본 연구는 Al-MCM-48을 이용하여 HDPE를 촉매 분해하는 것으로, Al-MCM-48의 촉매 활성을 Al-MCM-41, Beta, ZSM-5와 비교하였다. Al-MCM-48를 사용한 열분해 활성은 무촉매 열분해의 활성보다 매우 높았다. 다른 촉매와 비교했을 때 Al-MCM-48의 활성화 에너지는 거의 차이가 없었다. 촉매의 점진적인 비활성화 경향도 조사하였다. ZSM-5와 Al-MCM-48은 Al-MCM-41과 Beta보다 비활성화 경향이 낮았다. Py-GC/FID(pyrolyzer)를 이용하여 열분해 생성물의 특성에 대하여 분석하였다. 그 결과 ZSM-5 촉매를 사용한 경우에는 $C_1-C_4$ 범위의 기상 생성물이 많이 생성되었다. Al-MCM-41과 Beta를 사용한 경우에는 주로 $C_5-C_{12}$ 범위의 화합물이 생성되었다. Al-MCM-48은 다른 촉매들에 비해 $C_5-C_{22}$ 범위의 오일 생성물에 대해서 높은 선택도를 나타내었다.
헤테로폴리산(HPW)을 표면적이 서로 다른 담체인 $SiO_2$ MCM-41, MCM-48에 담지농도와 소성온도를 달리하며 담지시켰다. X-선 회절분석, 질소 흡착법, 적외선 흡수 스펙트럼, $^{31}P$ 고체 핵자기 공명을 통해서 이 담지촉매의 특성을 조사하였다. IR과 NMR의 결과로부터 HPW가 담체안에서 케긴 구조를 유지하면서 존재함을 확인할 수 있었다. MCM-41의 경우에는 35 wt %, MCM-48의 경우에는 65 wt %로 담지시킨 경우에도 X-선 회절패턴에서 HPW 고유의 피크가 나타나지 않았으며, 이와 같은 특성을 통해서 HPW가 고분산 되어 있음을 알 수 있었다. Di, bis, tri-pentaerythritol의 가수분해 반응에서 이들 담지 촉매는 높은 촉매 활성을 보였으며 HPW, $HPW/SiO_2$보다 HPW/MCM-41, 48의 촉매 활성이 더 우수하였다.
The incorporation of cobalt into mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 was carried out. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were prepared using Co(II) acetate solution adjusted to pH = 3.0 with phosphoric acid by the incipient wetness method. Photoacoustic spectroscopy (PAS) was used to study the local environments of Co(II) incorporated into mesopores. The band around 500 nm in PAS of as-prepared Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 with Co(II) acetate solution was changed to triplet bands around 600 nm. This could be assigned to the 4 A2(F)-> 4T1(P) transition of Co(II) surrounded tetrahedrally by oxygen ions after calcination. It may be attributable to that the octahedral cobalt species containing phosphate ligands in coordination sphere reacting with framework's silanol groups to be dispersed atomically onto the surface of mesoporous molecular sieves as a tetrahedral species. This is unlike that the Co in Co-Cl/MCM41 and direct-synthesized Co-MCM41 transforms to Co oxide phase upon calcination. Co-PO/MCM41 and Co-PO/MCM48 were stable while treated with water.
Catalytic pyrolysis of Geodae-Uksae 1, a kind of miscanthus found in Korea, was carried out over mesoporous MCM-48 catalysts. For rapid product analysis and catalyst evaluation, pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry was used. X-ray diffraction, nitrogen sorption, pyridine adsorbed Fourier transform infrared, and NH3 temperature programmed desorption were utilized to analyze the properties of the catalysts. Compared to non-catalytic reaction, catalytic upgrading over mesoporous Al-MCM-48 catalysts produced a higher-quality bio-oil with a high stability and low oxygen content. Al-MCM-48 exhibited higher deoxygenation ability than Si-MCM-48 due to its higher acidity.
$V_2O_5$와 AlMCM-48을 고체상에서 반응시킨 후 소성하면 메조포러스 물질 내에서 V(V) 화학종이 아주 약하게 나타난다. 그러나 환원 과정을 거치면 EPR로 조사할 수 있는 바나딜 $VO^{2+}$ 화학종이 생성된다. $VO^{2+}-AlMCM-48$에 들어있는 바나듐의 화학적 환경을 XRD, EDX, UV-Vis, EPR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ and $^{51}V$ NMR로 조사하였다. 탈수하거나 CO 로 환원하면 바나듐은 MCM-48에 유사 사면체형 $VO^{2+}$ 바나딜 이온 상태로 존재하며 물이 배위되면 찌그러진 팔면체구조로 바뀐다.
본 연구에서는 MEA(monoethanolamine)를 함침한 메조포러스 물질을 이용하여 이산화탄소를 회수하고자 하였다. 이를 위해 MCM-41, MCM-48 및 SBA-15의 메조포러스 물질을 제조한 후 30, 50, 70 wt%의 MEA로 함침하였다. 함침한 메조포러스 물질의 특성을 평가하기 위하여 XRD, FT-IR, SEM, BET를 이용하였다. 이산화탄소 흡탈착 실험을 수행한 결과, 흡착량은 MCM-41>MCM-48>SBA-15 순으로 나타내었다. 최대 이산화탄소 흡착량은 50 wt% MEA 함침 MCM-41으로써 $40^{\circ}C$에서 $57.1mg-CO_2/gr-sorbent$이며, 이는 MCM-41과 비교할 때 8배 높았다. 그리고 20회 반복 흡탈착 실험 결과, 반복 실험에도 일정한 흡착능을 나타내었다.
