• 분석과학
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• 제32권4호
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• pp.121-130
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• 2019

Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제40권4호
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• pp.311-318
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• 2008

In modem power reactors, nuclear fuels have recently reached 55,000 MWd/MtU from the initial average burnup of 35,000 MWd/MtU to reduce the fuel cycle cost and waste volume. At such high burnups, a fuel pellet produces fission products proportional to the burnup and creates a typical high burnup structure around the periphery region of the pellet, producing the so called 'rim effect'. This rim region of a highly burnt fuel is known to be ca. $200\;{\mu}m$ in width and is known to affect the fuel integrity. To characterize the local burnup in the rim region, solid sampling in the micro meter region by laser ablation is needed so that the distribution of isotopes can be determined by ICP-MS. For this procedure, special radiation shielding is required for personnel safety. In this study, we installed a radiation shielded laser ablation ICP-MS system, and a performance test of the developed system was conducted to evaluate the safe operation of instruments.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권12호
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• pp.1991-1995
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• 2005

Sensitivity factors of elements by a glow discharge mass spectrometry (GD-MS) were intensively investigated and compared with a laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). In case of copper matrix, the sensitivity factor by GD-MS generally decreases with the increase of the mass number of element. The details are a little different between each data measured by Faraday and multiplier detectors. The factor by a multiplier detector drastically decreases with the mass increase in the region of low mass as in Faraday detector’s case, but slowly in the high mass region. On the contrast, the sensitivity factor of solution standard by a conventional ICP-MS slowly increases with the increase of elemental mass number even though there are some exceptions such as gold and also the sensitivity factor by a laser ablation ICP MS generally increases with mass number of element in the specimen of glass type. In case of steel matrix, any definite trends could not be shown in the relationship between the GD-MS’s sensitivity factor and elemental mass.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권8호
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• pp.2555-2558
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• 2014

• 대한자원환경지질학회:학술대회논문집
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• 대한자원환경지질학회 2001년도 춘계 공동학술발표회
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• pp.349-349
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• 2001

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권11호
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• pp.3665-3670
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• 2012

Metal-p-$NH_2$-Bn-DOTA (paraammionobenzyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetic acid: ABDOTA) complex was synthesized and purified for bio-tagging to quantify biological target materials using laser ablation (LA)-ICP-MS. Since the preparation of a pure and stable tagging complex is the key procedure for quantification, magnetic particles were used to purify the synthesized metal-ABDOTA complex. The magnetic particles immobilized with the complex attracted to a permanent magnet, resulting in fast separation from free un-reacted metal ions in solution. Gd ions formed the metal-complex with a higher yield of 64.3% (${\pm}3.9%$ relative standard deviation (RSD)) than Y ions, 52.3% (${\pm}2.5%$ RSD), in the pH range 4-7. The complex bound to the magnetic particles was released by treatment with a strong base, of which the recovery was 81.7%. As a reference, a solid phase extraction (SPE) column packed with Chelex-100 resin was employed for separation under similar conditions and produced comparable results. The tagging technique complemented polydimethylsiloxane (PDMS) microarray chip sampling in LA-ICP-MS, allowing determination of small sample volumes at high throughputs. For application, immunoglobulin G (IgG) was immobilized on the pillars of PDMS microarray chips and then tagged with the prepared Gd complex. IgG could then be determined through measurement of Gd by LA-ICP-MS. A detection limit of 1.61 ng/mL (${\pm}0.75%$ RSD) for Gd was obtained.

• 암석학회지
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• 제24권2호
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• pp.141-147
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• 2015

알칼리 용융법으로 제조한 규산염 암석 참조물질(JR-3, JG-3, JGb-1, JB-1b) 유리원판에 대하여 레이저 삭마-유도결합 플라즈마 질량분석법(LA-ICP-MS)으로 미량원소를 분석한 결과의 신뢰도를 평가하였다. 희토류 원소를 포함하는 28개 원소 분석결과시 암석내 농도가 10 ppm 이상인 경우에는 측정의 상대표준편차(RSD)가 7% 이하이었으며, 10 ppm이하의 농도에서는 RSD가 다소 증가하기도 하지만 25%를 넘지는 않았다. 동일한 암석 참조물질로부터 이전에 보고된 분석자료의 평균과 비교하면 대부분의 경우 최대 10% 내외의 편차로 잘 일치하는 만족스러운 결과를 나타낸다. 알칼리 용융 유리원판을 이용한 LA-ICP-MS 분석법은 용액 ICP-MS 분석법에 비하여 전처리 과정을 대폭 줄이고 빠른 시간 내에 비교적 높은 정밀도로 고철질에서 규장질까지 대부분 암석의 미량원소를 분석할 수 있는 방법으로 평가된다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제6권4호
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• pp.85-90
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• 2015

