• 제목/요약/키워드: LOQ

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가스크로마토그래피를 이용한 화장품 중 항균작용의 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류의 동시분석 (Simultaneous Analysis of Antimicrobial Three Straight Chain 1,2-alkanediols in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 이후섭;이상훈;김은죽;정철희;표형배
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.37-44
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    • 2014
  • 화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의 직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는 것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의 직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법 Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의 검량선은 $100{\sim}1,200{\mu}g/g$의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, $19{\mu}g/g$와 98, 108, $57{\mu}g/g$로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~ 103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의 동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.

주요 농산물 중 Bezenesulfonamide계 살균제 Flusulfamide의 잔류 분석법 (Analytical Method for Flusulfamide as Benzenesulfonamide Fungicide, Residues in Major Agricultural Commodities)

  • 안경근;김기쁨;황영선;강인규;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.57-65
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    • 2018
  • 본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

Fluoroquinolone계 항생제의 경구투여에 따른 양식넙치 및 조피볼락의 체내 잔류량의 변화 (Residues of Fluoroquinolones in Olive Flounder (Paralichthys olivaceus) and Black Rockfish (Sebastes schlegell) Following Oral Administration)

  • 김풍호;이두석;김진우;박미선;김동수;조미라
    • 한국수산과학회지
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    • 제42권4호
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    • pp.329-334
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    • 2009
  • The residues of fluoroquinolones in Olive flounder (Paralichthys olivaceus) and Black rockfish (Sebastes schlegeli) were investigated after oral doses of 20 mg/kg for 30 days. Blood samples were taken at 5 hours, 10 hours, 1 day, 2 days, 3 days, 5 days, 7 days, 9 days, 13 days, 20 days and 30 days after treatment. The concentrations of fluoroquinolones were detected by high performance liquid chromatography using a UV detector. The recovery rates of fluoroquinolones in fish samples ranged from 92.0-99.7%, 93.4-97.5% and 93.0-97.9% for treatment of 0.1, 0.5, and $1.0{\mu}g/g$, respectively. Ciprofloxacin, enrofloxacin, norfloxacin and sarafloxacin were detected in the blood of the olive flounder at 10 hours, 10 hours, 1 day and 10 hours after treatment with $6.43{\mu}g/g$, $6.07{\mu}g/g$, $11.83{\mu}g/g$ and $11.02{\mu}g/g$ as maximum level, respectively. Ciprofloxacin, enrofloxacin, norfloxacin and sarafloxacin were detected in the blood of black rockfish 1 day, 1 day, 1 day and 10 hours after treatment with $8.26{\mu}g/g$, $8.03{\mu}g/g$, $7.29{\mu}g/g$ and $9.38{\mu}g/g$ as maximum level, respectively. However, ciprofloxacin, enrofloxacin, norfloxacin and sarafloxacin were not detected in olive flounder samples at 20, 30, 20 and 20 days after treatment in any experiments (

마늘의 조리방법에 따른 S-Allyl-L-Cysteine 함량 변화 (Effect of Cooking Methods on S-Allyl-L-Cysteine Content of Garlic)

  • 이상훈;정윤숙;황경아;송진;노건민;황인국
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제45권8호
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    • pp.1221-1226
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    • 2016
  • 본 연구에서는 마늘의 기능성분인 S-allyl-L-cysteine(SAC) 분석법을 검증하고 조리방법에 따른 마늘의 SAC 함량을 분석하였다. SAC 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 평가하였다. SAC 표준물질과 마늘 추출물을 유도체화시킨 후 fluorescence detector로 분석한 결과 동일한 머무름 시간을 갖는 단일 피크를 확인하였다. 직선성은 상관계수 값이 0.9999였으며, 검출한계는 $0.15{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.47{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5% 이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 생마늘의 SAC 함량은 2.77 mg/g이었으며, 데치기와 전자레인지 처리는 조리 수준에 따라 SAC 함량에 차이를 보이지 않았다. 삶기와 고압멸균처리 시 조리시간이 증가함에 따라 SAC 함량은 증가하였고, 특히 $121^{\circ}C$에서 60분 고온고압처리 할 경우 50.24 mg/g으로 증가하였다.

하천 퇴적물 중 PCBs 농도분포 및 발생원 해석 (The Concentration Distribution and Source Identification of Polychlorinated Biphenyls in River Sediment)

  • 김영호;오정근;김종국;김경수
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권11호
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    • pp.995-1000
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    • 2010
  • 하천 퇴적물 중 PCBs 농도수준 파악과 발생원 추정을 위해 낙동강 수계를 대상으로 21개 지점을 선정하고 지점당 3개씩 총 63개의 샘플을 분석한 결과 퇴적물 표층에서 검출된 DL-PCBs 농도분포는 3.0~6,600(평균440) pg/g-dry의 범위였고 TEQ값은

Headspace - GC/ECD를 이용한 수중의 미량 요오드계 트리할로메탄류 분석 (Analysis of Trace Levels of Lodinated Trihalomethanes in Water Using Headspace - GC/ECD)

