• 제목/요약/키워드: Limit of detection(LOD)

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Investigation of Heavy Metal Migration from Food Contact Materials used for Food Delivery Using an Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer

  • Chae-Yeon Hwang;Young-Jun Kim
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.37-45
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    • 2023
  • 국내 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류가 안전하게 관리되고 있는지 파악하기 위해 배달식품용 기구류를 수거하여 중금속 이행량(납, 카드뮴 및 비소)을 조사하였다. 모니터링에 사용된 시료는 용기, 뚜껑, 컵, 테이블용 기구, 파우치, 포장재로 총 6개의 품목으로 구성되어 있으며, 폴리프로필렌 51건, 폴리에틸렌 21건, 폴리스티렌 32건으로 총 104건이었다. 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」의 시험법에 따라 식품모사용매로는 4% acetic acid를 사용하였고, 총 104건의 시료를 가혹조건인 100℃로 통일하여 용출한 것을 시험용액으로 하여 ICP-MS를 이용하여 납, 카드뮴 및 비소를 분석하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 직선성은 결정계수(R2) 값이 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였으며, 납, 카드뮴 및 비소의 검출한계는 각각 0.001 ㎍/L, 0.001 ㎍/L 및 0.001 ㎍/L이었고, 정량한계는 각각 0.002 ㎍/L, 0.003 ㎍/L 및 0.003 ㎍/L로 나타났다. 또한, 정확성 및 정밀성은 JRC 가이드라인에서 제시하고 있는 기준을 만족하였다. 중금속 이행량 결과를 살펴보면, 총 104건의 시료에서 검출된 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 평균 0.009-0.260 ㎍/L로 「식품용 기구 및 용기·포장 공전」에서 설정된 용출규격인 1,000 ㎍/L 대비 매우 낮은 수준이었고, 기준·규격을 초과하는 시료는 없었다. 이를 통하여 현재 유통되고 있는 배달식품용 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리스티렌 기구류의 중금속 함량이 안전한 수준으로 관리되고 있음을 확인하였다. 본 연구 결과는 배달식품용 기구류의 중금속 이행량 관리에 대한 과학적 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

식품을 통한 니트로사민 노출량 평가 (Exposure Assessment of N-nitrosamines in Foods)

  • 조천호;박희라;김동술;이광호;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.541-548
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    • 2010
  • GC/PCI-MS/MS를 이용하여 식육가공품 등 총 154건을 대상으로 니트로사민의 함량을 조사하여 노출량을 평가하였다. 니트로사민의 회수율은 84-112%였고, 검출한계는 0.5 ${\mu}g$/kg 이하, 정량 한계는 1.5 ${\mu}g$/kg 이하의 수준이었다. 니트로사민은 전체 시료 154 건 중 89건이 검출되어 검출율이 58%를 보였으며 이중 전체식품 대비 식육가공품이 27%, 어육가공품이 19%, 젓갈 7%, 주류 및 음료 5%의 검출율을 보였다. 1일 평균 섭취량과 체중을 근거로 전체 인구집단의 니트로사민 인체노출량을 산출한 결과, 평균노출에서 $4.92{\times}10^{-7}$mg/kg b.w./day으로 나타났으며, 노출안전역 (MOE)은 208,939로 위해영향이 거의 없는 수준으로 나타났다.

국내 논토양 및 밭토양 중 농약유래 잔류성유기오염물질의 노출량 평가 (Exposure Assessment of Pesticide-Originated Persistent Organic Pollutants in Paddy and Upland Soils in Korea)

  • 임성진;오영탁;노진호;김승용;주형곤;이민호;윤효인;최근형;류송희;박병준
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.211-216
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    • 2017
  • BACKGROUND:This study was conducted to investigate residual organochlorine pesticides (ROCPs) in agricultural soils and crops. Agricultural soil samples and crop samples were collected from 93 cities and counties. METHODS AND RESULTS: Extraction and clean-up for the quantitative analysis of ROCPs were conducted by the modified quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) method. Recovery and limit of detection (LOD) of ROCPs in agriculturalsoils and crops were 76.5-103.0 and 75.2-93.2%, 0.01-0.08 and $0.10-0.15{\mu}g/kg$, respectively. Detected ROCPs in agricultural soils were ${\alpha}$-endosulfan, ${\beta}$-endosulfan, and endosulfan sulfate, the residue were 2.0-12.0, 1.2-53.1, and $2.2-329.8{\mu}g/kg$, respectively. But these pesticides in all green perilla leaf and green pepper samples were not detected. CONCLUSION: These results showed that ROCPs residues in agricultural soils were not as high as crop safety threatening.

