The benzo[a]pyrene in edible oils is extracted using methods such as Liquid-liquid, soxhlet and ultrasound-assisted extraction. However these extraction methods have significant drawbacks, such as long extraction time and large amount of solvent usage. To overcome these drawbacks, this study attempted to improve the current complex benzo[a]pyrene analysis method by applying the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method that can be analyzed in a simple and short time. The QuEChERS method applied in this study includes extraction of benzo[a]pyrene into n-hexane saturated acetonitrile and n-hexane. After extraction and distribution using magnesium sulfate and sodium chloride, benzo[a]pyrene is analyzed by liquid chromatography with fluorescence detector (LC/FLR). As a result of method validation of the new method, the limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.02 ㎍/kg and 0.05 ㎍/kg, respectively. The calibration curves were constructed using five levels (0.1~10 ㎍/kg) and coefficient (R2) was above 0.99. Mean recovery ratio was ranged from 74.5 to 79.3 % with a relative standard deviation (RSD) between 0.52 to 1.58 %. The accuracy and precision were 72.6~79.4 % and 0.14~7.20 %, respectively. All results satisfied the criteria ranges requested in the Food Safety Evaluation Department guidelines (2016) and AOAC official method of analysis (2023). Therefore, the analysis method presented in this study was a relatively simple pretreatment method compared to the existing analysis method, which reduced the analysis time and solvent use to 92 % and 96 %, respectively.
Kim, Jae-Kwan;Kim, Young-Sug;Lee, Chang-Hee;Seo, Mi Young;Jang, Mi Kyung;Ku, Eun-Jung;Park, Kwang-Hee;Yoon, Mi-Hye
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.32
no.6
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pp.470-476
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2017
The purpose of this study was to investigate and evaluate the safety of the grains, nut products, beans and oilseeds being sold in Gyeonggi province by analyzing mycotoxins. A multi-mycotoxins analysis method based on LC-MS/MS was validated and applied for the determination of eight mycotoxins, including aflatoxins ($B_1$, $B_2$, $G_1$ and $G_2$), fumonisins ($B_1$, $B_2$), zearalenone and ochratoxcin A in 134 samples. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) for the eight mycotoxins ranged from 0.14 to $8.25{\mu}g/kg$ and from 1.08 to $7.21{\mu}g/kg$, respectively. Recovery rates of mycotoxins were determined in the range of 61.1 to 97.5% with RSD of 1.0~14.5% (n=3). Fumonisin $B_1$, $B_2$, zearalenone, and ochratoxin A were detected in 22 samples, indicating that 27% of grains, 12.5% of beans and 11.8% of oilseeds were contaminated. Fumonisin and zearalenone were detected simultaneously in 2 adlays and 3 sorghums. Fumonisin $B_1$ and $B_2$ were detected simultaneously in most samples whereas fumonisin $B_1$ was detected in 1 adlay, 1 millet and 1 sesame sample. The average detected amount of fumonisin was $49.3{\mu}g/kg$ and $10.1{\mu}g/kg$ for grains and oilseeds, respectively. The average detected amount of zearalenone was $1.9{\mu}g/kg$ and $1.5{\mu}g/kg$ for grains and beans, respectively. In addition, the average amount of ochratoxin A was $0.08{\mu}g/kg$ for grains. The calculated exposure amounts of fumonisin, zeralenone and ochratoxin A for grains, beans and oilseeds were below the PMTDI/PTWI.
Nowadays the teabag is worldwide used for various products including green tea, tea, coffee, etc. since it is convenient for use. In case of outer packaging printed, however, there is a possibility that the plasticizers which is used for improvement in adhesiveness of printing ink may shift to inner tea bag. In this study, in order to monitor residual levels of plasticizers in teabags, we have established the simultaneous analysis method of 9 phthalates and 7 adipates plasticizers using gas chromatography (GC). These compounds were also confirmed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MSD). The recoveries of plasticizers analyzed by GC ranged from 82.7% to 104.6% with coefficient of variation of $0.6\sim2.7%$ and the correlation coefficients of each plasticizer was $0.9991\sim0.9999$. Therefore this simultaneous analysis method was showed excellent reproducibility and linearity. And limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) on individual plasticizer were $0.1\sim3.5\;ppm\;and\;0.3\sim11.5\;ppm$ respectively. When 143 commercial products of teabag were monitored, no plasticizers analysed were detected in filter of teabag products. The migration into $95^{\circ}C$ water as food was also examined and the 16 plasticizers are not detected. In addition we carried out analysis of heavy metals, lead (Pb), cadmium (Cd), arsenic (As) and aluminum (Al) in teabag filters using ICP/AES. $Trace\sim23{\mu}g$ Pb per teabag and $0.6\sim1718{\mu}g$ Al per teabag were detected in materials of samples and Cd and As are detected less than LOQ (0.05 ppm). The migration levels of Pb and Al from teabag filter to $95^{\circ}C$ water were upto $11.5{\mu}g\;and\;20.8{\mu}g$ per teabag, respectively and Cd and As were not detected in exudate water of all samples. Collectively, these results suggest that there is no safety concern from using teabag filter.
Park, Ji-Su;Do, Jung-Ah;Lee, Han Sol;Park, Shin-min;Cho, Sung Min;Kim, Ji-Young;Shin, Hye-Sun;Jang, Dong Eun;Jung, Yong-hyun;Lee, Kangbong
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.34
no.2
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pp.124-134
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2019
An analytical method was developed for the determination of broflanilide and its metabolites in agricultural products. Sample preparation was conducted using the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatograph-tandem mass spectrometer). The analytes were extracted with acetonitrile and cleaned up using d-SPE (dispersive solid phase extraction) sorbents such as anhydrous magnesium sulfate, primary secondary amine (PSA) and octadecyl ($C_{18}$). The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.004 and 0.01 mg/kg, respectively. The recovery results for broflanilide, DM-8007 and S(PFP-OH)-8007 ranged between 90.7 to 113.7%, 88.2 to 109.7% and 79.8 to 97.8% at different concentration levels (LOQ, 10LOQ, 50LOQ) with relative standard deviation (RSD) less than 8.8%. The inter-laboratory study recovery results for broflanilide and DM-8007 and S (PFP-OH)-8007 ranged between 86.3 to 109.1%, 87.8 to 109.7% and 78.8 to 102.1%, and RSD values were also below 21%. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL 40-1993, 2003) and the Food and Drug Safety Evaluation guidelines (2016). Therefore, the proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for broflanilide determination in agricultural commodities.
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