• 분석과학
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• 제30권2호
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• pp.102-111
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• 2017

Here we reported a methodology for identification of triacylglycerols (TAGs) and diacylglycerols (DAGs) in coix seed by preparative thin layer chromatography (prep-TLC) and non-aqueous reversed-phase liquid chromatography (NARP LC)-atmospheric pressure chemical ionization (APCI) tandem mass spectrometry (MS/MS). Lipid components were extracted from coix seed by reflux extraction using n-hexane for 3 hr. TAGs and DAGs in coix seed extract were effectively purified and isolated from matrix interferences by prep-TLC and then analyzed by LC-APCI-MS and MS/MS for identification. TAGs were effectively identified taking into consideration of their LC retention behavior, APCI-MS spectra patterns, and MS/MS spectra of $[DAG]^+$ ions. In MS/MS spectra of TAGs, diacylglycerol-like fragment $[DAG]^+$ ions were useful to identify TAGs with isobaric fragment ions. Based on an established method, 27 TAGs and 8 DAGs were identified in coix seed extract. Among them, 15 TAGs and 8 DAGs were for the first time observed in coix seed. Interestingly, some of TAGs isolated by prep-TLC were partly converted into DAGs through probably photolysis process during storing in room temperature. Thus, degradation phenomenon of TAGs should be considered in the quality evaluation and nutritional property of coix seed. LC-APCI-MS/MS combined with prep-TLC will be practical method for precise TAG and DAG analysis of other herbal plants.

• 정보처리학회논문지:컴퓨터 및 통신 시스템
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• 제4권3호
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• pp.97-104
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• 2015

본 논문은 MS-SQL 데이터베이스의 환경과 OLE 원격 접속 기능, C++ 환경을 바탕으로 MS-SQL 데이터베이스 암호정책과 사용자 계정 패스워드 접속 시도, 패스워드 없는 사용자 계정, 패스워드를 일정 기간 이상 변경하지 않은 경우 등에 대한 점검을 통해서 보안취약점 기능을 설계한다. MS-SQL 데이터베이스와 C++의 연동을 위해서는 OLE DB 기능을 사용한다. OLE DB 연동을 통해 계정마다 암호정책 강제 적용의 유무를 확인하고, 계정별 패스워드 접속 실패 유무, 패스워드 없는 사용자, 패스워드를 일정 기간 이상 변경하지 않은 경우 등을 종합적으로 판단하여 보안취약점 유무를 판단한다. MS-SQL 데이터베이스 패스워드 기능과 관련하여 여러 가지 기능들을 판단해서 보안취약점을 점검할 수 있도록 한다. 본 논문에서 제시하는 기능을 활용하여 MS-SQL 데이터베이스 보안을 강화하고자 한다.

• 한국식품과학회지
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• 제46권5호
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• pp.549-555
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• 2014

국내산과 중국산 시판 홍삼 농축액의 원산지 판별을 위하여 LC-MS/MS의 data를 통계 처리해 보았다. 국내산 시판 홍삼 농축액과 중국산 시판 홍삼 농축액은 LC-MS/MS의 ginsenoside 함량 비교 결과 특정 ginsenoside에서 함량 차이를 크게 보여주었고, 이를 토대로 의심시료를 선정할 수 있었다. 또한, LC-MS/MS data를 정준 판별 분석과 주성분 분석을 통하여 원산지가 의심되는 시료를 검출할 수 있었고, 그 혼합 비율까지 추정할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권6호
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• pp.519-525
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• 2019

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성·정량 가능한 코엔자임Q10을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그라프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 14건을 확보하여 시험의 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 R²>0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 26.0 및 78.9 ㎍/L이었다. 또한 평균 회수율은 98.6-107.0%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편차 4.0%이하, 실험실간 재현성은 2.4%로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통 제품에 대하여 실험한 결과 84.0-118.7%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제16권10호
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• pp.7034-7042
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• 2015

본 연구는 2013년도 국민건강영양조사 원시자료를 분석한 이차분석 연구로서, 대사증후군 대상자의 삶의 질 정도 및 영향요인을 확인하기 위해 시도되었다. 층화집락복합표본추출을 이용하여 선정된 8,018명 중 만 19세 이상이며 대사증후군 구성요소와 삶의 질에 대한 결측치가 없는 4,890명을 대상으로 자료를 분석하였다. 연구결과, 대사증후군 유병률은 22.1%이고, 5가지 구성요소 중 유병률이 가장 높은 것은 고밀도지단백 콜레스테롤 저하이었다. 삶의 질(EQ-5D Index)은 대사증후군이 있는 집단이 정상군보다 유의하게 낮고, 대사증후군의 구성요소 중에는 복부둘레가 과다한 집단이 정상군보다 0.018점 낮았다. 연구결과를 바탕으로, 대사증후군 대상자의 삶의 질에 대한 관심과 함께 삶의 질 향상을 위한 중재 프로그램이 개발 및 제공되어야 할 것이다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권6호
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• pp.387-395
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• 2014

본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권1호
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• pp.10-14
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• 2020

Riboflavin is a water-soluble vitamin, which serves as a precursor to flavin mononucleotide and flavin adenine dinucleotide. This study aimed to develop a simple and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis for the quantification of riboflavin in the Beagle dog plasma. This method utilized simple protein precipitation with acetonitrile and ¹³C₄, ¹⁵N₂-riboflavin was used as an internal standard (IS). For chromatographic separation, a hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) column was used with gradient elution. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid with 10 mM ammonium formate and acetonitrile with 0.1% (v/v) formic acid. Since riboflavin is an endogenous compound, 4% bovine serum albumin in phosphate buffered saline was used as a surrogate matrix to prepare the calibration curve. The quantification limit for riboflavin in the Beagle dog plasma was 5 ng/mL. The method was fully validated for its specificity, sensitivity, accuracy and precision, recovery, and stability according to the US FDA guidance. The developed LC-MS/MS method may be useful for the in vivo pharmacokinetic studies of riboflavin.

