• 한국환경농학회지
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• 제39권4호
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• pp.305-311
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• 2020

BACKGROUND: The healthy food trend has encouraged the consumption of natural products, including berries. This trend is expected to increase the strawberry consumption. There has been a concern about the exposure of pesticides approved for use on strawberry. In this study, the dissipation patterns of systemic and non-systemic pesticides were evaluated in strawberry under plastic-covered greenhouse conditions. METHODS AND RESULTS: Cyflumetofen and dimethomorph were applied on strawberry in the critical GAP (Good Agricultural Practices). Strawberries were harvested at 0, 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days after final application of the pesticides. The analyses of the residual pesticides were performed by HPLC-DAD with C18 column. The limits of quantitation (LOQ) of cyflumetofen and dimethomorph were 0.04 and 0.02 mg/kg, respectively. The recovery of cyflumetofen and dimethomorph were 88.1 ~ 103.3% and 79.0 ~ 110.2% for the spiked two levels (LOQ and 10LOQ), respectively. The biological half-lives of cyflumetofen and dimethomorph werer 7.5 and 8.9 days, respectively. The dissipation rates in strawberry were calculated by the statistics method at a 95% confidence level. The distribution showed that pesticides with low log Pow were indicated by the decreased dissipation rate and pesticides with similar log Pow and low solubility also showed the decreased dissipation rate. CONCLUSION: The residues of cyflumetofen and dimethomorph in strawberry at time 0 after the final application were below the established MRL in Korea. The dissipation behavior of systemic and non-systemic pesticides in strawberry is affected by their log Pow and water solubility values.

• 대한수의학회지
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• 제62권2호
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• pp.18.1-18.8
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• 2022

This study investigated dexamethasone (DXM) residues in the milk from intramuscularly dosed dairy cows and established the withdrawal time (WT) of DXM in milk. Eighteen healthy Holstein cows were injected with 20 (DXM-1) or 40 mL (DXM-2) of a drug containing 1 mg/mL of DXM. After administering DXM, milk samples were collected from all cows at 12-hour intervals for five days. The DXM residue concentrations in milk were determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The correlation coefficient of the calibration curve was 0.9966, and the limits of detection and quantification (LOQ) were 0.03 and 0.1 ㎍/kg, respectively. The recoveries were 97.0% to 104.0%, and the coefficient of variations was less than 7.22%. After treatment, DXM in DXM-1 was detected above the LOQ in two milk samples at 36 hours and below the LOQ in all milk samples of DXM-2 at 48 hours. Using the WT calculation program WT 1.4, the withdrawal periods of DXM-1 and DXM-2 in milk were established to be two days. In conclusion, the developed analytical method is sensitive and reliable for detecting DXM in milk. The estimated WT of DXM in bovine milk is shorter than the current milk WT recommendation of three days for DXM in lactating dairy cows.

• 대한수의학회지
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• 제63권3호
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• pp.23.1-23.9
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• 2023

This study was conducted to investigate tiamulin (TML) residues in the edible tissues of orally dosed broiler chickens and to re-establish the withdrawal time (WT). Thirty-six healthy Ross broiler chickens were administered 0.5 (TML-1) and 2.5 kg (TML-2) per ton feed, respectively, of the drug containing TML 78 g/kg for 10 days. Twenty-four tissue samples were collected from 6 chickens in each of the TML-1 and TML-2 groups on 0, 1, 3, and 5 days after drug administration, respectively. The residual concentrations of TML were measured using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The correlation coefficient of the calibration curves was 0.9978 to 0.9998, and the limits of detection and the limits of quantification (LOQ) were in the range of 0.03 to 0.06, and 0.1 to 0.2 ㎍/kg, respectively. Recoveries ranged between 89.0% to 116.7%, and the coefficients of variation were less than 13.9%. After the drug administration, TML in the TML-1 and TML-2 groups was detected above the LOQ in 1 and 6 samples of liver, respectively, at day 0, and in 1 liver sample from both groups on day one. At 3 days after administration, TML was detected below the LOQ in all samples of TML-1 and TML-2. The calculated WT of TML in both TML-1 and TML-2 using the WT calculation program WT 1.4 was 0 days. In conclusion, the developed analytical method is suitable for detection, and the calculated WT of TML in poultry edible tissues is shorter than the current recommended WT of 7 days for TML in broiler chickens.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권5호
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• pp.347-355
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• 2023

본 연구에서는 시가독소 생성 대장균(STEC)을 검출하기 위해 식품공전의 polymerase chain reaction (PCR)검사법과 loop-mediated isothermal amplification (LAMP)를 비교하였다. PCR 및 LAMP의 검출 한계(LOD) 및 정량화 한계(LOQ), 민감도, 특이성 및 효율성을 평가하기 위해 다양한 식품에 STEC를 접종하였다. LOD는 PCR의 경우 10⁴ CFU/mL 이하, LAMP의 경우 10³ CFU/mL 이하로 측정되었다. LOQ 값은 PCR과 LAMP 간에 차이가 없었다. 그러나 4가지 식품군에서 민감도는 양념육이 최대 11.1%, 간소고기가 최소 8.1% 차이가 났다. LAMP는 네 가지 음식 유형 모두에 대해 높은 민감도와 100% 특이도를 보였다. 따라서 LAMP는 식품 유형에 따라 검출률이 비슷하고 특이도와 민감도가 식품공전 PCR보다 우수하기 때문에 STEC에 대한 신뢰할 수 있는 분자 검출 방법이다.