건강기능식품 중 잔류용매 분석법 개발 및 모니터링 (Analytical Method Development and Monitoring of Residual Solvents in Dietary Supplements)

  • 이화미;신지은;장영미;김희연;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.390-397
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    • 2010
  • Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

인삼농축액에서 GC를 이용한 잔류농약 동시다성분 분석법의 개발 (Development of Simultaneous Analysis for the Multi-residual Pesticides in the Ginseng Extract using Gas Chromatography)

  • 신영민;이선화;손영욱;정지윤;정성욱;박흥재;김성훈;원영준;이창희;김우성;홍무기;채갑용
    • 한국환경과학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.85-94
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    • 2006
  • The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in sinseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by CC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with $70\%$ acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography $(3\times30cm)$ packed with florisil $(30g,\;130^{\circ}C,\;12hrs)$. The final extract was concentrated in a rotator evaporator at $40^{\circ}C$ until dryness. Then the residue was redissolved to 2ml with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over $1\~10{\mu}g/ml$. The recovery tests were ranged from $70.7\%$ to $115.2\%$ with standard deviations between 0.3 and $5.7\%$ of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group $I\~IV$). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to $0.099{\mu}g/ml$ (Group $I\~IV$). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.

LC-MS/MS 시스템을 이용한 소변 중 N-니트로사민류 분석법 확립 (Analysis Method of N-Nitrosamines in Human Urine by LC-MS/MS System)

  • 박나연;정웅;고영림
    • 대한화학회지
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    • 제61권2호
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    • pp.51-56
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    • 2017
  • N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 IARC에서 NDMA와 NDEA를 Group 2A로 지정하였고, NDPA, NDBA, NPYR, NPIP, NMOR을 Group 2B로 지정하였다. 본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였다. 소변시료는 고체상추출(Solid phase extraction, SPE)을 통하여 전처리 한 후, LC-(APCI)-MS/MS를 이용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8~110.2% 이었고, 정밀도는 1.1~10.5%로 나타났다. 검출한계는 0.0002 (NDBA) ~ 0.0793 (NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수($r^2$)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645 mg/g creatinine, NDEA 0.067 mg/g creatinine, NMEA 0.009 mg/g creatinine, NDBA 0.011 mg/g creatinine, NPIP 0.271 mg/g creatinine, NPYR 0.413 mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 기기분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

우리나라 근로자들의 업종별 뇨중 N-methylformamide 분석 및 N,N-dimethylformamide 노출관리 대책 (Analysis on Urinary N-methylformamide of Korean Workers according to Industrial Classification and Countermeasures for Exposure Control of N,N-dimethylformamide)

  • 김도형;변기환;박재오;이미영;김은아
    • 한국산업보건학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.345-352
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    • 2014
  • Objectives: This study is aimed to describe the current situation about urinary biomarker N-methylformamide(NMF) for workers exposed to N,N-dimethylformamide(DMF) according to industrial classification. Materials: Special health examination records of the workers who had undergone urinary biological monitoring in 2013 were collected. The numbers and percentage of workers, whose urinary NMF values were above the limit of detection(LOD) and above the biological exposure index(BEI) were calculated. Health relatedness with DMF as judged by their doctors was also described. All description was classified according to the $9^{th}$ Korean Standard Industrial Classification(KSIC). Results: It appeared that most workers exposed to DMF belong to manufacturing section(80.7%). The geometric mean(GM) values of urinary NMF were 6.25 mg/L, 3.54, and 3.86 for the manufacturing section, professional, scientific and technical activities section, and for the construction section respectively. In detail, it seemed that division of textiles(except apparel) (GM 7.51 mg/L), division of leather, luggage and footwear(11.59 mg/L), and division of rubber and plastic products(6.89 mg/L) were highly exposed to DMF with a high percentage of workers with urinary NMF values above BEI. This was probably due to the effect of skin absorption that the division of leather, luggage and footwear showed the highest urine NMF GM. Conclusions: It seemed that workers in manufacture industries such as textile, leather, luggage, footwear, rubber and plastic products were highly exposed to DMF. So, efforts should be focused on those industries in order to effectively diminish worker's exposure. Further studies to compare DMF air-monitoring with bio-monitoring according to industrial classification should be considered.

