경복궁 전각 청기와에 사용된 납유의 발색 원리와 용융제로 사용된 납의 산지를 확인하기 위해 성분 분석과 납동위원소비 분석을 실시했다. 청기와 31점을 녹색, 청색, 황색으로 구분하여 표면에 시유된 납유의 성분을 분석한 결과 Pb, Si, Cu가 주성분으로, Fe, Ca, Mg, Al 등이 미량으로 검출되었다. 청색 납유에서는 Cu의 함량이 높았으며 황색 또는 갈색의 납유에서는 Cu는 검출되지 않았고 Fe의 함량이 높게 나타났다. 따라서 납유의 제작에 용융제로 납을, 발색제로 산화동을 사용했음을 알 수 있었다. 또한 경복궁 청기와에 사용된 납유의 납동위원소비는 한반도 납동위원소비 분포도에서 충청도와 전라도를 포함하는 zone 3 영역에 도시되었으며, 납유의 용융제는 이들 지역에서 산출되는 방연석 등을 사용했을 것으로 추정된다. 삼국과 통일신라시대 녹유의 납동위원소비는 대부분 한반도를 벗어나 위치하여 납의 산지가 변화되었음을 알 수 있었다. 특히 녹유 전돌의 납동위원소비를 통해 주변국과의 교류를 추정할 수 있었으며 동일 사찰에서 출토된 녹유 전돌의 납동위원소비가 서로 달라 다른 시기 또는 다른 공방에서 제작된 것으로 판단할 수 있었다.
The study is an attempt to prepare the raw graze can replace the lead glaze that has been used for a long time as Korean Kimchi-jars. 1) The batch of the glaze that show the similar properties and appearance of lead-glaze were 40% of Yongin or Anseong Yakto, 40% of Ash and 20% of Anhydrous-Colemanite. It's Seger Formula was {0.86 CaO 0.02 MgO 0.12 KNaO} {0.26 Al2O3 0.0007 Fe2O3} 0.92 SiO2 0.3 B2O3 2) The firing temperature of selected glaze was 950-1050℃. 3) As the content of anhydrous-Colemanite was increased, the thermal expansion coefficient was decreased. 4) The color of leadless raw glaze was translucent light yellow. It was possible to obtain the same color as lead glaze by Fe2O3 and MnO2.
본 연구는 통일신라 하대 전돌 유약의 재료학적 특성을 파악하기 위하여 포항 법광사지 출토 납유 전돌 7점을 조사하였다. 유약의 표면과 단면을 현미경으로 관찰하여 다양한 수화양상을 확인하고 이를 표면층·수화층A·수화층B·녹색층으로 분류하였다. 이들 각 층의 화학조성을 주사전자현미분석으로 측정한 결과, 수화의 영향이 가장 적은 녹색층이 원 조성으로 추정된다. 이 녹색층은 주성분이 PbO와 SiO2가 8 : 2의 비율로 나타나고 주요 발색원소인 CuO를 약 2% 내외로 함유한 저화도 유약이다. 녹색층은 경상도 납유 전돌의 기 분석된 주성분 자료들과 비교 검토하여 법광사지 납유 조성이 사천왕사지, 천룡사지, 부석사지 바닥전과 유사함을 밝혀냈다.
This research was performed to investigate how the basic glaze change affected colour development at high temperature with a stable colorant (spinel structure CoAl2O4 pigment) The compounded pigment which is widely used for porcelain was also tested for the basic glazes adaptability. The data from the test were recorded in a computer data-base program. Therefore could be easily used in the study related with a pottery field. CoO : Al2O3 system spinel pigment of barium glaze lime glaze zinc glaze lead glaze and talc glaze were chosen for this study. The colors of Cobalt blue bright blue, blue purple were seen at the wave lengths of 455-480nm at the firing temperature of 1250$^{\circ}C$. Stable color were obtained from lime glaze bar-ium glaze zinc glaze. All the information in the database were used to examine all the possible result of the test in the study of porcelain. When the test results database were examined in all temperature ranges the lack of adhesion with the pigment occurred at the temperature of 1150$^{\circ}C$. The lack of adhesion is seen due to vaporization of the lead glaze.
