• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제4권4호
• /
• pp.87-90
• /
• 2013

Isotope amount ratios of lead in a bronze sample have been successfully determined using multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). Matrix separation conditions were tested and optimized using ion exchange chromatography with anion-exchange resin, AG1-X8, and sequential elution of the 0.5 M HBr and 7 M $HNO_3$ to separate lead from very high contents of copper and tin in bronze matrix. Mercury was also removed efficiently in the optimized separation condition. The instrumental isotope fractionation of lead in the MC-ICP-MS measurement was corrected by the external standard sample bracketing method using an external standard, NIST SRM 981 lead common isotope ratio standard followed by correction of procedure blank to obtain reliable isotope ratios of lead. The isotope ratios, $^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{204}Pb$, $^{208}Pb/^{204}Pb$, and $^{208}Pb/^{206}Pb$, of lead were determined as $18.0802{\pm}0.0114$, $15.5799{\pm}0.0099$, $38.0853{\pm}0.0241$, and $2.1065{\pm}0.0004$, respectively, and the determined isotope ratios showed good agreement with the reference values of an international comparison for the same sample within the stated uncertainties

• 자원환경지질
• /
• 제57권3호
• /
• pp.343-352
• /
• 2024

경복궁 전각 청기와에 사용된 납유의 발색 원리와 용융제로 사용된 납의 산지를 확인하기 위해 성분 분석과 납동위원소비 분석을 실시했다. 청기와 31점을 녹색, 청색, 황색으로 구분하여 표면에 시유된 납유의 성분을 분석한 결과 Pb, Si, Cu가 주성분으로, Fe, Ca, Mg, Al 등이 미량으로 검출되었다. 청색 납유에서는 Cu의 함량이 높았으며 황색 또는 갈색의 납유에서는 Cu는 검출되지 않았고 Fe의 함량이 높게 나타났다. 따라서 납유의 제작에 용융제로 납을, 발색제로 산화동을 사용했음을 알 수 있었다. 또한 경복궁 청기와에 사용된 납유의 납동위원소비는 한반도 납동위원소비 분포도에서 충청도와 전라도를 포함하는 zone 3 영역에 도시되었으며, 납유의 용융제는 이들 지역에서 산출되는 방연석 등을 사용했을 것으로 추정된다. 삼국과 통일신라시대 녹유의 납동위원소비는 대부분 한반도를 벗어나 위치하여 납의 산지가 변화되었음을 알 수 있었다. 특히 녹유 전돌의 납동위원소비를 통해 주변국과의 교류를 추정할 수 있었으며 동일 사찰에서 출토된 녹유 전돌의 납동위원소비가 서로 달라 다른 시기 또는 다른 공방에서 제작된 것으로 판단할 수 있었다.

• Conservation and Restoration of Cultural Heritage
• /
• 제1권1호
• /
• pp.3-8
• /
• 2012

Chemical compositions and lead isotope ratios for four glass bead samples of Seokga-tap were analyzed and the results were organized. Among 4 glass beads found in the Seokga-tap, 3 pieces were lead glass. Manufacturing method was to firstly grind pebbles finely and mix lead ore to be melt at $740{\sim}760^{\circ}C$. The mixed ratio of silica and lead was 3:7. Moreover, The evaluation on the lead isotope ratio indicated that two lead glass pieces used lead ore from northern Korea. One piece has the direction of southern Korea lead ore, but it requires a further review. One glass bead of Seokga-tap was brown and it was potash lead glass ($K_2O-PbO-SiO_2$) System. The mixed ratio was approximately 50:10:40 for silica, natural saltpeter, and lead, respectively. Lead isotope ratio data fell within the lead ore from northern China. Therefore, it was concluded that potash lead glass found in the Seokga-tap was produced in northern area of China at the end of $10^{th}$ century and transferred to the Seokga-tap.