• 대한환경공학회지
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• 제32권6호
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• pp.639-648
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• 2010

본 연구는 극미량의 BPA 분석법을 정립하기 위하여 HPLC-MS/MS를 이용한 BPA 분석 조건을 개발하였고, 초음파를 이용한 BPA의 분해 특성을 조사하였다. HPLC-MS/MS에 의한 BPA의 MDL과 LOQ는 각각 0.13 nM과 1.3 nM로 조사되었는데, 이는 기존의 HPLC-UV (MDL: 81.1 nM, LOQ: 811 nM) 및 FLD (MDL: 4.6 nM, LOQ: 46 nM) 보다 약 620배 및 35배 우수하였으며, U.S. EPA의 음용수 권고기준(1.53 ${\mu}M$ 혹은 350 ${\mu}g/{\ell}$)의 약 1,180배 이하까지 정량분석이 가능하였다. 초음파 조사에 따른 BPA의 분해효율은 저주파(28 kHz)를 제외한 중?고주파 조건(580 and 1000 kHz)에서 반응 30분 이내에 95%이상 제거되었다. 특히 BPA의 분해효율 및 k1의 결과는 580 kHz에서 가장 우수하였는데, 이는 580 kHz 근처의 주파수 영역에서 최적의 초음파 공동현상 및 열분해/산화분해가 일어남을 알 수 있었다. 0.01 mM의 $CCl_4$를 첨가하여 분해효율을 측정한 결과 30분 이내에 BPA 초기농도(1 ${\mu}M$)의 98% 이상까지 제거되었으며, 반응 초기(5분)와 후기(30분)의 $k_1$값은 무첨가 반응에 비해 각각 1.4배 및 1.1배씩 증가하였다. 10 mM의 t-BuOH이 첨가된 결과 무첨가 반응에 비해 약 60% 이상 BPA 분해효율이 감소한 것을 감안할 때 BPA의 주된 초음파 기전은 OH 라디칼에 의한 산화분해임을 알 수 있었다. 그러나 t-BuOH이 첨가된 반응시간 동안(30분) 약 33%의 BPA가 분해가 일어난 것은 OH 라디칼 뿐 아니라 열분해 및 기타 라디칼 등에 의한 분해가 진행되었을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.290-297
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• 2017

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제26권1호
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• pp.19-26
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• 2013

자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권2호
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• pp.173-177
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• 2015

본 연구에서는 일시적으로 관절염 증상 완화에 효과가 있는 건강기능식품인 Rosa Canina L.의 지표성분인 hyperoside를 분석하였다. 국내 외 분석법과 저널들을 참고하여 hyperoside의 HPLC 분석법을 확립하였다. Hyperoside의 HPLC 분석법은 이동상과 컬럼에 대한 실험을 통하여 Capcell Pak $C_{18}$ MG II 컬럼으로 353 nm으로 설정하였다. 시험 분석법 검증은 hyperoside에 대한 직선성, 정확성, 정량한계(LOQ) 및 정밀성을 수행하였다. Hyperoside은 $2{\sim}60{\mu}g/mL$ 농도에서 우수한 직선성($R^2=0.999$)을 나타내었다. 정확성의 회수율은 98~99%로 관찰되었으며, LOQ는 $0.393{\mu}g/mL$으로 나타났고, 재현성에 대한 정밀성은 상대표준편차가 0.6~2.6%로 관찰되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• Environmental Engineering Research
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• 제12권3호
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• pp.93-100
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• 2007

I improved an analytical method for determining trace amounts of eleven phenolic endocrine-disrupting chemicals (11 phenolic EOCs) in human urine. The 11 phenolic EOCs were subjected to hydrolysis and then to solid phase extraction with a XAD-4 column. Alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A in XAD-4 column were eluted with acetonitrile, and the eluate was concentrated under a nitrogen stream, and then tert-butyldimethylsilylation. Separation and determination were done by gas chromatography, using mass spectrometry operating in the selective ion monitoring mode for quantitation. For tert-butyldimethylsily (TBDMS) derivatization the recoveries were $91.2{\sim}125.9%$, the limits of quantitation (LOQ) for the 11 phenolic EOCs in the nanogram-per-milliliter range ($0.025{\sim}1.000\;ng/mL$) were thus achieved by using 1 mL of urine, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by $0.9300{\sim}0.9943$. Based on the results for urine samples from unexposed individuals, 4-tert-octylphenol and pentachlorophenol were detected in hydrolysed urine sample. Other alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were not detected.