위생용품의 기준 및 규격서에는 포름알데히드 함량 시험법이 위생용품 유형별로 다르게 규정되어 있다. 위생용품 유형별로 미용티슈, 기저귀 안감 및 방수층, 팬티라이너를 대표 시료로 하여, 2,4-DNPH/HPLC법, 아세틸아세톤/분광광도계법, 아세틸아세톤/HPLC법을 비교 분석하였다. 시험방법의 유효성 확인을 위하여 위생용품 유형별로 직선성과 검출한계, 정량한계, 회수율, 반복성 등을 검토하였다. 포름알데히드 표준용액으로 검량선을 작성 한 결과 3가지 시험방법에서 모두 상관계수(R2)가 0.999이상이었고, 검출한계와 정량한계는 위생용품의 기준 및 규격에 규정된 각각의 최대잔류허용기준(Maximum Residue Level, MRL)에 비해 매우 낮게 나타났다. 또한 80%이상의 양호한 회수율을 확인할 수 있었고, 반복성(repeatability)도 20% 이내에 해당하여 양호하였다. 분석장비 별 비교에서는 분광광도계에 비하여 HPLC는 낮은 검출한계 및 정량한계를 나타내어 정밀한 것으로 나타났다. 또한 유도체화 후 차광을 유지하면서 분석이 가능한 장점이 있었다. 유도체화 시액별 시간 경과에 따른 포름알데히드 안정성 평가를 위하여 2,4-DNPH와 아세틸아세톤으로 유도체화 한 후 0, 3, 6, 9, 24, 48 시간에 HPLC로 포름알데히드를 분석하였다. 2,4-DNPH로 유도체화 된 포름알데히드의 경우 시간의 경과에 따른 포름알데히드 피크면적의 통계적 유의성은 보이지 않았다(P>0.05). 반면, 아세틸아세톤의 경우 유의적인 상관관계를 보였는데(P<0.01), 아세틸아세톤-포름알데히드 면적과 시간과는 음의 상관계수(r)를 보였다. 최초로 측정된 포름알데히드 피크면적평균 대비 시간대 별 피크면적평균 비교에서는 2,4-DNPH 시액으로 유도체화 한 경우에는 면적비의 특별한 증감이 관찰되지 않아 안정한 것으로 나타났다. 그러나 아세틸아세톤으로 유도체화한 경우에는 시간의 경과에 따라 감소 경향을 보이다가 48시간 경과 후에는 81.3-95.2% 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 위생용품은 대부분 일회용으로 제조가 용이한 종이와 부직포 재질로 만드는 경우가 많고, 제조과정 중 접착제를 사용한다. 따라서 위생용품 최종제품에도 포름알데히드가 잔존할 가능성이 있다. 우리나라에서도 위생용품관리법으로 위생용품 중의 포름알데히드 기준을 마련하여 관리하고 있으나 시행 초기로 국내 유통 제품에 대한 포름알데히드 잔류 실태조사는 미흡한 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산지역에서 유통 중인 위생용품 총 205건을 대상으로 포름알데히드 함량 모니터링을 실시하였다. 일회용 기저귀 74건 중 73건에서 0.13-29.87 mg/kg의 수준으로 낮은 농도의 포름알데히드가 잔류되어 있음을 확인하였다. 이에 일회용 기저귀는 피부에 직접 접촉하는 부분을 중심으로 지속적인 관리가 필요할 것으로 생각된다. 반면 화장지 78건, 일회용 타월 27건, 일회용 행주 12건, 종이컵 7건, 일회용 종이냅킨 6건, 종이빨대 1건에서는 포름알데히드가 모두 검출되지 않아 안전하게 관리되고 있음을 알 수 있었다.