• 헤리티지:역사와 과학
• /
• 제36권
• /
• pp.241-266
• /
• 2003

Glass pieces excavated from Mireuksa Temple dated $7^{th}$ century A.D. were characterized by chemical composition, specific gravity and melting point. Lead isotope ratios of lead glasses were also compared with those of lead ore to attribute which lead ore was delivered for making lead glass. It was known that some lead glasses found in Japan were similar with those of Mireuksa Temple as comparing the data of chemical composition and lead isotope ratios. Characteristics of lead glass from Mireuksa Temple Thirty five glass pieces of Mireuksa Temple were analyzed for five oxides and found that all was lead glass system(PbO-$SiO_2$) with the range of 70~79% for PbO and 20~28% for $SiO_2$. The concentrations of oxides such as $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$ and CuO were below 0.4%, 0.3% and 0.9%, respectively. Principal component analysis(PCA) as a statistical method was carried out to classify glasses with the similarities of chemical concentrations. The result of PCA has shown that three groups of glasses were created according to the excavation positions and two major oxides(PbO and $SiO_2$) greatly contributed to the dispersion of glasses on principal component 1(PC1) axis and trace element oxides($Al_2O_3$ and $Fe_2O_3$) for PC2 axis. Most of lead glasses were greenish by the efficacy of iron and copper oxides and some showed yellowish-green. The gravity of lead glasses was about 4.4~5.4 and estimated melting point was near $670^{\circ}C$. Lead isotope ratios of glasses were analyzed and found quite close to a lead ore from the Bupyeong mine in Gyeonggi-do. Comparison with lead glasses found in Japan Lead glasses of Mireuksa Temple were compared with those of Japan on the basis of chemical and physical data. Chemical compositions of Japanese lead glasses dated $7^{th}{\sim}8^{th}$ century A.D. were nearly similar with those of Mireuksa Temple but lead isotope ratios of those were separated into two groups. Three distribution maps of lead ores of Korea, Japan and China with lead isotope ratios were applied for lead glasses found in Japan. The result have shown that the locations of lead glasses from Fukuoka Prefecture coincided with the region of northen part of Korea and similar with those of Mireuksa Temple and lead glasses from Nara Prefecture dated $8^{th}$ century A.D. were located in the region of Japanese lead ore. This research has demonstrated that lead glasses of Mireuksa Temple conveyed to Miyajidake site, Fukuoka Prefecture around $7^{th}$ century A.D. and glass melting pots and glass beads excavated from Nara Prefecture confirmed the first use of Japanese lead ore for production of lead glasses from the end of $7^{th}$ century A.D.

• 보존과학연구
• /
• 통권30호
• /
• pp.137-147
• /
• 2009

Mireuk temple site is located in Iksan, on the North Jeolla province in Korea, and confirmed tiles, potteries, metals, glasses and other materials that are remaining between Baekje Kingdom and Joseon period after excavations. It is also detected that production and supply of the materials in this era were started inside the country(domestic) at that time. This is important information for the understanding of the production and circulation systems. In this study, lead isotope ratios of 18 samples includedlead glass, crucibles and glazed rafter tiles excavated from Mireuk Temple Site of Baekje era were analyzed for the provenance study of raw glass material supply and distribution of glass products. The results of lead isotope ratio analysis have shown that all raw materials were located in the distribution area of Baekje region and also confirmed to be accord with the previous research results. As comparing the lead isotope ratios of glass and glass materials excavated from Mireuk Temple Site with Miyajidake tomb from Fukuoka Prefecture in Japan, it is found that the same raw materials were used for glass production. It means that there is the active connection between Mireuk temple site and Miyajidake and that these areas are sharing the same materials at the same period. It also shown that artifacts excavated from Miyajidake were strongly influenced from Baekje culture. And it is estimated that there is a possibility of the use ofsame materials whether the supplies of them are from a specific place of Baekje or not

• 대한환경공학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.174-182
• /
• 2011

본 연구는 제철 산업지역과 이 지역으로 부터 이격거리가 다른 주거지역들의 대기 및 잠재적 오염원의 납 동위원소/대기 중 납 농도를 측정하여 제철 산업도시 대기 중 납의 주요 오염원을 평가하였다. 대기 중 납 농도와 납 동위원소비 측정과정에서 수행한 자료의 질 관리 프로그램에서 결정된 납의 검출한계는 $0.5ng/m^3$ 이하, 표준 입자상물질의 회수율은 90% 이상 그리고 4종류 납 동위원소($^{204}Pb$, $^{206}Pb$, $^{207}Pb$, $^{208}Pb$) 분석의 재현성 오차가 모두 0.2% 이하이었다. 3종류 동위원소비($^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{206}Pb$, $^{208}Pb/^{206}Pb$ 모두에 대해서 산업지역에서 측정된 값은 이 지역과 멀리 떨어진 주거지역 측정값보다 인접한 주거지역 측정값과 가까워, 산업지역과 인접 주거지역 납의 오염원이 보다 유사한 것으로 나타났다. 나아가, 여름과 겨울 두 계절에 대하여, 주거지역들보다는 산업지역에서 납 농도가 4배 이상 높게 나타났고, 주거지역 중에서도 인접 주거지역에서 납 농도가 높게 나타났기 때문에, 산업지역에서 배출된 납이 인접 주거지역에 더 많은 영향을 미친 것으로 사료되었다. 산업지역에서 조사된 3종류 납 동위원소비($^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{206}Pb$, $^{208}Pb/^{206}Pb$)가 8종류 잠재적 오염원 중에서 슬래그와 자동차 배출가스의 값과 유사하게 나타나, 이들 오염원이 산업지역과 인접 주거지역 납의 주요 오염원으로 추정된다. 또한, 산업지역과 주거지역들의 납 동위원소비가 계절적으로 다른 양상을 나타내었고, 납 농도는 여름보다 겨울에 높게 나타났다.

