The E.M.F. of the galvanic cell with fused salt was measured to determine the activities of zinc at 720-860 K over the entire composition range of liquid Zn-In and Zn-Sn alloys. The cell used was as follows: $$(-)W{\mid}Zn(pure){\mid}Zn^{2+}(KCl-LiCl){\mid}Zn(in\;Zn-In\;or\;Zn-Sn\;alloy){\mid}W(+)$$ The activities of zinc in the alloys showed positive deviation from Raoult's law over the entire composition range. The activity of cadmium and some thermodynamic functions such as Gibbs free energy, enthalpy and entropy were derived from the results by the thermodynamic relationship. The comparison of the results and the literature data was made. The liquid Zn-In and Zn-Sn alloys are found to be close tn the regular solution. The concentration fluctuations in long wavelength limit, $S_{cc}(o)$, in the liquid alloy were calculated from the experimental results.
Rapid screening for internal contamination by alpha- and beta-emitting radionuclides is essential in situations involving radiation workers or radiation accidents. This study focused on the use of urine samples and liquid scintillation counting to quickly and accurately assess contamination. Calibration of the alpha and beta detection areas ensured precise measurement results. The major radionuclides recommended for surveillance during accidents were also considered. This study evaluated the effectiveness of the method by examining various parameters, including the limit of detection, linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, ruggedness, and blind test sample analysis. The liquid scintillation counting method is an effective tool for screening urinary samples to detect alpha- and beta-emitting radionuclides, particularly during radiation emergencies, despite some limitations in precision.
In this study, the physical and mechanical properties of the weathered shale soils distributed in the Hwasun area have been measured in the laboratory. The physical and mechanical properties of the weathered shale soils in the study area as follows: the specific gravity is 2.66 to 2.68, the liquid limit is 36.39 to 36.92(%), the plastic limit is 18.53 to 19.48(%), the plasticity index is 17.44 to 17.86 and soil classification is CL. The maximum dry unit weight and optimum moisture content as calculated by compaction test is 22.5 to 23% and 1.58 to $1.61t/\textrm{m}^3$, respectively. The result of direct shear testing show that cohesion in saturated and unsaturated conditions increases according to the increase of dry unit weight. Internal friction angle in an unsaturated condition increases with an increase of dry unit weight, but in a saturated condition, it increases after decreasing. When compares with engineering characteristics of tile weathered shale soils in the Daegu area (Kim et al., 1995), specific gravity is found to be similar, but the liquid and plastic limit of soil samples in this study area is slightly higher than those of soil samples in the Daegu area.
Lee, Hyeri;Kim, Eunhye;Lee, Young Deuk;Kim, Jeong-Han
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.32
no.2
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pp.128-135
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2013
BACKGROUND: This study was performed to develop a single residue analytical method for new herbicide metazosulfuron in crops. METHODS AND RESULTS: Brown rice, apple, mandarin, Kimchi cabbage and soybean were selected as representative crops, and clean-up system, partition solvent and extraction solvent were optimized. Instrumental limit of quantitation (ILOQ), linearity of calibration curve and method limit of quantitation (MLOQ) were determined based on the chromatography and whole procedures. For recovery tests, brown rice, apple, mandarin, Kimchi cabbage and soybean samples were macerated and fortified with metazosulfuron standard solution at three levels (MLOQ, 10 MLOQ and 100 MLOQ). And then those were extracted with acetonitrile, concentrated, and partitioned with ethyl acetate. Then the extracts were concentrated again and cleaned-up through $NH_2$ (aminopropyl) SPE cartridge with acetone : dichloromethane (1% acetic acid) (20 : 80, v/v) before concentration and analysis with HPLC. CONCLUSION(S): ILOQ of metazosulfuron was 2 ng (S/N${\geq}$10) and good linearity was achieved between 0.05 and 12.5 mg/Kg of metazosulfuron standard solutions, with coefficients of determination of 0.9999. MLOQ was 0.02 mg/Kg. Good recoveries from 74.1 to 116.9% with coefficients of variation (C.V.) of less than 10% were obtained, regardless of sample type, which satisfies the criteria of Korea Food and Drug Administration (KFDA). Those results were reconfirmed with LC-MS (SIM). The method established in this study is simple, economic and efficient to be applied to most of crops as an official and general method for residue analysis of metazosulfuron.
Kim, W.S.;Do, J.A.;Lee, H.J.;Lee, J.Y.;Yang, S.J.;Lee, S.H.
Analytical Science and Technology
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v.23
no.4
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pp.395-404
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2010
A multi-residual method using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS/ MS) was developed for the analysis of 105 pesticides. This method was tested on lemons, beans and other vegetables. The pretreatment of these pesticides was performed by liquid-liquid partition followed by cleanup with solid phase extraction cartridge (SPE Florisil), after acetonitrile extraction from matrices and sodium chloride (15 g) addition. The recovery ranged from 71.1% to 126.0% except for azinphosmethyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron and triadimefon in lemons and from 72.5% to 124.5% in bean. In lemon, the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.001~150 ng/ mL and 0.004~500 ng/mL, respectively.
