흑연 및 카본재료는 알칼리 금속을 intercalation/de-intercalation 시킬수 있는 특성을 지니고 있으며, 또한 Li-intercalated carbon의 화학 potential이 Li 금속에 가까운 낮은 값을 지닌 특성으로 리튬 이차전지의 anode 전극재료로서 널리 쓰일 가능성이 매우 크다. 본 연구에서는 카본재료 중 mesocarbon microbeads (MCMB)를 리튬 이차전지의 anode 전극재료로 사용하여 전지반응을 수행하고, 전극의 충.방 전 특성과 전극계면 반응특성에 대하여 연구하였다. 즉, Li/carbon(MCMB) 전지 cell를 제작하고 전해질과 전극계면에서 일어나는 전기화학 반응특성을 충.방 전 시험, Potentionat/Galvanostat 시험, FT-IR 분석, XRD 및 SED 분석에 의하여 고찰하였다. 전지반응이 진행되면서 전극과 전해질 계면에서 고체상태의 부동태 막 (passivation film)이 형성되었으며, 일단 형성된 막은 전해질 내에 용해되지 않고 충.방 전 횟수가 증가하면서 두께가 증가되었다. 또한, 이러한 전극 계면에서 형성된 부동태 막과 중전용량과의 관계에 대하여 고찰하였다.
최근 리튬이차전지 양극 소재의 다양한 열화 메커니즘들이 밝혀지면서 이것을 제어하여 새로운 전기화학적 특성을 구현하고 기존 소재의 한계점을 극복하고자 하는 연구결과들이 많이 보고되고 있다. 특히, 리튬과잉산화물은 250 mA h g-1 이상의 고 용량 차세대 리튬이차전지 양극 물질로 주목받고 있으나, 충방전 과정 중에 소재 특유의 원자 구조 열화로 인해 활용이 제한되고 있다. 본 연구는 0.4Li2MnO3_0.6LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 리튬과잉소재의 충방전 과정 중에서 겪는 원자 구조 변화 과정을 분석하여 소재의 열화 과정을 밝히고 이를 개선하기 위한 연구 방향을 제시하고자 한다. 이를 위해, 원자 단위의 분해능을 갖는 전자투과현미경을 활용하여 충방전 중 원자 구조의 변화 과정을 분석하고 이러한 구조 변화가 소재의 전기화학적 특성에 어떠한 영향을 미치는지 밝히고자 하였다. 충전 과정 중에 발생한 다량의 리튬 빈자리로 인해 구조 불안정성이 일어났고, 이로 인해 전이 금속이 리튬 빈 자리로 이동하면서 구조 열화가 확인되었다. 결과적으로 이러한 구조 변이는 리튬과잉소재의 가장 큰 문제점인 방전 전압 강하 특성을 야기한다는 것을 알아내었다.
탄산가스 삭감과 자동차 연비를 향상시키기 위한 자동차의 경량화는 현시대적 큰 과제이다. 경량화를 위하여 Hybrid Electrical Vehicle(HEV), Electrical Vehicle(EV)의 고성능 모터용 Nd 자석, Li이온 2차전지 및 배기가스 정화용 PGM촉매의 성능개발이 활성화 되고 있다. 우리나라는 자동차 경량화와 기능 향상을 위하여 사용하는 희소금속을 자원이 편재되어 있는 중국 등에서 수입하기 때문에 수출국의 공급 조절, 가격 폭등 등으로 수급이 불안정한 경우가 있다. 이를 대비하여 차세대 자동차에서 배출되는 폐 희소자원을 리싸이클링 할 필요가 있다. 본고는 리싸이클링 기술과 현상에 대하여 조사 분석한 정보를 기술자나 연구자에게 전해주어 국가 자동차 산업 발전에 기여하는데 목적이 있다. 조사 결과, 폐 자동차에서 배출되는 고성능 모터, 배기가스 정화용 백금족금속(PGM) 폐촉매, Li이온 배터리 등의 리싸이클링기술은 전처리 기술과 후처리 기술로 분류하는데, 전처리 기술인 기계적 분리 선별 기술은 연구 개발 중이며, 후처리기술인 습, 건식 제련 기술은 확립되어 있다. 리싸이클링 경제성 측면에서 폐 부품의 기계적 선별 기술에 대하여 집중적으로 연구할 필요가 있다.