뇌 유구낭미충증 진단에는 영상진단을 가장 널리 이용하고 있으나 낭미충증의 영상진단은 감염충체수, 감염경과 기간, 감염위치 및 포도낭미충 존재여부 등에 따라 소견이 매우 다양하므로 감별진단에 도움이 되는 혈청학적 진단이 요구된다. 이때에 이용하는 혈청학적 진단 방법은 특이항체를 혈청이나 뇌척수액에서 증명하는 것이나 몇 가지 경우에 위음성 반응을 나타내어 민감도가 낮은 결점이 있다. 민감도가 낮은 경우를 해결하는 방법으로시, 또 기생충에서 유래하는 특이항원을 측정함으로써 항체측정 때 나타나는 교차반응을 최소화하고, 충체검 출에 준하는 진단방법으로서 유구낭미충 특이항원을 환자 혈청 및 뇌척수액에서 측정하는 연구를 시도하고 있다. 이 연구에서는 유구낭미층중 환자에서 이중항체-효소면역 측정 법을 실시하여 유구낭미충의 낭액 항원의 구성 단백질을 측정하였다. 항원반응용 항체로는 낭액으로 감작시킨 토끼혈청과, 낭액을 구성하는 단백질중 150 kDa 에만 반응하는 단클론항체를 이용하였다. 이중항체-효소면역측정 법으로는 150 kDa단백질을 8ng/ml까지 측정할 수 있었고, 61ng/m1 이상에서는 농도에 따른 흡광도 차이가 적었다. 이 방법으로 스파르가눔, 간흡충, 폐흡충, 요꼬가와흡충, 간질, 고래회충 제 3기유충 및 선모충 등의 생리식염수 추출액을 검색한 바 모두 음성반응이어서 특이도가 높다고 판단하였다. 뇌 유구낭미충증으로 진단한 환자 255명의 혈청 351개를 측정한 바 측정 가능범위 에 미치지 못하여 모두 음성이었다. 환자 212명에서 얻은 뇌척수액 276개 중 31개 (11.2%)는 양성이었다. 이와 같이 민감도가 낮아 항인측정법은 진단용으로 이용하기 어렵다고 생각하였다. 뇌척수액에서 150kDa단백질이 증 멸된 환자는 프라지관텐 치료 후 2일이 경과한 경우, 그리고 약제치료에도 불구하고 임상결과가 불량하여 결국 외과적으로 충체를 제거한 바 낭벽이 초점 성으로 변성된 포도낭미충에 감염되었던 환자의 뇌척수액에서 불규칙하게, 양적으로는 일정하지 않게 출현하였다. 150kDa 단백질은 뇌 낭종성 병변에서 채취한 낭미충 낭액에서도 측점할 수 있었다. 그리고 150kDa단백질의 농도가 61 ng/ml이상인 뇌척수액이나 외과적으로 얻은 낭액으로 SDS-폴리아크릴아미드 전기영동을 실시하여 150kDa 단백질의 subunit인 15, 10, 7kDa를 증명할 수 있었다.
본 연구는 취나물 재배 중 chlorfenapyr와 fenarimol을 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일에 취나물 시료를 채취하고 각각의 농약을 분석하고 그것의 생물학적 반감기를 산출한 다음에 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)을 설정하였다. 취나물 중 chlorfenapyr와 fenarimol은 acetonitrile과 dichloromethane으로 추출과 분배를 거쳐 GC-ECD를 이용하여 분석하였다. Chlorfenapyr와 fenarimol의 정량분석한계(MQL)은 chlorfenapyr는 0.10 mg/kg이었고, fenarimol은 0.02 mg/kg이었다. 그리고 chlorfenapyr의 회수율은 1.0과 5.0 mg/kg의 두 처리수준에서 각각 $94.2{\pm}1.70%$과 $99.0{\pm}1.61%$이었다. Fenarimol의 회수율은 0.2과 1.0 mg/kg에서 각각 $92.1{\pm}2.14%$과 $83.1{\pm}1.98%$이었다. 취나물에서 chlorfenapyr의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 3.5일, 배량 살포시에는 3.4일이었다. Fenarimol의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 6.0일, 배량 살포시에는 5.9일이었다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 계산한 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)은 chlorfenapyr가 각각 수확 10일전 13.02 mg/kg이었고, 수확 5일 전에는 6.25 mg/kg으로 제안하였다. 그리고 fenarimol은 각각 수확 10일전에 2.80 mg/kg으로, 수확 5일전에는 1.67 mg/kg으로 제안하였다.