In this study, a classification and uniaxial compression test of soil was conducted on 15 collapsed sites to use ground improvement with excellent protection effect owing to the increase of localized heavy rain in Korea. The Casagrande method and fall cone test were performed on the field soil to derive an expression for comparing liquid limit and plastic limit values, soil classification, and correlation between each other. By deriving the optimal mixing ratio of the ground improvement agent using uniaxial compressive strength for each soil classification, the classification of the fine-grained soil was not clear owing to the proficiency difference and test error. However, after classifying using the fall cone test, it was possible to suggest a clear optimal mixing ratio.
3-Monochloro-1,2-propanediol (3-MCPD) and 1,3-dichloro-2-propanol (1,3-DCP) are not only produced in the manufacturing process of foodstuffs such as hydrolyzed vegetable proteins and soy sauce but are also formed by heat processing in the presence of fat and low water activity. 3-MCPD exists both in free and ester forms, and the ester form has been also detected in various foods. Free 3-MCPD and 1,3-DCP are classified as Group 2B by the International Agency for Research on Cancer. Although there is no data confirming the toxicity of either compound in humans, their toxicity was evidenced in animal experimentation or in vitro. Although few studies have been conducted, free 3-MCPD has been shown to have neurotoxicity, reproductive toxicity, and carcinogenicity. In contrast, 1,3-DCP only has mutagenic activity. The purpose of this study was to analyze 3-MCPD and 1,3-DCP in various foods using gas chromatography-mass spectrometry. 3-MCPD and 1,3-DCP were analyzed using phenyl boronic acid derivatization and the liquid-liquid extraction method, respectively. The analytical method for 3-MCPD and 1,3-DCP was validated in terms of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation, accuracy and precision. Consequently, the LODs of 3-MCPD and 1,3-DCP in various matrices were identified to be in the ranges of 4.18~10.56 ng/g and 1.06~3.15 ng/g, respectively.
By using ionic liquid 1-hexylpyridinium hexafluorophosphate ($HPPF_6$) based carbon ionic liquid electrode (CILE) as the substrate electrode, a $CoMoO_4$ nanorods and myoglobin (Mb) composite was casted on the surface of CILE with chitosan (CTS) as the film forming material to obtain the modified electrode (CTS/$CoMoO_4$-Mb/CILE). Spectroscopic results indicated that Mb retained its native structures without any conformational changes after mixed with $CoMoO_4$ nanorods and CTS. Electrochemical behaviors of Mb on the electrode were carefully investigated by cyclic voltammetry with a pair of well-defined redox peaks from the heme Fe(III)/Fe(II) redox center of Mb appeared, which indicated that direct electron transfer between Mb and CILE was realized. Electrochemical parameters such as the electron transfer number (n), charge transfer coefficient (${\alpha}$) and electron transfer rate constant ($k_s$) were estimated by cyclic voltammetry with the results as 1.09, 0.53 and 1.16 $s^{-1}$, respectively. The Mb modified electrode showed good electrocatalytic ability toward the reduction of trichloroacetic acid in the concentration range from 0.1 to 32.0 mmol $L^{-1}$ with the detection limit as 0.036 mmol $L^{-1}$ ($3{\sigma}$), and the reduction of $H_2O_2$ in the concentration range from 0.12 to 397.0 ${\mu}mol\;L^{-1}$ with the detection limit as 0.0426 ${\mu}mol\;L^{-1}$ ($3{\sigma}$).
Salvia miltiorrhiza Radix is cultivated in Korea and China and is traditionally used to treat cardiovascular diseases. In this study, we developed and validated a quantitative analysis method for S. miltiorrhiza Radix using high-performance liquid chromatography (HPLC). Identification was performed using ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. For quantitative analysis, we used seven marker compounds. Separation conditions for HPLC were optimized using an ODS column with gradient conditions of 1% formic acid in distilled water and 1% formic acid in acetonitrile, with a flow rate of 0.8 mL/min and a detection wavelength of 280 nm. This method showed good linearity ($R^2=0.9998$), precision (relative standard deviation ${\leq}3.3%$), accuracy (recovery of 94.16-102.89%), limit of detection ($7.53{\mu}g/mL$), and limit of quantification ($23.71{\mu}g/mL$). This approach successfully quantified marker compounds in S. miltiorrhiza Radix. The individual marker compounds were identified by comparing the molecular masses and retention times with does standard compounds. Marker compound contents of S. miltiorrhiza Radix were investigated with different cultivation regions. Seven marker compounds were detected and quantified in all samples. Among them, salvianolic acid B showed the highest contents and it ranged from 4.13 to 7.15%. The salvianolic acid B content (7.15%) of marker compound was the highest in Bonghwa, and the tanshinone IIA content (1.90%) was the highest in Pohang. The results of marker compounds and developed method were intended to provide a favorable reference for the study of S. miltiorrhiza Radix from different regions of Korea.
Ghiasvand, A. R.;Shadabi, S.;Kakanejadifard, A.;Khajehkoolaki, A.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.26
no.5
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pp.781-785
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2005
A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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