This thesis is contents on the crystal grown by the solide phase method at $925^{\circ}C$ with orthorhombic structure that $LiMnO_{2}$ active material synthesised with precurse $Mn_{2}O_{3}$ and $LiOH.H_{2}O$ material to get three voltage level. The porosity analysis of the grown crystal in secondary batteries $LiMnO_{2}$ thin film is $1.323E+02\AA$ of the average pore diameter of powder particles and its structure to be taken the pore diameter was prepared. Adding voltage area to get properties of charge and discharge of which experiment result of $LiMnO_{2}$ thin film area 2.2V~4.3V, current and scan speed were 0.1mAh/g and $0.2mV/cm^{2}$ respectively, and properties of the charge and discharge to be got optimum experiment condition parameter and density rate of Li for analyze that unit discharge capacity with metal properties is 87mAh/g was 96.9[ppm] at 670.784[nm] wavelength, and density rate of Mn analyzed 837[ppm] at 257.610[nm]. It can be estimated the quality of thin film that wrong cell reject from the bottle of electrolyte. The results of SEM and XRD were the same that of original researchers.
This paper deals with the recent development of high-voltage cathode materials of mono- and di- metal ions substituted spinel $LiMn_2O_4$ for lithium batteries. $LiCu_xMn_{2-x}O_4(0{\leq}x{\leq}0.5)$ shows reversible intercalation/deintercalation in two potential regions, $3.9\~43\;and\;4.8-5.0V$ and stable electrochemical cycling behavior but with low capacity. $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$ obtained by a sol-gel process delivers a capacity of 127mAh $g^{-1}$ on the first cycle and sustains a value of 124 mAh $g^{-1}$ even after the 60th cycle. The $Li_xCr_yMn_{2-y}O_4(0{\leq}x{\leq}0.5)$ solid-solutions exhibit enhanced specific capacity, larger average voltage, and improved cycling behaviors for low Cr content. $LiCr_yMn_{2-y}O_4$ presents a reversible Li deintercalation process at 4.9V, whose capacity is proportional to the Cr content in the range of $0.25{\leq}x{\leq}0.5$ and delivers higher capacities. $LiM_yCr_{0.5-y}Mn_{1.5}O_4(M=Fe\;or\;Al)$ shows that the capacity retention is lowered compared with lithium manganate. The cumulative capacities obtainable with Al-substitutted materials are less than those with Fe-substituted materials. $LiCr_xNi_{0.5-x}Mn_{1.5}O_4(x=0.1)$ delivers a high initial capacity of 1$152mAh\;g^{-1}$ with excellent cycleability.
Simple fabrication of a powdered Ge-reduced graphene oxide (Ge-rGO) composite via spray pyrolysis and reduction is introduced herein. Successful incorporation of the rGO nanosheets with Ge hindered the aggregation of Ge and conferred enhanced structural stability to the composite by alleviating the mechanical stress associated with drastic volume changes during repeated cycling. The Li-ion storage performance of Ge-rGO was compared with that of powdered Ge metal. The reversible discharge capacity of Ge-rGO at the $200^{th}$ cycle was $748mA\;h\;g^{-1}$ at a current density of $1.0A\;g^{-1}$ and Ge-rGO showed a capacity of $375mA\;h\;g^{-1}$ even at a high current density of $5.0A\;g^{-1}$. The excellent performance of Ge-rGO is attributed to the structural robustness, enhanced electrical conductivity, and formation of open channels between the rGO nanosheets, which facilitated electrolyte penetration for improved Li-ion diffusion.
