한국산 천연베릴을 잉요하여 온도구배융제환류법에 의해 에메랄드($3BeO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}6SiO_2:Cr^{3+}$) 단결정이 성장되었다. 리튬-몰리브데늄-바나디움 산화물계 융제는 $(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$, 와 $V_2O_5-Li_2O$를 서로 다르게 용융한 2종류의 융제를 혼합하여 제조하였다. 융제의 최적 조성은 산화몰리브데늄.바나디움에 대한 산화리튬의 몰비($(MoO_3+V_2O_5)/Li_2O$)가 3몰이었고 융제첨가제는 Li2O량에 대하여 $K_2O$ 또는 $Na_2O$를 0.2mole% 이내로 치환하였다. 베릴원료의 용융 농도는 융제량에 대하여 3~10% 함량이었고, $Cr_2O_3$ 발색제는 베릴량에 대하여 1%이었다. 융액은 용융, 성장, 회수 블록으로 나뉘어진 3지대 온도구배 결정성장로에서, $1100^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$ 사이의 안정상태에서 연속적으로 순환되도록 하였다. 에메랄드 단결정은 성장지대에서 950~$1000^{\circ}C$ 구간에서 1일 1회 2시간동안 열진동 처리하였을 때 미소핵의 생성이 억제된 대형 단결정을 성장시킬 수 있었다. 육각주상 에메랄드 단결정의 우선성장방향은 c(0001) 바닥면이었고, m(1010) 기둥면에 수직이었다.
초전형 적외선 센서를 제작하기 위하여 rf 마그네트론 스퍼터링법으로 $(Pb,La)TiO_3(PLT)$/$LiTaO_3$(LTO)/PLT 강유전 박막을 증착한 후 급속 열처리하여 열처리 온도와 시간에 따른 결정성을 조사하였다. 강유전 박막의 c축 배향도에 따른 비유전율 및 유전손실을 측정하고 C축 배향도가 가장 큰 강유전 박막으로 제작된 센서에 대해 초전계수를 측정하여 센서의 전압응답에 대한 성능지수($F_V$)와 감도에 대한 성능지수($F_D$)를 구하였다. 얻어진 $F_V$, $F_D$는 각각 $6.15{\times}10^{-10}\;C{\cdot}cm/J$, $1.98{\times}10^{-8}\;C{\cdot}cm/J$였다.
차세대 5V급 양극활물질로 각광받고 있는 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$는 기존의 $LiMn_2O_4$ spinel 물질의 $Mn^{3+}$을 $Ni^{2+}$으로 치환하여 5V 영역에서 $Ni^{2+}/Ni^{4+}$ 산화/환원 반응이 가능하게 한 물질이다. 기존의 $LiMn_2O_4$는 낮은 초기 용량과 충 방전에 따른 빠른 용량감소를 보이는 단점을 가지고 있어 이 문제를 극복하기 위해 Mn의 일부를 다른 금속으로 치환하여 $LiM_yMn_{2-y}O_4$ (M=Cr, Al, Ni, Fe, Co, Cu, Ca)을 만드는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 기계 화학적 합성법을 이용하여 합성한 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$의 전기화학적 특성에 대해 연구하였다. 이 물질은 기존의 $LiMn_2O_4$보다 에너지 밀도가 높으며 저가 및 친환경성 등으로 앞으로 HEV 등에서 그 활용성이 크게 기대된다. 볼밀을 이용하여 여러가지 조건(출발물질 조건, 볼밀조건, 열처리조건 등)에서 $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$을 합성한 결과 기계화학적 방법으로는 $Ni^{2+}$가 $Mn^{3+}$를 완전히 치환하지 못하여 $4.0{\sim}4.1V$의 전압에서 $Mn^{3+}/Mn^{4+}$의 산화/환원과 관련된 peak가 발생하였다. Ni 원료 물질로써 수산화 물질을 사용하고 열처리 온도를 $800^{\circ}C$로 하였을 때 최상의 성능을 나타내었다.
MgO가 2 mole% 첨가된 LiNbO$_{3}$ 결정을 3 V/cm, 5 V/cm, 7 V/cm의 전기장에서 poling하여, 5 V/cm의 전기장이 최적의 조건임을 제2고조파발생의 온도의존도특성을 관찰하여 알 수 있었다. 결정에 공간적으로 변조된 전기장을 인가하여 온도 위상 정합 모양이 찌그러짐을 관찰하였으며, 이 결과와 잘 일치하는 계산값을 정량적으로 구할 수 있었다. 이것으로부터 제2고조파의 온도위상정합모양을 이용하여 결정의 균일성을 판단할 수 있음을 증명하였다. 5 V/cm로 poling된 단결정의 온도 위상 정합 모양으로부터 온도에 따른 복굴절의 변화율, c-축으로 전기장을 인가하여 변화된 위상 정합 온도로부터 전기장에 따른 복굴절의 변화율을 계산하였다.