• 한국통신학회논문지
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• 제24권8A호
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• pp.1259-1264
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• 1999

본 논문에서는 파이프라인드 방식의 빠른 변환 속도와 축차 비교 방식의 저전력 구조를 이용하여 고속, 저전력 아날로그 디지털 변환기를 제안하였다. 제안된 구조의 변환 방법은 축차 비교 방식의 변환에서 비교기를 파이프라인드 구조로 연결하여 홀드된 주기에 비교기의 기준 전위를 전 비교기의 출력값에 의해 변환하도록 하여 고속 동작이 가능하도록 하였다. 제안된 구조에 의해 비디오 신호처리가 가능한 10MS/s 아날로그 디지털 변환기를 0.8$\mu\textrm{m}$ CMOS공정으로 HSPICE로써 시뮬레이션하였다. 6비트 아날로그 디지털 변환기는 100kHz 사인 입력 신호를 10MS/s로 샘플링 하여 DFT측정한 결과 37dB의 SNR을 얻을 수 있었으며, 전력 소모는 1.46mW로 측정되었다. 8비트 아날로그 디지털 변환기는 INL/DNL은 각각 $\pm$0.5/$\pm$1이었으며, 100kHz 사인 입력 신호를 10MS/s로 샘플링 하여 DFT 측정하였을 때 SNR은 41dB를 얻을 수 있었고, 전력 소모는 4.14mW로 측정되었다.

• 수산해양기술연구
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• 제37권3호
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• pp.189-195
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• 2001

한국 연근해에 서식하고 있는 고래류의 분포와 회유경로 등을 정확하게 파악하기 위한 기초자료를 얻고자 1999년 4월 3일∼5일과 10월 13일∼일 한국 동남해 감포연안 13마일 해상에서 참돌고래 Common Dolphin, Delphinus delphis의 음을 수중청음기로써 측정하여 참돌고래의 반향정위 신호특성을 분석 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. (1)측정지점에서의 선박소음, 환경소음 등의 소음원은 0.5kHz∼3kHz의 저주파수 범위가 주된 주파수이므로 저주파수로써 반향정위를 행하는 고래류에는 그 행동에 영향을 미칠 수 있음이 예상되었다. (2)참돌고래는 펄스폭이 8.6㎳인 단일 클릭음과 필스폭이 4.8㎳인 이중 클릭음을 발하고 있는 것으로 나타났다. (3)참돌고래는 고주파수역(5∼10kHz)에서 주파수가 10.60kHz. 7.22kHz. 5.10kHz로 높아짐에 따라 클릭음의 펄스폭이 각각 1.41㎳, 2.3㎳, 5.1㎳로 커지는 경향을 나타내었다. 그리고, 저주파수역(1∼2kHz)에서는 주파수가1.12kHz, 1.38kHz, 1.82kHz로 높아짐에 따라 펄스폭이 22.4㎳, 20.5㎳, 11.9㎳를 나타내어 주파수가 높아질수록 펄스폭이 좁아지는 경향을 나타내었으며, 또한 3중의 클릭음을 발하여 목표물의 식별을 용이하게 하고 있음이 예상되었다. (4)동일 주파수대내에서 이중 클릭음의 펄스 반복주기를 분석한 결과 각각 13.3㎳, 11.4㎳, 7.1㎳, 2.4㎳를 나타내어 참돌고래는 목표물의 원근에 따라 펄스반복주기를 조절할 수 있는 기능을 보유하고 있음을 확인할 수 있었다. (5)5초간의 압축시간열상에서 타임켑처를 이용하여 클릭음을 분석한 결과 단일 클릭음, 이중 클릭음, 삼중 클릭음 등 다양한 신호를 사용하였으며, 그때의 펄스폭은 2.40∼8.40㎳, 펄스 반복시간은 9∼40㎳. 주파수범위는 0.60∼10.63kHz를 이용하고 있음을 확인할 수 있었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제65권1호
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• pp.17-21
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• 2022

생약 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 metalaxyl에 대해 백출과 우슬의 잔류농약 분석법을 개발하고자 하였다. LC-MS/MS를 사용하여 QuEChERS법을 기반으로 백출과 우슬 중 metalaxyl을 분석하기 위하여 물로 습윤화 시켜 acetonitirile로 추출하여 MgSO₄와 NaCl을 첨가해 층 분리 후 SPE-NH₂ cartridge로 정제하였다. 본 분석법의 기기정량한계와 분석정량 한계는 0.002 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었고 표준검량선은 0.001-0.05 mg/L 범위에서 결정계수(R²) 0.999의 직선성을 확인하였다. 백출과 우슬에 대한 회수율은 MLOQ 수준, MLOQ의 10배 수준에서 88.1-109.1%의 우수한 회수율을 보였고, 변이계수는 2.0-6.2%로 10%이하였다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS를 이용한 잔류분석법의 회수율 및 분석오차는 국제적인 기준을 만족하고 있으므로 생약 백출 및 우슬 중 metalaxyl의 안전성 검사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것이라고 판단된다.