대용량, 고속 정보처리가 요구되는 시스템의 모듈은 데이터 처리의 고속성 및 회로의 고집적이 가능한 MCM의 형태로 구현되어 ATM, GPS 및 PCS 등의 분야에 광범위하게 응용되고 있다. 3개의 칩으로 구성되고 2.48 Gbps의 데이터 처리용량을 가지는 ATM Switching 모듈을 기판 Size 48$\times$48mm2, Cu/PhotoBCB를 이용한 10 Multi-Layer 그리고 491 Pin PBGA 형태의 MCM을 개발하였다. MCM 개발을 위해 요구되는 기술로는 고속신호 특성구현을 위해 Interconnect Characterization을 통한 기판/ 패키지의 설계 파라미터 추출, 고밀도 MCM 에서의 방열처리 그리고 MCM 개발의 가장 난점중의 하나인 시험성 확보를 들 수 있다. ATM Switching MCM 개발을 위해 MCM-D 기판에서의 Interconnect Characterization을 통한 신호지연, 비아특성, 신호간섭(Cross-talk) 파라미터 등을 추출하였다. 고집적 구조에서 15.6Watt의 방열처리를 위해 열 해석을 진행하고 기판에 열 비아 1.108개를 형성하고 패키지 전체에 $85^{\circ}C$ 이하 유지조건의 방열처리를 하였다. 마지막으로 시험성 확보를 위해 미세 간격 프로빙을 통한 기판 검증 및 복잡한 패키지/어셈블리 공정검증을 위해 Boundary Scan Test(BST)를 적용하여 효과적이고 비용 절감형의 제품을 개발하였다.
Post-synthesis is used to synthesize organic hybrid inorganic mesoporous sieves. In this method, the activity and structure of the base sieve are crucial to obtain the definable hybrid materials. The chemical and physical properties of the base can be largely changed either by the final step of its synthesizing processes, by template removal which is accomplished with the oxidative thermal decomposition (burning) method or by solvent extraction method. In this paper we compared two methods for the post-synthesis of organic hybrid MCM-48. When the template was extracted with HCl/alcohol mixture, the final product showed larger pore size, larger pore volume and better crystallinity compared to the case of the thermal decomposition. The reactivity of the surface silanol group of template free MCM-48 was also checked with an alkylsilylation reagent $CH_2=CHSi(OC_2H_5)_3$. Raman and $^{29}Si$ NMR spectra of MCM-48 in the test reaction indicated that more of the organic group was grafted to the surface of the sample after the template was removed with the solvent extraction method. Direct synthesis of vinyl-MCM-48 was also investigated and its characteristics were compared with the case of post-synthesis. From the results, it was suggested that the structure and chemical reactivity can be maintained in the solvent extraction method and that organic grafting after the solvent extraction can be a good candidate to synthesize a definable hybrid porous material.
The immobilization of APTMS(3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane) and AAPTMS(3-(2-(2-aminoethyl)aminoethylanino)propyltrimethoxysilane) on the surface of high quality mesoporous molecular sieves MCM-41 and MCM-48 have been confirmed by F.T.-IR spectroscopy, Raman spectroscopy, 29Si solid state NMR, and a surface polarity measurement using Reichardt's dye. The formation of metal (Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), and Cu(Ⅱ)) complexes by immobilized aminosilanes have been investigated by photoacoustic spectroscopy(PAS). The assignment of UV-Vis. PAS bands makes it possible to identify the structure of metal complexes within mesoporous molecular sieves. Co(Ⅱ) ion may be coordinated mainly in a tetrahedral symmetry by two APTMS onto MCM-41, and in an octahedral one by two AAPTMS. Both Ni(Ⅱ) and Cu(Ⅱ) coordinated by aminosilanes within MCM-41 form possibly the octahedral complexes such as [Ni(APTMS)2(H20)2]2+, [Ni(AAPTMS)2]2+, [Cu(APTMS)2(H2O)2]2+, and [Cu(AAPTMS)(H2O)3]2+, respectively. The PAS band shapes of complexes onto MCM-48 are similar to those of corresponding MCM-41 with the variation of PAS intensity. Most of metal ion(Ⅱ) within MCM-41 and MCM-48 are coordinated by aminosilanes without the impregnation on the surface.
In the present work, Diels-Alder reaction of cyclopentadiene with ethylacrylate has been carried out by using two types of mesoporous solid acid catalysts (Al-MCM-41, Al-MCM-48) with different pore structures. The specific topology of Al-MCM-48 (cubic Ia3d structure composed of two independent 3-D channel systems) exhibit higher activity and stereo-control than those of Al-MCM-41 (hexagonal packing of 1-D channels). The physical properties of Al-MCM-48 catalyst, such as high accessibility of reactants to the acid sites, spatial confinement in the nanoscopic reactors, and 3-D channel network structure that are effective adsorption and diffusion of reactants, play a crucial role in the present study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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