본 연구는 소면적 재배작물인 산마늘을 대상으로 tebuconazole 및 fludioxonil의 잔류특성을 조사하여 잔류허용기준(MRL) 및 안전사용기준 설정을 위한 자료로 활용하고자 수행하였다. Tebuconazole 20% 액상수화제 및 fludioxonil 20% 액상수화제 농약을 기준량과 배량의 농도로 토양관주처리한 후, 15, 30, 45일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 dichloromethane을 이용하여 분배하였으며, SPE-Silica cartridge와 SPE-$NH_2$ cartridge를 사용하여 정제한 후, GC/NPD를 이용하여 분석하였다. Tebuconazole과 fludioxonil의 회수율은 각각 108.8~119.5%, 91.3~104.8%였으며, 이 때의 분석검출한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 산마늘 중 tebuconazole의 잔류량은 <$0.01{\sim}0.12mg\;kg^{-1}$이었으며, fludioxonil의 경우 $0.01{\sim}0.09mg\;kg^{-1}$이었다. 두 약제의 잔류량으로부터 산출한 ADI 대비 식이섭취율(% ADI)은 각각 17.44%, 25.75%로 산마늘 중 tebuconazole 및 fludioxonil에 대한 ADI 대비 식이섭취율(% ADI)은 80%를 초과하지 않으며, 식이를 통한 두 약제의 노출 위험도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 이에 따라 tebuconazole 20% 액상수화제 및 fludioxonil 20% 액상수화제는 산마늘의 병해를 방제하는데 활용할 수 있으며, 잔류농약 문제를 효율적으로 관리할 수 있을 것이라 판단된다.
양액재배 토마토에 심각한 피해를 주는 역병균에 대한 효과적인 방제방법을 조사하였다. 역병 방제용으로 사용되고 있는 3종의 약제를 선정하여 실내 스크리닝을 통하여 역병균에 대한 높은 방제효과를 나타낸 metalaxyl copper oxychloride 수화제(15% metalaxyl+35% copper oxychloride) 및 dimethomorph.dithianon 수화제(8% dimethomorph+30% dithianon) 2 종을 선발하고, 유묘검정을 통하여 이들 약제의 최적처리농도를 5,000배액으로 정하였다. 약제처리 시험은 토마토를 암면에 정식하고 40일 후에 역병균을 접종하였으며, 역병처리 5일 후 선발된 약제를 5,000배액으로 희석하여 암면당 약 0.5 L씩 1회${\sim}$3회 살포하였다. 약제살포 후 15일에 토마토 및 양액을 각각 채취하여 잔류농약을 분석한 결과 metalaxyl과 dithianon은 토마토에서 검출되지 않았고 dimethomorph는 2회와 3회 처리구의 토마토에서 각각 0.001과 0.003 mg/kg 검출되었으나 토마토의 잔류허용기준(1.0 mg/kg)에는 크게 미달하였다. 또한, 양액시료중 농약잔류량은 토마토 수확 당일 3회 처리구에서 metalaxyl 1.242 mg/kg, dimethomorph 0.726 mg/kg, dithianon 2.875 mg/kg이 각각 검출되었다. 역병 방제효과시험에서 약제를 1회 및 2회 처리시 metalaxyl copper oxychloride 수화제 처리구에서 발병율은 $30.5{\sim}50%$이었으며, dimethomorph.dithianon 수화제 처리구에서는 $16.7%{\sim}25%$의 발병율을 나타내었다. 그러나 3회 처리구에서는 역병이 전혀 발병되지 않았으며, 모든 처리구에서 약해는 관찰되지 않았다. 따라서, 양액재배 토마토의 역병 방제를 위해서는 metalaxyl copper oxychloride 수화제 또는 dimethomorph dithianon 수화제를 각각 5,000배로 조제하여 암면에 15일 간격으로 3회 관주처리(약 0.5 L/회/주) 하는 것이 방제효과와 생산물의 안전성 측면에서도 만족스러운 것으로 확인되었다.