This article reviews recent analytical techniques using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) immunoassay for clinical and bio analysis. We classified the techniques into two categories, direct and indirect analysis, which depend upon a guideline of whether tagging materials are used or not. Direct analysis is well known, and generally used in conjunction with various other techniques, such as laser ablation, chromatographic separations, etc. Recently, indirect analysis using tagging elements has intensively been discussed because of its importance in future applications to bio and clinical analysis, including environmental and food industries. The method has shown advantages of multiplex detection, excellent sensitivity, and short analysis time owing to signal amplification and magnetic separation. Now, it expands the application field from small biomolecules to large cells.

• 생태와환경
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• 제52권4호
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• pp.324-332
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• 2019

본 연구는 Laser ablation ICP/MS (이하 LA-ICP/MS)를 이용한 환경오염 추적연구를 위하여 어류 내 이석을 분석하였다. 어류의 이석은 어류가 서식하는 환경에 영향을 받는 것으로 알려져 있어 국외에서는 이를 활용한 연구가 활발하나 국내에서는 이에 대한 연구가 미비한 실정이다. 그래서 본 연구에서는 환경오염의 지표로 사용되는 금속 원소의 성분 분석을 통하여 어류 이석을 이용한 환경오염 추적 가능성을 파악하고자 하였다. 또한 금속 원소의 성분 분석을 위해서는 전처리 과정을 줄여 분석 시간을 단축시킬 수 있는 것으로 알려진 LA-ICP/MS를 이용하였다. 시료채취는 연구지역과 배경지역으로 나누어 실험을 진행하였고, 실험 어종은 담수종인 잉어를 선정하였다. LA-ICP의 분석 최적 조건을 정립하기 위하여 이석 표준물질인 FEBS-1을 이용하여 9개 금속 원소(Li, Mg, Mn, Cu, Zn, Sr, Ba, Pb, U)의 정확도와 정밀도를 확인하였다. 정립한 조건을 이용하여 실제시료를 분석한 결과, 연구지역에서 채집한 어류 이석 내 금속 원소 성분의 총 농도가 2202.9 mg kg^-1으로 배경 지역의 1086.3 mg kg^-1보다 2.03배 높게 측정되었다. 원소별로는 Li과 U을 제외한 모든 원소가 연구 지역이 배경지역보다 높게 나타났다. 그리고 퇴적물 측정망 분석 자료와 비교한 결과, Zn, Pb, Cu가 두 지역의 퇴적물 금속 원소 농도 분포와 어류 이석 내 금속 원소 농도 분포 경향이 유사하게 나타났다. 이러한 결과로 보아 어류 내 이석은 퇴적물과 같이 환경오염원을 추적하는 데 활용할 수 있다는 것을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.219-226
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• 2007

유리 같은 미세 증거물은 전이(transfer)의 결과로서 법과학 실험실에 자주 제시되는 증거물의 일종이다. 이들 시료에서 미량 원소 분석의 반복성과 재현성을 검토하였다. 미세 증거물의 유출원을 규명하기 위하여 LA-ICP-MS를 사용하여 분산 분석이 이루어졌다. 짝지음비교가 모든 시료에 대하여 이루어졌고 각 시료는 이동식별을 위하여 총 [n(n-1)/2] (n :시료의 수) 쌍이 비교 되었다. 이번 실험의 목적은 법과학 시료의 다원소분석에 대한 LA-ICP-MS의 이용 가능성을 검토하는 것이다. 유리의 경우, 2개의 제조 공장으로 부터의 12개 시료를 수집하여 분석에 사용하였다. 유리에서 미량원소 분석용 표준품 NIST 612를 사용하여 31개 원소를 분석하고 분산분석(ANOVA)이 수행되었다. 원소들은 정밀도와 시료간 분산값을 고려 하여 4개의 그룹으로 나뉘어 졌다. 11개의 원소(209Bi, 90Zr, 121Sb, 178Hf, 59Co, 238U, 208Pb, 140Ce, 118Sn, 49Ti, 137Ba)가 선택 되었고 137Ba 만으로 66개의 가능한 pair들 중 6개를 구별(p<0.05)하지 못하였으나, 49Ti과 137Ba의 두 원소를 사용할 경우 모든 시료들이 구별 가능 한 것으로 나타났다(p<0.05). 결론적으로 LA-ICP-MS에 의한 다원소 분석은 법과학 시료의 이동 식별에 잠재력있는 분석기법이라 하겠다.