• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.293-302
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• 2015

HNMs는 독성이 강한 소독부산물들 중의 하나로 최근에 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 headspace-solid phase microextraction (SPME) 전처리장치와 GC-ECD를 이용하여 9종의 HNMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하였다. 9종의 HNMs에 대한 검출한계(LOD)는 90~260 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 270~840 ng/L였다. 수돗물과 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 9종의 HNMs에 대해 80%~127%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix에 영향을 받지 않았다. 또한, 본 연구에서 개발된 headspace SPME GC-ECD 분석법은 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 친환경적이며 간편하고 빠른 자동화된 방법으로 HNMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

• 대한화학회지
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• 제55권4호
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• pp.626-632
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• 2011

폭심(phoxim)은 널리 사용되고 있는 구충제인 동물용의약품이다. 본 논문에서는 소와 돼지 근육에 잔류하는 폭심을 분석하기 위해서, 실리카 고체상과 아세토니트릴을 사용하여 추출/정제하였다. 분석을 위해서 LC/ESI-MS/MS 방법이 사용되었다. HPLC에서 $C_{18}$ 컬럼($2.1{\times}100\;mm$, $3.5\;{\mu}m$)이 사용되었으며, 이동상으로는 0.1% formic acid와 물이 사용되었다. 소(0.0048~2.0 mg/kg)와 돼지(0.0055~2.0 mg/kg)에 소량첨가하여 얻은 검정곡선은 좋은 직선성($r^2$=0.995)을 나타내었다. 소와 돼지의 매트릭스에 대해서 0.0048~0.2 mg/kg범위에서 68.2~106.9%의 정확도를 나타내었으며, LOD는 0.0014~0.0017 mg/kg, LOQ는 0.0048~0.0055 mg/kg범위에 있었으며, 11.2%의 상대표준편차를 나타내었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제20권4호
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• pp.217-224
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• 2010

The purity methods to determine LOD/LOQ using standard deviation of the residual, intercept and blank by IUPAC and ACS describe many of the pitfalls and pose significant challenges to analytical chemists. Therefore, the aim of this study is the development of the simple, easy, convenient and statistically significant method to determine LOD in quantitative analysis of organic solvents by GC. The new approaching method by linearization in the given concentration range used coefficient of variation ; ${\sigma}_{n-1}$/S(standard deviation, ${\sigma}_{n-1}$ and average, S) of sensitivity(Response/concentration). The comparison of results among the purity methods(IUPAC and ACS) and the linearization have been fulfilled the F-test for standard deviations and t-test for LOD range values. The results of F-test and t-test are satisfied within 95 % confidence level, respectably. The LOD values determined by the new procedure are n-Hexane 0.0116 mg/$m^3$, Toluene 0.0807 mg/$m^3$, and o-Xylene 0.0494 mg/$m^3$. Because the standard deviation of the residual, intercept and blank and the slope of calibration curve are not calculated and the new approaching method use the coefficient of variation of sensitivity by linearization, this new method is simple, easy, convenient and statistically significant. In future, many chemical analysts will expect to applicate and routinely use this method in the all quantitative analysis.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권1호
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• pp.12-15
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• 2011

코엔자임 Q10은 우리나라뿐 아니라 여러나라에서 각광받고 있는 건강기능식품 중 하나로 이에 대한 분석법을 마련하고 이에 대한 분석법 검증을 하고자하였다. 분석기기로는 HPLC를 사용하였으며 분석법 검증을 위하여 직선성, 선택성, LOD, LOQ, 정밀성, 정확성을 확인하였다. 또한 현재 유통 중인 개별인정형 건강기능식품의 코엔자임 Q10 함량을 모니터링 한 결과 모든 제품이 적합함을 알 수 있었다. 따라서 확립된 분석 방법은 신속하고 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것이며, 개별인정형제품의 코엔자임 Q10이 공전에 등재시 본 연구결과가 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.318-327
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• 2015

Trinexapac-ethyl은 식물체 중 생장조절세포의 신장 촉진 호르몬인 gibberellin의 합성을 막아 곡류 및 잔디의 도복 방지나 초장 억제용으로 사용되는 생장조절제이다. 본 연구에서는 일부 농산물에서 trinexpac-ethyl이 대사산물인 trinexapac으로 잔류함에 따라 현행 식품공전(4.1.4.91) trinexpac-ethyl 모화합물 분석법을 trinexapac-ethyl 및 trinexapac의 동시분석법으로 개선하였다. 대표 농산물 시료(현미, 대두, 감귤, 고추, 감자)를 methanol/distilled water 혼합액으로 추출하고 HCl으로 pH를 2.5 이하로 낮춘 뒤 dichloromethane으로 액액분배하여 간섭물질을 제거하였다. 분석기기로는 모화합물과 대사산물을 동시분석하기에 적합한 LC-MS/MS를 사용하였고, 이에 따른 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 확인되었다. 모든 농산물 및 처리농도와 관계없이 trinexapac-ethyl 및 trinexapac이 각각 73.6-106.9%, 72.7-99.2%의 평균 회수율을 보였으며 상대표준편차 또한 9.0% 이하로 나타나 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)을 만족하는 수준으로 확인되어 개발된 분석법의 재현성, 정확성, 정밀성 등을 검증하였다. 본 연구에서 개발된 분석법은 농산물 중 trinexapac-ethyl의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