유리컬럼에 논토양을 인위적으로 충전시킨 후 3가지 방법 [흡착제가 없는 quinclorac (T-1), 활성탄에 흡착된 quinclorac (T-2), 소석회와 활성탄의 혼합물에 흡착된 quinclorac (T-3)]으로 [$^{14}C$]quinclorac을 처리한 다음 벼재배 유무에 따른 용탈시험을 17주 동안 수행하였다. 무재배 경우 토양컬럼을 통하여 용탈된 T-1, T-2, T-3의 $^{14}C$ 방사능의 양은 각각 총처리 방사능의 약 81.1%, 27.8%, 그리고 48.0%였으며, 벼 재배의 경우에는 각각 약 36.8%, 9.6%, 그리고 11.0%였다. 이는 벼 재배와 흡착제의 첨가가 quinclorac의 용탈을 현저히 경감시켰음을 시사하였다. 모든 처리구에서 벼에 의해 흡수이행된 방사능은 각각 총처리 방사능의 13.6%, 11.0%, 그리고 13.9%였다. 용탈시험 종료 후 토양에 잔류한 $^{14}C$ 방사능의 양은 벼를 재배한 토양컬럼에서 각각 36.3%, 73.7%, 그리고 61.8%였으며, 벼를 재배하지 않은 토양컬럼에서는 각각 19.7%, 71.1%, 그리고 52.3%였다. T-1과 T-3에서 벼에 의해 흡수 이행된 $^{14}C$ 방사능은 시험기간중 여러 작용에 의하여 대기중으로 휘발 또는 방출되었다. Leachate의 방사능중 수상에 분포된 양은 모든 시료에서 전체 방사능의 7% 이하이었으나, 벼 재배 경우에서는 용탈 기간이 증가할수록 점차 증가하여 극성분해산물의 형성을 시사하였다.
본 연구는 인삼 및 인삼가공품에 대한 합리적인 농약잔류허용기준 설정을 위해서 인삼 중 농약의 잔류성을 규명하고 이를 토대로 인삼 가공단계별 농약의 감소계수와 가공계수를 산출하고자 수행되었다. 시험농약은 인삼재배 중 사용등록 되어 있는 azoxystrobin으로 강원도 원주와 경기도 이천의 6년근 인삼포에 농약안전사용기준에 따라 살포한 후 수삼을 수확하였으며, 건삼, 홍삼, 인삼 농축액 및 홍삼 농축액 시료는 KT&G의 협조를 받아 가공하였다. 시험결과 azoxystrobin의 잔류량은 원주, 이천 수삼에서 각각 0.05, $0.03\;mg\;kg^{-1}$, 건삼에서 0.12, $0.14\;mg\;kg^{-1}$, 홍삼에서 모두 $0.05\;mg\;kg^{-1}$, 인삼 알코올 농축액 0.28, $0.33\;mg\;kg^{-1}$, 인삼 물 농축액에서 0.22, $0.16\;mg\;kg^{-1}$, 홍삼 알코올 농축액에서 0.31, $0.20\;mg\;kg^{-1}$, 홍삼 물농축액에서 0.09, $0.11\;mg\;kg^{-1}$으로 모두 MRL수준 이하였다. Azoxystrobin의 가공계수는 건삼 3.25, 홍삼 1.34, 인삼 알코올 농축액 7.84, 인삼 물 농축액 4.63, 홍삼 알코올 농축액 6.15, 홍삼 물 농축액 2.56으로 산출되었으며 가공과정을 거치면서 농축에 의해 농약 잔류량이 증가하는 경향을 보였다. 감소계수는 건삼 1.19, 홍삼 0.51, 인삼 알코올 농축액 3.41, 인삼 물 농축액 1.91, 홍삼 알코올 농축액 2.74, 홍삼 물 농축액 1.00으로 약제가 초기 잔류량과 비슷하거나 다소 감소하는 경향을 보였다.
