• 한국식품영양학회지
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• 제29권4호
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• pp.474-479
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• 2016

본 연구에서는 vitamin C 분석법을 검증하고, 국내산 지역별 여주와 재배 시기별, 숙기별 여주의 vitamin C 함량을 분석하였다. Vitamin C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였고, 그 결과 직선성의 상관계수 값은 0.9994, 검출한계는 $0.05{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.16{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 intra-day test에서는 2.34 %, inter-day test에서는 1.34%이었고, 정확성인 회수율은 98.66~101.74%로 95% 이상의 높은 회수율을 보였다. 여주는 지역별로 vitamin C를 분석한 결과 20.75~107.31 mg/100 g, FW로 함량 차이가 높았으며, 평균 함량은 $68.85{\pm}25.57mg/100g$, FW로 나타났다. 평균 함량을 기준으로 구분하였을 때, 전라북도 지역에서 재배한 여주는 평균보다 낮은 함량을 보였고, 전라남도 지역에서 재배한 여주는 영암을 제외하고 모두 평균보다 높은 함량을 보였다. 수확시기별 여주의 vitamin C의 함량은 재배 초기 6월까지 vitamin C의 함량이 $113.20{\pm}1.89mg/100g$, FW로 증가하였다가 점차 감소하는 경향을 보였다. 또한 숙기별 vitamin C의 함량은 성장 초기에는 vitamin C의 함량이 0.53~0.68 mg/100 g, FW로 낮은 수준이었지만 숙기 15일차에서는 vitamin C의 함량이 $48.59{\pm}0.87mg/100g$, FW까지 증가하였다가 점차 감소하는 것을 확인하였다. 이처럼 여주의 vitamin C 함량은 지역별 생육환경에 따라, 재배 시기별, 숙기별에 따라 함량 차이가 나타났으며, 기능성 식품원료의 개발과 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권6호
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• pp.955-961
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• 2014

본 연구에서는 비타민 C 분석법을 검증하고 국내산 고구마 22품종과 조리방법에 따른 고구마의 비타민 C 함량을 분석하였다. 비타민 C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 그 결과 직선성의 상관계수 값이 0.9999이었으며, 검출한계는 $0.03{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.10{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5%이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 고구마 품종별 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 37.76(신율미)~89.25(주황미), 23.37(신자미)~63.94(신율미) 및 68.52(신자미)~115.95(주황미) mg/100 g 범위로 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 고구마의 평균 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 $56.98{\pm}12.53$, $36.46{\pm}9.03$ 및 $93.44{\pm}12.00mg/100g$이었으며, 대부분 품종의 AA 함량은 40~70 mg/100 g 범위에, DHA 함량은 20~40 mg/100 g 범위에, TA 함량은 70~90 mg/100 g 범위에 존재하였다. 그리고 육질색 종류에 따른 평균TA 함량은 일반고구마와 주황색고구마가 자색고구마에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. Steaming, baking 및 frying 처리에 따른 AA, DHA 및 TA 함량은 조리 처리 후 10.61~58.41, 2.57~52.81 및 14.54~49.92% 범위로 유의적으로 감소하였고, baking 처리가 steaming 및 frying 처리에 비해 함량 감소량이 큰 것으로 나타났다. 고구마의 비타민 C 함량은 품종 및 조리방법에 따라 변이가 큰 것으로 나타났으며, 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권5호
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• pp.411-417
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• 2017

본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 환경생물
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• 제40권3호
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• pp.316-324
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• 2022

본 연구는 비닐하우스로 대표되는 시설농업에서의 효과적이고 효율적인 해충방제를 위해 수입 농산물의 검역단계에서 사용되고 있는 훈증물질 중 하나인 에틸포메이트를 적용하여 박과작물인 수박, 멜론, 애호박에 훈증처리 후 작물 및 토양에의 잔류양상을 연구하였다. 이전 연구를 통하여 해충방제에 효과적인 에틸포메이트의 농업적 방제농도를 설정하였으며, 밀폐된 비닐하우스에서 농업적 방제농도의 에틸포메이트를 2시간 동안 훈증처리하였으며 훈증처리 이후 하우스를 완전개방하여 환기를 실시하였다. 훈증처리 30분 후 하우스 내의 에틸포메이트 농도는 4.1~4.3 g m^-3로 균일한 농도로 훈증처리가 잘 되었다. 박과작물 및 하우스 내 토양의 잔류분석을 위한 분석법 작성을 위해 표준품을 이용하여 검량선을 작성한 결과 헤드스페이스 샘플러-가스크로마토그래피 기기의 LOD는 100 ng g^-1 수준이었으며, LOQ는 300 ng g^-1 수준이었다. 각 작물별 및 토양의 검량선의 R² 값은 0.991~0.997의 수준으로 양호하였다. 환기 후 바로 채취한 시료에서는 모두 검출되지 않았거나 LOQ 이하의 수준으로 검출되었으며, 환기 후 3시간 이후의 시료에서는 개화기의 멜론에서만 1,068.9 ng g^-1의 에틸포메이트가 검출되었다. 검출된 잔류량의 양상을 종합하여 보았을 때, 환기 직후의 시료에서 검출된 양이 환기 후 3시간 경과된 시료보다 낮은 잔류양상을 보였다. 이는 분석과정에 걸리는 시간차에 의한 실험적 한계에 의한 결과라 할 수 있다. 따라서 이후의 에틸포메이트의 잔류량 분석 연구에 있어 빠른 분해양상을 주된 변화요인으로 고려하여 연구를 진행할 필요성이 요구된다. 위 연구결과를 토대로 하여 검역분야에서 사용중인 에틸포메이트를 농업분야에 적용하여 잔류에 대한 걱정이 없으며, 해충방제에 효과적인 훈증제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.323-330
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• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제29권2호
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• pp.123-130
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• 2014