• 한국광물학회지
• /
• 제28권2호
• /
• pp.187-193
• /
• 2015

익산 미륵사지 석탑의 사리공 내에서 출토된 납유리 9점의 납동위원소비를 분석하여 납 원료의 산지를 추정하고, 이를 왕궁리 출토 납유리의 연구결과와 비교하여 상관관계를 알아보고자 하였다. 납유리는 주화학성분 분석결과, PbO가 약 70 wt.%, $SiO_2$가 약 30 wt.% 함유된 전형적인 $PbO-SiO_2$계의 유리였다. 납동위원소비를 이용한 납유리의 원료산지 추정결과, 기존 동북아시아 납동위원소비 분포도로는 대부분이 한국북부의 방연석 광산에 속하는 것으로 나타났다. 반면, 한반도 납동위원소비 분포도로는 한국남부의 방연석 광산이 납유리의 주요 원료 산지로 추정할 수 있어 두 분포도의 결과가 상이하게 나타났다. 또한 동일지역, 동시대에 조성된 것으로 알려진 왕궁리 출토 납유리의 기존 연구데이터와 비교한 결과, 납 원료의 산지가 서로 유사한 것으로 판단된다.

• 광물과 암석
• /
• 제34권4호
• /
• pp.219-226
• /
• 2021

본 연구는 청동기-초기철기 시대로 구분되는 선사시대 출토 청동 무기류 25점의 출토지와 생산지의 관계를 파악하기 위해 납동위원소비와 성분분석을 실시하였다. 청동 무기류 25점은 모두 구리-주석-납의 삼원계 합금으로 납이 인위적으로 첨가됨을 확인할 수 있다. 납동위원소비 분석을 통해 청동기-초기철기 시대 무기류는 중국 북부지역을 포함한 다양한 지역의 원료로 제작되어 그 시대의 유통과 교류가 활발했음을 알 수 있다. 또한 세형동검은 한반도 남부 영역분포도의 zone 1-3 및 중국 북부 지역에서, 동과 및 동모는 zone 1 및 zone 4를 제외한 나머지 지역에서 납 원료를 공급받았음을 확인할 수 있다. 출토 청동 무기류 25점의 미량원소 중 은은 부화되어 나타나며 아연 및 코발트는 결핍됨을 알 수 있다. 비소와 안티몬은 일부 시료에만 검출되어 산지 연구를 위한 특정인자로의 가능성을 확인하였다. 납동위원소비 분석은 원료의 산지뿐만 아니라 공반되는 유물의 제작시기를 구분할 수 있으며 유물 내에 결핍, 부화된 미량원소는 원료 산지를 추정하는데 좋은 인자가 될 것으로 생각된다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
• /
• 한국대기환경학회 2004년도 추계학술대회 논문집
• /
• pp.349-350
• /
• 2004

• 보존과학회지
• /
• 제16권
• /
• pp.15-20
• /
• 2004

조선시대 최초의 동전은 조선통보이며 1423년에 주조되었다. 조선통보 2점을 입수하여 원자흡수분광분석법 및 중성자방사화분석법으로 모두 9종의 성분함량을 결정하였고 열이온화질량분석법으로 납동위원소비를 결정하여 원료의 산지를 추정하였다. 조선통보의 성분조성은 $Cu\;90\%,\;Pb\;3\~4\%,\;Sn\;2\~3\%$ 로서 중국과 일본의 동전과는 다른 조성을 나타내었다. 납동위원소비 분석결과 중국남부 방연석 분포범위에 속하였으며 통계적 분석법으로서 선형판별식분석법이 유용하게 사용될 수 있음을 확인하였다.