폐리튬이온전지를 고온에서 용융환원하면 금속혼합물, 슬라그와 리튬(I)을 함유한 분진이 발생한다. 분진의 침출 합성액을 이용하여 Li2CO3 석출실험을 수행했다. 석출제의 종류와 비수용액의 첨가가 석출에 미치는 영향을 조사했다. (NH4)2CO3에서 해리된 암모늄과 탄산이온의 수화반응으로 인해 Na2CO3가 석출제로서 효과가 우수했다. 또한 용액에 아세톤이나 에탄올을 첨가하면 리튬(I)의 석출률이 증가했다. 특히 (NH4)2CO3을 석출제로 첨가한 조건에서 용액의 pH가 12까지 증가함에 따라 리튬(I)의 석출률도 증가했다. 동일한 석출조건에서 Na2CO3에 의한 리튬(I)의 석출률이 (NH4)2CO3보다 더 높았다.
[ $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ ] cathode material was synthesized by a mixed hydroxide method. Structural characterization was carried out using X-ray diffraction studies. Electrochemical studies were performed by assembling 2032 coin cells with lithium metal as an anode. DSC (Differential scanning calorimetry) data showed that exothermic reactions of $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ charged to 4.3 V versus Li started at high temperatures$(280\sim390^{\circ}C)$. The cell of $LiNi_{0.4}Mn_{0.3}Co_{0.3}O_2$ mixed cathode delivered a discharge capacity of 150 mAh/g at a 0.2 C rate. The capacity of the cell decreased with the current rate and a useful capacity of 134 mAh/g was obtained at a 2 C rate. The reversible capacity after 100th cycles was 126 mAh/g when a cell was cycled at a current rate of 0.5 C in $2.8\sim4.3V$.
층상구조 삼성분계 $LiNi_{1-x-y}Co_xMn_yO_2$ 양극활물질을 4.3 V 이상 고전압으로 충전시키면 용량 증가를 기대할 수 있으나 기존 전해액의 산화안정성이 낮아 고전압 성능 구현에 제한이 있다. 본 연구에서는 설폰계 전해액 첨가제인 dimethyl sulfone (DMS), diethyl sulfone (DES), ethyl methyl sulfone (EMS)을 사용하여 $LiNi_{0.5}Co_{0.2}Mn_{0.3}O_2$ 양극의 고전압 특성을 향상시키고자 한다. 본 논문은 다양한 선형 sulfone계 첨가제가 포함된 전해액에서 3.0-4.6 V 전압범위에서 양극의 충방전 특성과 양극-전해액간 계면거동과 표면층 분석에 대한 내용으로 이루어져 있다. 특히 Dimethyl sulfone (DMS) 첨가제 사용시, 50 사이클 중 $198-173mAhg^{-1}$의 방전 용량과 87%의 용량유지율을 보여 기존 전해액 대비 상당히 향상된 충방전 안정성을 보였다. 표면조성 분광분석 결과, DMS 첨가제 사용시 양극에 안정한 표면보호층이 형성되고 금속 용출이 억제되어 고전압 충방전 특성이 향상되었음 알 수 있었다.
리튬금속을 음전극으로 사용할 때의 안전성과 전극 특성을 개선하기 위해, 리튬금속 표면에 각기 종류가 다른 3가지의 탄소분말을 리튬금속 표면에 물리적으로 코팅한 전극을 제조하고 이를 리튬 2차전지의 음전극으로 채택하여 충방전 특성을 조사하였다. 일차입자의 입경이 작고 비표면적이 큰 탄소분말로 코팅한 음전극을 채택하는 경우가 충진밀도가 높고 표면 거칠기가 낮으며, 충방전 특성도 우수하게 나타났다. 이러한 탄소분말 코팅 효과는 소형 셀일수록 더욱 유리하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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