HPLC를 이용한 사료 중 Deoxynivalenol, Zearalenone의 분석과 오염도 조사 (Analysis and Survey for Contamination of Deoxynivalenol and Zearalenone in Feed by High Performance Liquid Chromatography)

  • 김동호;최규일;홍경숙;김현정;송영진;강승훈;장한섭;조현정;한계수
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.214-221
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    • 2011
  • 2010년 유통사료 113점에 대하여 곰팡이독소 오염도 조사를 실시하였다. 면역친화컬럼(IAC)을 이용하여 각각 정제하였으며, HPLC/DAD와 FLD를 연결하여 동시분석하였다. DON은 200과 1,000 ${\mu}g/kg$수준에서 각각 95.40과 88.76%의 회수율과 4.03과 1.40%의 상대표준편차(%RSD)를 나타내었다. ZEN은 100과 500 ${\mu}g/kg$ 수준에서 각각 87.09과 98.40%의 회수율과 9.01과 2.81%의 상대표준편차(%RSD)를 나타내었다. 배합사료인 닭사료, 돼지사료, 소사료에서 DON과 ZEN이 각각 372.1, 324.0, 990.9 ${\mu}g/kg$와 76.1, 43.7, 196.2 ${\mu}g/kg$의 평균오염도를 보여 2009년도 조사결과보다 높은 오염수준을 나타내었다. 옥수수, 단백피, 주정박, 옥수수배아박, 옥수수글루텐에서는 DON과 ZEN이 각각 224.6, 3150.4, 721.5, 37.8, 207.3 ${\mu}g/kg$와 77.8, 308.5, 163.1, 116.9, 510.8 ${\mu}g/kg$로 나타남에 따라 역시 배합사료에 곰팡이독소를 오염시키는 주 원인물질로 확인되었다.

시판 세척제 및 헹굼보조제 중 메탄올 함량 모니터링 (Monitoring of Methanol Levels in Commercial Detergents and Rinse Aids)

  • 박나연;양희득;이정선;김정환;박세종;최재천;김미경;고영림
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.263-268
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    • 2019
  • 메탄올은 부동액, 세제, 살균제, 소독제 및 공업용매 등 다양한 분야에서 사용되는 독성 알코올이며, 섭취, 경피흡수 및 흡입을 통해 인체에 노출된다. 체내에서 메탄올은 포름알데히드와 포름산으로 산화되며, 이러한 생성물을 대사산증, 시신경장애를 일으키고, 심한 경우 사망에 이르기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 유통되는 세척제 및 헹굼보조제 중 메탄올의 함량을 모니터링하고자 하였으며, 기존의 식약처에서 고시한 방법보다 더 간단하고 빠른 GC-HS-MS방법으로 진행하였다. 본 분석법은SIM 모드로 진행하였고(메탄올 31 m/z 및 이소프로판올 45 m/z), LOD는 1.09 mg/kg으로 계산되었으며, 정확도와 정밀도는 각각 91.1-97.9%와 10%이하로 나타나 정량분석에 적합한 수준임을 확인하였다. 본 연구는 세척제 중 메탄올 함량을 모니터링한 최초의 연구로써 가치가 있다고 판단된다.

LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 유리의 미량원소 분석 (Trace element analysis of korean car windshield using LA-ICP-MS)

  • 민지숙;최만식;허상철;김재균
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.235-246
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    • 2009
  • 제조 공장의 구분이 가능한지 검토하기 위하여 LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 전면 유리의 미량원소 분석을 실시하였다. 먼저 Si를 내부 표준물질로 하여 표준품 NIST 610, 612, 614과 616을 분석하여 검량선을 작성하였다. 시료와 표준품은 24원소에 대해 정량을 실시하였고 LOQ는 0.11 mg/kg(Ti)-4.91 mg/kg(Ca) 였다. 2개 공장의 11개 시료에 대하여 각각 5개씩의 위치에 따른 부시료를 분석하였다. 검출한계이하의 원소들(Cu, Cr, Cd와 Ni), 표준품에 존재하지 않는 원소들(Ti, Pr, Mg, Nb, Nd)과 균질성에 문제가 있는 원소들(Pb와 Sn)은 분석 대상 원소에서 제외하였다. 제조공장과 제조년도와 관련하여 삼각 다이어그램을 그려 본 결과 구별의 가능성을 볼 수 있었으며 Mn, Ce와 Rb를 토대로 한 정준 판별 분석식에 의해 제조공장의 구별이 가능하였다.