본 연구에서는 동북아시아에서 고대에 제작되었던 납유리와 녹유의 납동위원소비와 화학조성의 분석자료를 기초하여 산지를 추정하고 그 특성을 고찰해 보고자 한다. 백제의 익산 왕궁리유적과 미륵사지에서 출토된 납유리와 녹유의 납동위원소비를 비교한 결과, 추정산지는 한국 남부 경기육괴 서부(zone4)로 같은 지역에서 납을 채취하여 제작한 것으로 보인다. 통일신라 사찰에서 출토된 녹유와전은 일부를 제외하고 대부분이 동북아시아에서 그 산지를 짐작하기 어려웠다. 7세기경 백제와 신라, 중국, 일본에서 출토된 납유리의 주성분은 PbO, SiO2, Al2O3, CuO, Fe2O3이며, 비율은 PbO 70wt.%, SiO2 30wt.%으로 확인된다. 통일신라 사찰에서 출토된 녹유와전은 PbO 64~90wt.%로 납의 함유량이 높게 나타났다. 특히, 경주 사천왕사지 출토 <녹유능형전>은 주성분이 PbO, SiO2, Al2O3, CuO이며 납유리와 조성성분이 유사하다. 일본의 『조불소장물장(造佛所作物帳, AD733년)』에 대한 유약 재현실험 결과, 중국과 일본 가마터 출토품의 PbO 값이 일정하게 확인되었다. 이는 당시 동북아시아에서 제작기술의 공유가 있었음을 시사해 준다.
북제시기 유도 중에는 흰색 혹은 옅은 황색 유약 바탕에 녹색, 갈색, 황색 등으로 채색한 것이 있는데, 이는 "채회유도(彩繪釉陶)"로 통칭된다. 1971년 하남성(河南省) 안양시(安陽市) 홍하둔촌(洪河屯村)에 소재한 범수묘(範粹墓)에서 백유녹채삼계관(白釉綠彩三系罐)과 백유녹채장경병(白釉綠彩長頸甁)이 출토되었으나, 연구자들의 주목을 받지 못한 채 공반 출토된 백유기(白釉器)만이 중국에서 기년 자료가 확실한 가장 이른 백자의 증거로 제시되어 끊임없는 논쟁이 이루어졌다. 필자는 이 채회유도에 주목하여, 지금까지 무덤과 가마터에서 발견된 자료들을 정리하였으며, 이를 바탕으로 장식특징과 제작 기술을 파악하였다. 또한 이들이 부장된 무덤의 연대를 통한 출현 상한시점 및 피장자의 신분을 특정하여 채회유도의 사회적 가치를 알아보았다. 북제시기 채회유도는 이전 시기와 구별되는 제작특징이 확인되었는데, 구체적으로는 자토(瓷土)를 이용한 태토, 2차 소성, 유상회채(釉上繪彩) 기법이 새로 채용되었다. 이러한 특징은 이미 북위(北魏) 시기 유도에서 일부 나타난 변화로, 이것이 북제까지 이어져 백유 채회유도의 출현으로 나타났다고 볼 수 있다. 또한 채회유도의 기형은 동시기 남방지역 자기 기형과 북위시기 이래 생산된 채회의 속성이 결합되어 형성되었음을 확인하였다.
Synthesis of spinel pigment on ZnO-Fe2O3 system. The object of this research is the synthesis of new spinel pigments on the basic of ZnO-Fe2O3 system which was substituted by ZnO-Fe2O3 by MgO-Al2O3. This research was progressed by measuring the X-ray diffraction and the reflectances of the substitued ZnO-Fe2O3 group. Which was obtained by sintering at the temperature of 1,00$0^{\circ}C$, 1,10$0^{\circ}C$, 1,20$0^{\circ}C$ and 1,25$0^{\circ}C$ and them by regrinding. In order to coloring test, here basic compositions of Barium glaze, Zinc glaze, Lime glaze, Lead glaze and Talc glaze used in this experiment are obtained from the ceramic work. Adding synthetic stains in these basic glazes with 3%, mixing and glazing on the specimen. The specimens was fired at 1,28$0^{\circ}C$ in reducing and oxidizing atmosphere in the gas kiln. The results of the research as follow. 1. Many kinds of spinel pigment was produced on ZnO-Fe2O3 system that is to say, not always only spinel. 2. Spinel peak was observed strongly on the ZnO-Fe2O3 system withsubstituting by MgO-Fe2O3 and MgO-Al2O3 group(the ratio of MgO, Al2O3 being increased, observed more strongly). 3. The most effective temperature ranges was 1,20$0^{\circ}C$~1,25$0^{\circ}C$. 4. The color of spinel pigments on this system was observed by "stable YR". 5. It was yellow red in oxidizing and green in reducing atmosphere on the coloring test.ring test.