• Journal of Microbiology and Biotechnology
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• 제33권5호
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• pp.662-667
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• 2023

Allantoin is an abundant component of yams and has been known as a skin protectant due to its pharmacological activities. In previous methods for allantoin determination using high-performance liquid chromatography (HPLC), the separation was unsatisfactory. We herein developed a ¹H quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) method for quantification of allantoin in the flesh and peel of yams. The method was carried out based on the relative ratio of signals integration of allantoin to a certain amount of the internal standard dimethyl sulfone (DMSO₂) and validated in terms of specificity, linearity (range 62.5-2000 ㎍/ml), sensitivity (limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) 4.63 and 14.03 ㎍/ml, respectively), precision (RSD% 0.02-0.26), and recovery (86.35-92.11%). The method was then applied for the evaluation of allantoin in flesh and peel extracts of four different yams cultivated in Korea.

• 분석과학
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• 제35권1호
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• pp.24-31
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• 2022

Herein, we present a simple, precise, accurate, and ultra-sensitive spectrofluorimetric method for estimation of clozapine (CLZ) in tablets and human plasma was developed and then validated. A highly fluorescent brown-yellowish fluorophore was formed (λ_ex=469 nm, λ_emi=540 nm) as a nucleophilic substitution reaction occurred between CLZ and 4-chloro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-Cl) in alkaline mcllavine buffer (pH 9.0). Optimum values of experimental parameters were carefully determined and optimized. The calibration curve was rectilinear over the concentration range of 80-900 ng mL^-1 with a linear correlation coefficient (r=0.9984). The LOD and LOQ were determined to be 14 ng mL^-1 and 42 ng mL^-1, respectively. The proposed approach has been used successfully to quantification of Clozapine in its commercial formulations and human plasma.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권2호
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• pp.45-48
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• 2011

The authors describe a method for monitoring dicyclanil levels in lamb and chicken muscle tissues. The devised procedure involves dicyclanyl extraction by SPE and its detection HPLC-UV/Vis and LC/MS/MS. The method was found to have LOD and LOQ values of $0.02\;mg\;kg^{-1}$ and $0.05\sim0.06\;mg\;kg^{-1}$, respectively. The intraday precision and an accuracy of spiked samples were found to have 2.3~10.4 RSD% and 80.9~105.7%, respectively.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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• pp.396.1-396.1
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• 2002

HPTLC(High Performance Thin Layer Choromatography) method was developed for rapid and precise analysis of Sildenafil and modified Sildenafils(Vardenafil. Homosildenafil, Tadanafil). Chromatographic conditions were Optimized for simultaneous analysis of them and each specific UV spectra were obtained. The calibration curve of Sildenafil and modified Sildenafils had a linearity in the range of 1.0 ~ 56.5 $\mu$/ml at 254nm. The Limit of Detection(LOD) and the limit of Quantification(LOQ) of Sildenafil and modified Sildenafils were 0.8$\mu$/ml and 1.0$\mu$g/ml. (omitted)

• 환경생물
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• 제40권3호
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• pp.316-324
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• 2022

본 연구는 비닐하우스로 대표되는 시설농업에서의 효과적이고 효율적인 해충방제를 위해 수입 농산물의 검역단계에서 사용되고 있는 훈증물질 중 하나인 에틸포메이트를 적용하여 박과작물인 수박, 멜론, 애호박에 훈증처리 후 작물 및 토양에의 잔류양상을 연구하였다. 이전 연구를 통하여 해충방제에 효과적인 에틸포메이트의 농업적 방제농도를 설정하였으며, 밀폐된 비닐하우스에서 농업적 방제농도의 에틸포메이트를 2시간 동안 훈증처리하였으며 훈증처리 이후 하우스를 완전개방하여 환기를 실시하였다. 훈증처리 30분 후 하우스 내의 에틸포메이트 농도는 4.1~4.3 g m^-3로 균일한 농도로 훈증처리가 잘 되었다. 박과작물 및 하우스 내 토양의 잔류분석을 위한 분석법 작성을 위해 표준품을 이용하여 검량선을 작성한 결과 헤드스페이스 샘플러-가스크로마토그래피 기기의 LOD는 100 ng g^-1 수준이었으며, LOQ는 300 ng g^-1 수준이었다. 각 작물별 및 토양의 검량선의 R² 값은 0.991~0.997의 수준으로 양호하였다. 환기 후 바로 채취한 시료에서는 모두 검출되지 않았거나 LOQ 이하의 수준으로 검출되었으며, 환기 후 3시간 이후의 시료에서는 개화기의 멜론에서만 1,068.9 ng g^-1의 에틸포메이트가 검출되었다. 검출된 잔류량의 양상을 종합하여 보았을 때, 환기 직후의 시료에서 검출된 양이 환기 후 3시간 경과된 시료보다 낮은 잔류양상을 보였다. 이는 분석과정에 걸리는 시간차에 의한 실험적 한계에 의한 결과라 할 수 있다. 따라서 이후의 에틸포메이트의 잔류량 분석 연구에 있어 빠른 분해양상을 주된 변화요인으로 고려하여 연구를 진행할 필요성이 요구된다. 위 연구결과를 토대로 하여 검역분야에서 사용중인 에틸포메이트를 농업분야에 적용하여 잔류에 대한 걱정이 없으며, 해충방제에 효과적인 훈증제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.