. However, glycerol also retarded the rate of surface modification and solvent exchange. Silica aerogel completely filled the macroporous ceramic structure without defect in the condition of surface modification (20% HMDS/nhexane at 36hr).
Macroporous $SnO_2$ foam was successfully synthesized via a simple soft-chemical route by hybridization between alkylamine and tin(IV) oxide. According to X-ray diffraction (XRD) analysis, the as-prepared $SnO_2$ foam had a highly ordered lamella structure along the crystallographic c-axis, which transformed to a rutile phase after thermal treatment at $300^{\circ}C$. X-ray absorption spectroscopy (XAS) at the Sn K-edge revealed that $SnO_2$ particles in the hybrid material maintained their nanosized structure after hybridization with alkylamine. Scanning electron microscope (SEM) images clearly showed that the as-prepared $SnO_2$ foam had a macroporous structure. This synthetic route can be extended to the development of open frameworks with good electrochemical properties in battery applications.
For chemical microsensors such as humidity and gas sensors, it is essential to obtain a single pore with a large inner surface and straight structure. In this paper, cylindrical macroporous silicon layers have been formed of p-silicon substrate by anodization in HF-ethanol-water solution with an applied current. The pores grew normal to the (100) surface and were uniformly distributed. The pore diameter was approximately $1.5~2{\mu}m$ with a depth of $20~30{\mu}m$ and the pores were not interconnected, which are in sharp contrast to the porous silicon reported previouly for similarly doped p-Si. Porous silicon diaphragms 18 to $200{\mu}m$ thick were formed by anistropic etching in TMAH solution and then anodization. The fabrication of macroporous silicon and free-standing diaphragms is expected to offer applications for microsensors, micromachining, and separators.
Herein, macroporous carbon foams were successfully prepared with phenol and formaldehyde as carbon precursors and an ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ($BMIPF_6$), as a pore generator by employing a polymerization-induced phase separation method. During the polycondensation reaction of phenol and formaldehyde, $BMIPF_6$ forms a clustered structure which in turn yields macropores upon carbonization. The morphology, pore structure, electrical conductivity of carbon foams were investigated in terms of the amount of the ionic liquid. The as-prepared macroporous carbon foams had around 100-150 ${\mu}m$-sized pores. More importantly, the electrical conductivity of the carbon foams was linearly improved by the addition of $BMIPF_6$. To the best of the author's knowledge, this is the first result reporting the possibility of the use of an ionic liquid to prepare porous carbon materials.
Micro-/macroporous carbons (MMCs) were prepared using a hollow mesoporous silica capsule (HMSC) as a sacrificial hard template. The carbonization process after the infiltration of furfuryl alcohol into the template-free HMSC material afforded MMC materials in high yield. The hard template HMSC could be removed by HF etching without deteriorating the structure of MMC. The MMC materials were fully characterized by SEM, TEM, PXRD, XPS, and Raman spectroscopy. The replication processes were so successful that MMCs exhibited a hollow capsular structure with multimodal microporosity. Detailed textural properties of MMC materials were investigated by volumetric $N_2$ adsorption-desorption analysis at 77 K. To explore the gas sorption abilities of MMCs for other gases, $H_2$ and $CO_2$ sorption analyses were also performed at various temperatures. The multimodal MMC materials were found to be good sorbents for both $H_2$ and $CO_2$ at low pressure.
본 실험은 지하수에 포함된 중금속을 제거하기 위한 투수성반응벽체를 개발하기 위하여 대공극 형성물질로 분쇄한 폐지와 식물섬유를 그리고 구조형성소재로 Na와 Ca-벤토나이트를 사용하여 소성 후 소성된 소재의 표면 구조와 공극발달 특성을 조사하였다. 그러나 소성은 중금속 제거율을 급격히 감소시키는 양이온교환용량에 영향을 미치므로 2:1 점토광물 중에서 양이온교환용량이 큰 점토광물과 일반 산업물질을 소재를 선정하였다. 연구 결과는 살펴보면 소성온도가 증가함에 따라 소성에 사용된 소재의 기존 CEC의 10 % 이하로 급격히 감소되는 경향을 보여주었다. 일축 압축 시험 결과 처리간 용적밀도는 큰 차이가 없었지만 Na와 Ca-벤토나이트를 소성소재 모두 폐지가 5 % 정도 처리하였을 때 압축강도가 가장 높은 것으로 나타났다. 그리고 소성온도와 기간 모두 공극 형성에 영향을 미친 것으로 조사되었다. 이러한 연구 결과로부터 다공체 내에 형성된 공극은 수분 투수 특성과 중금속 제거에 모두 영향을 미칠 것이라 추정하였다.
Dung, Mai Xuan;Lee, June-Key;Soun, Woo-Sik;Jeong, Hyun-Dam
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권12호
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pp.3593-3599
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2010
In an original effort, this lab attempted to employ polystyrene nanoparticles as a template for the synthesis of ordered and highly porous macroporous $SiO_2$ thin films, utilizing their high combustion temperature and narrow size distribution. However, polystyrene nanoparticle thin films were not obtained due to the low interaction between individual particles and between the particle and silicon substrate. However, polystyrene-polyacrylic acid (PS-AA) colloidal particles of a core-shell structure were synthesized by a one-pot miniemulsion polymerization approach, with hydrophilic polyacrylic acid tails on the particle surface that improved interaction between individual particles and between the particle and silicon substrate. The PS-AA thin films were spin-coated in the thickness ranges from monolayer to approximately $1.0\;{\mu}m$. Using the PS-AA thin films as sacrificial templates, macroporous $SiO_2$ thin films were successfully synthesized by vapor deposition or conventional solution sol-gel infiltration methods. Inspection with field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) showed that the macroporous $SiO_2$ thin films consist of interconnected air balls (~100 nm). Typical macroporous $SiO_2$ thin films showed ultralow refractive indices ranging from 1.098 to 1.138 at 633 nm, according to the infiltration conditions, which were confirmed by spectroscopy ellipsometry (SE) measurements. This research shows how the synthetic control of the macromolecule such as hydrophilic polystyrene nanopaticles and silicate sol precursors innovates the optical properties and processabilities for actual applications.
Herein, macroporous carbon materials were readily prepared by carbonization of cured body of resorcinol and formaldehyde using poly(methyl methacrylate) colloid microspheres which were employed as the template in the gelation of resorcinol with formaldehyde. The gel in the water was solvent exchanged with methanol and the wet gel was dried. After carbonization of the template-gel composite at $800^{\circ}C$, it was found that pores were left corresponding to the size of the template, yielding carbon materials with a fine porous structure with enlarged surface area and significant porosity. Properties of the carbon foams including the structure, morphology, thermal stability, and porosity were investigated. Finally, it was concluded that the method using polymer colloids as the template provided a facile route to prepare carbon foams.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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