The study subjects included the workers who were estimated to have been exposed in a low density of lead-laden glaze from pottery manufacturers. They were evaluated in terms of PbB and PbU as indices of lead concentration in the body, and Hb, Hct, ALAD, and FEP as indices of biochemical lead poisoning. Consequently, the study results revealed the relationship between each of indices and its effectiveness to indicate the degree of occupational lead exposure. 1. The mean of PbB was $22.85{\;}{\mu}g/d{\ell}$(range; $4.2~44.7{\;}{\mu}g/d{\ell}$) and PbU $45.69{\mu}g/d{\ell}$(range; $6.7~87.5{\mu}g/d{\ell}$), to indicate the level of lead exposure in the subjects. 2. While there was a high, linear correlation between PbB, PbU and FEP (r=0.835, r=0.855, respectively), a low correlation existed between PbB and ALAD(r=-0.240). 3. While there was a high, linear correlation between PbU and FEP(r=0.825), a low correlation existed between PbU and ALAD(r=-0.352). The above results suggest that FEP can be used as a highly useful biochemical index of lead poisoning, based on its high correlation with PbB and PbU indicating lead concentration in the body.
본 고는 경주 사천왕사지 출토 녹유제품의 고고학적 복원을 위한 기초 자료를 마련하고자 SEM-EDX, XRD, TG/DTA를 이용하여 녹유에 대한 화학조성과 용융특성을 연구한 결과이다. 녹유소조상전, 녹유귀면와, 녹유능형전을 분석한 결과 소조상전 2편은 화학조성(PbO 74~81%, $SiO_2$ 14~18%)과 용융온도범위($950{\sim}1070^{\circ}C$)가 유사하였으나, 귀면와 2편과 능형전 1편은 서로 다른 조성과 용융특성을 보였다. 귀면와 SC 003은 소조상전에 비하여 훨씬 낮은 용융온도범위($970^{\circ}C$ 이하)를 보였으며, SC 004는 상대적으로 높은 P의 함량으로 조성상의 차이를 보였다. 능형전은 Pb와 Si, O 이외의 원소가 검출되지 않고, 매우 낮은 용융온도범위($770^{\circ}C$ 이하)를 보여 사천왕사지 녹유제품들과는 다른 특성을 보였으며, 오히려 경주 영묘사지 출토 녹유전 2편과 유사한 특징을 보였다. 이러한 결과는 사천왕사지의 녹유제품들이 모두 같은 원료와 기법으로 제조된 것은 아님을 보여주며, 이에 대해서는 납동위원소비 분석 등의 추가적인 원료 산지 연구가 필요하다. 이상의 결과는 경주 사천왕사지 녹유전의 복원연구를 위한 기초 자료로서 제공될 것이며, 타 유적의 녹유제품 연구에 활용될 것으로 기대된다.
For the purpose of the curative effects of oral D-penicillamine in lead poisoning, D-penicillamine was orally administered to 7 lead poisoned workers which were employed in glaze product industry dealing with the lead oxide ($Pb_3O_4$). The doses of D-penicillamine was 1,200mg per day which was administered by oral 7days schedules, taking for 5 days and stopping for the following 2days, repeatedly during 3 months period. (All the poisoned workers started working again in that industry after 1 month treatment, and were treated by oral D-penicillamine for 2 months still being exposed to contaminated environment.) In order to evaluate the curative effects of D-penicillamine, 10gm of whole blood and 24 hours urine were collected every 14 days during the curative period for laboratory analysis(hemoglobin, blood lead, urine $\sigma$-aminolevulinic acid, urine coproporphyrin, and urine lead levels) with the observation of the clinical symptoms. The results were as follows; 1. Oral D-penicillamine effected good curative results as that hemoglobin, blood lead, urine $\sigma$-aminolevulinic acid, and urine coproporphyrin levels were decreased below the critical level within 1 month treatment. 2. After re-exposure, oral D-penicillamine effected to some extent as that urine lead level was decreased below the critical level after 3 months treatment with disappearence of the clinical symptoms after 2 months treatment. However, the curative effects of oral D-penicillamine in the lead exposure state is questionable since increasement of blood lead level and remarkable decreasement of urine lead level after 3 months treatment can be observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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