김치의 주재료인 배추의 재배 시에 주로 사용되는 농약인 Bifenthrin과 Metalaxyl을 배추에 인위적으로 처리한 후, 배추김치를 제조, 발효하는 과정 중에 그 잔류량이 어떻게 제거되는지 살펴보았다. 농약처리 직후 초기 잔류량은 Bifenthrin과 Metalaxyl 각각 3.02$\pm$0.09 ppm과 6.79$\pm$0.17 ppm이었으며, 세척을 3회 실시한 후 농약의 잔류량은 초기 잔류량 대비 Bifenthrin 21.7$\pm$2.6%(2.37$\pm$0.40 ppm 잔존), Metalaxyl 16.1$\pm$4.9%(5.69$\pm$0.28 ppm 잔존)가 제거되었음을 관찰할 수 있었다. 절임의 과정을 거친 후에는 초기잔류량 대비 Bifenthrin 98.7$\pm$1.2%, Metalaxyl 60.8$\pm$0.5%의 농약이 제거되었고, 절임 후 세척 3회의 과정을 거쳤을 때에는 상당량의 농약이 제거되어 그 제거율이 Bifenthrin과 Metalaxyl 각각 99.7$\pm$1.2%(0.01$\pm$0.05 ppm 잔존), 73.4$\pm$ 3.8%(1.47$\pm$0.28 ppm 잔존)인 것으로 나타났다. 농약이 잔류하고 있는 배추로 김치를 제조한 후 숙성과정중의 농약의 잔류량 변화를 살펴본 결과 $4^{\circ}C$에서 3주간 숙성 후 농약의 제거율은 대조군 대비 Bifenthrin과 Metalaxyl에서 각각 57.8$\pm$10.7%(0.35$\pm$0.04 ppm 잔존)와 81.0$\pm$2.1%(0.48$\pm$0.06 ppm 잔존)였으며, 김치 제조 전 세척 횟수가 많아질수록 숙성 중에도 농약의 제거효율이 높은 것으로 나타났다. 또한 제조한 김치를 각각 $4^{\circ}C$와 $10^{\circ}C$에 저장, 숙성시키면서 온도에 따른 제거효율의 차이를 살펴본 결과, $4^{\circ}C$에서 3주간 숙성시킨 경우에는 Bifenthrin과 Metalaxyl 각각 대조군 대비 57.8$\pm$10.7%, 81.0$\pm$2.1%의 제거율을 나타냈고, $10^{\circ}C$에서는 Bifenthrin과 Metalaxyl 모두 더 높은 제거효율을 나타내어 발효온도가 높을수록 농약의 제거효율 또한 높은 것으로 나타났다. 결국 배추에 처리된 농약은 김치제조 및 발효과정을 거치면서, 초기 잔류량대비 최대 95.14$\pm$0.32%까지 제거되는 것으로 나타났으며, 그 양이 MRL 이하로 감소되는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 유통 중인 분말 농산물가공품의 안전성확보를 위하여 대형마트, 온라인 쇼핑몰에서 수거한 104건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 373종 및 금속성 이물을 검사하였다. 품목별 수거현황은 향신식물 33건(31.7%), 과일류 31건(29.8%), 채소류 25건(24.0%), 서류 5건(4.8%) 순이었다. 잔류농약은 전체 104건 중 7건에서 잔류허용기준 이내로 검출되어 6.7%의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 부적합 제품은 없었다. 깔라만시분말에서 chlorpyrifos, malathion, permethrin, 노니분말에서 fenoxanil, 쑥분말에서 tebuconazole, 파프리카분말에서 tetraconazole, 신선초분말에서 etofenprox가 검출되었는데 이는 농산물중의 잔류농약이 가공품으로 이행되었을 것으로 보인다. 금속성 이물은 22.1%(23건)의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 제품은 계피분말, 강황분말, 새싹보리분말, 쑥분말 등 16건이 발생하여 분말 농산물가공품에서는 금속성이물의 관리가 무엇보다 중요할 것으로 판단된다. 금속성 이물(쇳가루)은 단단한 건조 농산물을 분말로 만드는 분쇄과정에서 금속성 재질의 롤밀, 칼날 등의 마찰로 인해 미세한 쇳가루가 발생하면서 분말 농산물가공품에 섞여 들어가는 것으로 추정된다. 분말 농산물가공품의 안전관리를 위해서는 원재료인 농산물의 안전성 확보를 기본으로 건조원료의 분쇄과정 중 발생하는 금속성 이물의 최소화, 금속성 이물 제거 장치의 설치, 분말 농산물가공품의 정기적인 모니터링 등의 체계적인 관리를 통해 제품의 안전성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
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