  • 손희종;송미정;김경아;염훈식;최진택
    • 대한환경공학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.35-41
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    • 2014
  • 소독부산물의 일종인 트리할로메탄류(THMs)는 정수처리 공정에서 소독제로 사용되는 염소와 수중에 잔존하는 유기물질이 반응하여 생성된다. 일반적으로 염소계 및 브롬계 THMs는 일반적인 수돗물에서 검출되기 때문에 잘 알려져 있으나, 요오드계 THMs (I-THMs)의 경우는 수중에 요오드 이온이 존재할 때 생성된다. I-THMs는 약품취를 유발하며, 또한 염소계나 브롬계 THMs에 비해 인체독성이 더 강한 것으로 알려져 있다. 현재 I-THMs 분석을 위한 공인된 분석법은 없는 실정이다. 10종의 THMs 분석을 위해 headspace 전처리장치와 GC/ECD를 이용하여 최적화된 분석법을 개발하였으며, 개발된 분석법에 의한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 12 ng/L~56 ng/L 및 38 ng/L~178 ng/L로 나타났다. 강물, 해수 및 하수처리장 최종방류수의 matrix 영향을 평가하였으며, 본 연구에서 개발된 분석법은 별도의 전처리 과정이 필요치 않아 간편하고 빠르며 자동화된 방법으로 수중에 미량으로 함유된 I-THMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

농산물 중 Bifenazate의 분석법 개선 및 모니터링 (Development of Analytical Method and Monitoring for Bifenazate in Commercial Agricultural Products)

  • 박은희;고명진;조명식;김영선;이진하;최동미
    • 농약과학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.21-29
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    • 2010
  • 농산물 중 bifenazate의 잔류 실태를 조사하기 위하여 HPLC를 사용한 분석법을 개선하였고, LC/MS 분석법을 확립하였다. 개선된 분석법에 대한 직선성과 재현성에 대한 검증을 수행한 결과 bifenazate 0.05~2.5 mg/kg 범위에서 상관계수는 1.0이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 회수율은 현미(곡류), 강낭콩(콩류), 오렌지(과실류), 들깻잎(채소류), 표고버섯(버섯류)에 대해 0.1 mg/kg 수준에서 82.7~104.1%였고, 0.5 mg/kg에서는 73.1~104.3%였다. 또한 회수율에 대한 상대표준편차(n=3)는 0.2~9.7%였다. 전국 22개 지역에서 수거한 농산물 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯) 304건을 대상으로 bifenazate의 잔류량을 조사한 결과 모든 농산물에서 검출되지 않았다.

자동연속흐름-흡광광도법과 DNPH-LC법에 의한 먹는물 중 포름알데히드 정량분석 비교 (Comparison of ACFAS method and DNPH-LC method for quantitative analysis of formaldehyde in Drinking water)

  • 이건호;윤인철;김영관;김종철;최금종;이택수
    • 상하수도학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.827-836
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    • 2013
  • Due to the stringent drinking water quality, formaldehyde will be included in Korean drinking water standard from year 2014. However, its standard analytical method has not yet been established. This study compares two analytical methods, DNPH-LC and ACFAS with respect to their analysis principles, Method Detection Limit (MDL), Limit Of Quantitation(LOQ), precision, accuracy, reproducibility, convenience, number of samples analyzed per hour and analysis cost. These methods measure absorption intensity at 360 nm by using HPLC after DNPH-derivatization (DNPH-LC) and at 410 nm by using Automated Continuous Flow Absorption Spectrophotometer (ACFAS), respectively. Reproducibility was tested by repeating the analysis 7 times using a standard solution for each method. For DNPH-LC method, MDL was $0.5{\mu}g/L$, LOQ was $1.58{\mu}g/L$ with standard deviation of $0.16{\mu}g/L$. For ACFAS method, they were $0.27{\mu}g/L$, $0.85{\mu}g/L$L with standard deviation of $0.09{\mu}g/L$, respectively. Both methods satisfied the requirement set by the Korean drinking water quality standard. Complexity of sample pretreatment procedure for DNPH-LC method may cause large error and, consequently, the analytical result will depend on the level of skill of analyst. In contrast, ACFAS method which used only one reagent equipped with an automated injection device showed little analytical error. It costs about $5.00 and $1.00 for one sample to analyze by the DNPH-LC method and the ACFAS method, respectively. Compared to the DNPH-LC method, ACFAS method provided more reliable analytical results. In terms of convenience, easiness and analytical cost, ACFAS method was demonstrated to be superior to the DNPH-LC method. The results of this study suggested that the ACFAS method could be adapted as a proper method for determining formaldehyde content in drinking water.

식육 중 항생제 florfenicol의 분석 (Analysis of Florfenicol in Meats)

  • 국주희;송영미;배민석;고명진;유명상;안은숙;박은희;조명식;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.319-323
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    • 2008
  • 식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

QuEChERS법을 활용한 농산물 중 제초제 Tolpyralate의 최적 분석법 선발 및 검증 (Application and Validation of an Optimal Analytical Method using QuEChERS for the determination of Tolpyralate in Agricultural Products)

  • 이한솔;박지수;이수정;신혜선;김지영;윤상순;정용현;오재호
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.246-252
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    • 2020
  • BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.