Ferroeletric LiNbO$_3$ thin films hale been prepared directly on Si(100) substrates by conventional RF magnetron spurttering system for nonvolatile memory applications. As-deposited films were performed RTA(Rapid Thermal Annealing) treatment in an oxygen atmosphere at 600 $^{\circ}C$ for 60 s. The rapid thermal annealed films were changed to poly-crystalline ferroelectric nature from amorphous of as-deposition. The resistivity of the ferroelectric LiNbO$_3$ film was increased from a typical vague of 1~2$\times$10$^{8}$$\Omega$.cm before the annealing to about 1$\times$10$^{13}$$\Omega$.cm at 500 kV/cm and reduce the interface state density of the LiNbO$_3$/Si(100) interface to about 1$\times$10$^{11}$ cm$^2$ . eV. Ferroelectric hysteresis measurements using a Sawyer-Tower circuit yielded remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) values of about 1.2 $\mu$C/cm$^2$ and 120 kV/cm, respectively.
1550nm 파장대역에서 편광에 관계없이 동작하는 $Ti:LiNbO_3\;2{\times}2$ 삽입/분기 광 멀티플렉서를 구현하였다. 소자는 두 개의 입 출력 광도파로, 두 개의 편광모드분리기, 두 개의 편광모드 변환기 그리고 전기광학효과로 파장을 가변시킬 수 있는 전극으로 구성되었다. TE, TM 편광에 대해서 단일모드 특성을 갖는 채널 광도파로는 x-cut $LiNbO_3$에 Ti 확산 방법으로 제작하였으며, 채널 광도파로 위에 배열된 $SiO_2$ 패드의 전단 스트레인을 이용하여 위상정합 편광모드변환기를 구현하였다. 한편 전기광학효과를 이용하여 파장을 가변시키기 위해서 전압을 인가하여 광도파로의 복 굴절률을 변화시켰다. 0.094nm/V 파장가변률과 최대 17nm 파장을 가변시켰으며, 8.2dB 부 모드레벨과 3.72nm FWHM을 측정하였다.
[ $LiNiO_2$ ] was synthesized by the solid-state method after mixing $LiOH{\cdot}H_2O$ and $Ni(OH)_2$ with SPEX mill. The optimum condition for the synthesis of $LiNiO_2$ was the calcination at $750^{\circ}C$ for 30h in $O_2$ stream after milling for 1 h. The $LiNiO_2$ synthesized under this condition showed relatively large value of $I_{003}/I_{104}$ and relatively small value of R-factor. When $LiNiO_2$ was cycled in 2.7$\~$4.15 V at 0.1C-rate, the first discharge capacity was not very large (145.8 mAh/g) but it showed good cycling performance. When $LiNiO_2$ was cycled in 2.7$\~$4.2 V at 0.1C-rate, the first discharge capacity was large but ,it showed poor cycling performance probably because of the transition of H2 hexagonal structure to H3 hexagonal structure. In addition, when $LiNiO_2$ was cycled in 1.0$\~$4.8 V at 1/24C- rate, the first discharge capacity was very large (257.7 mAh/g) and the discharge capacity increased with the number of cycles.
This paper deals with the recent development of high-voltage cathode materials of mono- and di- metal ions substituted spinel $LiMn_2O_4$ for lithium batteries. $LiCu_xMn_{2-x}O_4(0{\leq}x{\leq}0.5)$ shows reversible intercalation/deintercalation in two potential regions, $3.9\~43\;and\;4.8-5.0V$ and stable electrochemical cycling behavior but with low capacity. $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$ obtained by a sol-gel process delivers a capacity of 127mAh $g^{-1}$ on the first cycle and sustains a value of 124 mAh $g^{-1}$ even after the 60th cycle. The $Li_xCr_yMn_{2-y}O_4(0{\leq}x{\leq}0.5)$ solid-solutions exhibit enhanced specific capacity, larger average voltage, and improved cycling behaviors for low Cr content. $LiCr_yMn_{2-y}O_4$ presents a reversible Li deintercalation process at 4.9V, whose capacity is proportional to the Cr content in the range of $0.25{\leq}x{\leq}0.5$ and delivers higher capacities. $LiM_yCr_{0.5-y}Mn_{1.5}O_4(M=Fe\;or\;Al)$ shows that the capacity retention is lowered compared with lithium manganate. The cumulative capacities obtainable with Al-substitutted materials are less than those with Fe-substituted materials. $LiCr_xNi_{0.5-x}Mn_{1.5}O_4(x=0.1)$ delivers a high initial capacity of 1$152mAh\;g^{-1}$ with excellent cycleability.
$LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$의 리튬이온 이차전지 양극 물질로의 특성을 연구하기 위해서 단순 연소합성법을 이용하여 합성했다. 합성된 물질의 구조적 특징을 분석하기 위하여 X-선 회절분석(XRD)과 주사전자현미경 (FE-SEM)을 측정하였다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$시료가 육방정계 층상구조가 형성된 것을 확인하였다. FE-SEM을 통해 측정한 결과 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$ 입자는 일정한 형태를 가지지 않았으며 크기는 대략 100~300 nm의 크기임을 확인할 수 있었다. 그리고 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 충 방전 용량 측정과 CV(Cyclic Voltammetry)를 측정하였다. 2.8 V에서 4.3 V까지 충 방전 용량을 측정한 결과 ~162 mAh/g의 초기 방전 용량을 가졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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