LC-MS/MS를 이용하여 아미노글리코사이드계 동물용의 약품 9종에 대하여 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 현재 식품공전에 수록된 시험법을 기본으로 분석법을 개선하였으며 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 정량한계 등을 검증하였다. 아미노글리코사이드 혼합표준용액을 잔류허용기준의 0.125배, 0.25, 0.5, 1, 2, 4배 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 소고기의 회수율은 60.5~114%, 돼지고기의 회수율은 60.1~112%, 닭고기 회수율은 63.8~131%을 나타내었다. 또한 LOD는 0.001~0.009 mg/kg, LOQ는 0.006~0.03 mg/kg이었다. 국내유통 중인 축산물 (소고기, 돼지고기, 닭고기) 193건을 수거하여 개선된 분석법의 적용성 검증과 축산물의 안전성 확인을 위한 잔류조사를 수행한 결과 시험법의 적용성이 충분히 검증되었으며 모든 시료에서 아미노글리코사이드 계열의 항생제가 검출되지 않아 유통 축산물이 안전한 것으로 확인되었다. 확립된 분석법은 식육에 잔류할 수 있는 아미노글리코사이드계열 동물용의약품 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권4호
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• pp.459-464
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• 2017

본 연구에서는 국내 미설정 보존료인 biphenyl의 분석법 확립을 위해 국내외 다양한 분석법을 조사하고 비교 검토하였다. 식품용 기구 및 용기 포장공전 목재류 시험법의 경우 범용적 장비와 비교적 간단한 시험 전처리 방법이지만 회수율이 10% 이하로 측정되었으며 방해 물질 제거가 어려워 효과적인 시료 전처리와 분석방법이 될 수 없음을 확인하였다. 식품공전의 잔류농약 분석법의 경우 시료 전처리에 사용된 추출 용매는 아세토니트릴이고 정제는 아미노프로필 카트리지를 이용하였으며, 정성 및 정량분석이 가능하고 효과적으로 matrix를 제거하는 장점이 있으나, 30% 이하의 회수율과 전처리 시간이 많이 소요되는 것을 확인하였다. AOAC official method 분석법의 경우 n-heptane을 이용하여 추출 후 무수황산나트륨 칼럼을 이용하여 정제한 뒤 TLC와 spectrophotometry를 이용하여 확인 시험 결과 시료 전처리에 시간 소요가 많고 재현성과 숙련도가 요구되는 단점이 확인되었다. QuEchERs 방법은 시료를 아세토니트릴로 추출 후 dispersive SPE kit을 이용하여 전처리 후 GC-MS와 HPLC를 이용하여 확인 결과 시료 전처리 시간이 비교적 짧고 좋은 재현성이 있는 장점이 있으나, 소모품 사용 시 경제적 부담이 큰 단점을 가지고 있다. Anklam E 등의 시험법은 GC-FID이며 디클로로메탄, 메탄올, 헥산을 이용한 단순 추출 후 2시간 방치한 다음 GC-MS와 GC-FID로 분석하는데, 일부 시료에서 효과적인 matrix 제거가 어려운 것으로 확인되었다. 따라서 국내외 여러 시험방법을 검토 및 응용하여 간단한 시료 전처리와 분석법을 확립하였다. 시료 중의 biphenyl 분석에 사용한 칼럼은 Capcellpak UG 120 $C_{18}$($4.6mm{\times}250mm$, $5{\mu}m$), 이동상은 3차 증류수에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent A)와 아세토니트닐에 녹인 25 mM phosphoric acid(solvent B)를 이용하여 gradient로 분석하였다. UV 흡수 파장은 230 nm, 오븐 온도는 $40^{\circ}C$, 유속은 1.0 mL/min을 이용하였다. 직선성은 0.999($R^2$) 이상의 높은 직선성을 보였으며 직선성 각각의 농도에 대한 정밀도는 6.7% 이하, 정확도는 86.7~102.9%, 검량선 내 서로 다른 농도 3가지에 대한 일내 정밀도는 0.7~1.9%, 정확도는 95.8~104.0%로 확인되었다. 일간은 정밀도가 1.6~2.4%, 정확도는 96.7~102.4%로 확인되었다. 검출한계 $0.04{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.13{\mu}g/mL$로 측정되었다. 회수율 측정 결과 3가지 농도에서 정밀도는 1.8% 이하이고, 회수율은 92.7~99.4%로 측정되었다. 확립된 biphenyl의 분석법 확립의 적용성 검토를 위해 시료는 총 111건을 수집하였으며, 일본 현지에서 구입한 시료는 30건, 서울 경기 대형마트 및 중소형 식품 도매점에서 81건을 수집하여 총 111건에 대해 분석한 결과 모든 시료에서 불검출이 확인되었다. 향후 국내 미설정 보존료인 biphenyl을 사용한 식품에 대해 정량한계($0.13{\mu}g/mL$)까지 분석할 수 있는 분석법 확립과 국내에 비의도적으로 혼용될 수 있는 수입식품의 사전사후 관리에 기여될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권10호
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• pp.1186-1194
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• 2017

식품 함유 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.269-277
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• 2014

HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 산업식품공학
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• 제13권3호
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• pp.195-202
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• 2009

본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.