메탈로센 촉매로 제조된 메탈로센 선형 저밀도 폴리에틸렌(m-LLDPE)과 Ziegler-Natta 촉매에 의하여 제조된 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 블렌드의 결정화 거동을 고찰하여 보았다. 특히 블렌딩이 이들의 결정화 induction time 및 구정성장 속도 그리고 최대 구정의 크기에 미치는 영향을 중점적으로 살펴보았다. LLDPE/LDPE 블렌드와는 달리 LLDPE에 m-LLDPE를 블렌딩할 경우, 각각의 결정 형성 대신 하나의 결정이 형성됨을 확인하였으며 induction time이 현저히 짧아짐을 알 수 있었다. 하지만 이러한 감소는 블렌드의 조성비에는 크게 영향을 받지 않았다. 또한 블렌딩에 의하여 LLDPE의 구정성장 속도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 구정의 최대 크기는 induction time과 구정성장 속도가 LLDPE에 미치는 영향에 따라 달라짐을 알 수 있었다.
LLDPE/LDPE 혼합물의 유변 물성과 필름가공특성 필름 물성 및 LLDPE의 extrudate 표면상태를 살펴보았다. LLDPE에 LDPE를 혼합함으로써 용융 강도가 크게 향상 되는 것을 볼수 있었으며 혼합비에 따라 필름의 기계적 물성이 변화하는 것을 볼수 있었다. 즉 최고의 물성을 나타내는 적절한 혼합비율이 존재하였다. 본논문에 사용된 LLDPE/LDPE 혼합물에 있어서는 LDPE의 함량이 15∼30wt%일 때 가장 우수한 기계적 물성을 얻을수 있 었다. LLDPE 필름의 표면 불량 문제를 보기위하여 capillary를 이용하여 LLDPE extrudate 의 표면 튀틀림(distortion)의 진행순서를 살펴본 결과, 전단 응력이 0.23MPa 일때 sharkskin이 발현함을 볼수 있었다.
석유화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 PP(Polypropylene) 및 LLDPE(Linear low density polyethylene)의 열적특성과 압력용기를 이용하여 산화제와의 혼촉위험성을 조사하였다. 시차주사열량계 및 열중량 분석기를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, PP 및 LLDPE의 혼촉위험성을 살펴보고자 소방법상 제1류 위험물로 분류되고 있는 몇 가지 대표적인 산화성 고체와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉위험성을 조사하였다. 또한 가스농도 측정기를 이용하여 PP 및 LLDPE에 대한 연소생성물의 농도를 측정하였다. DSC분석 결과 열분해에 따른 발열 피크가 PP의 경우 220~$250^{\circ}c$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA분석결과 PP 및 LLDPE의 분해온도는 각각 200~$350^{\circ}c$, 300~$500^{\circ}c$ 범위이다. 압력용기 시험에 의한 산화제와 PP 및 LLDPE 분진의 혼촉위험성은 오리피스 직경이 감소할수록, 산화제와의 혼촉 무게비가 증가할수록 그리고 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 흔촉위험성이 크게 나타났다. 또한 시료의 연소가스 분석결과 PP의 경우 LLDPE보다 상당히 많은 양의 일 산화탄소가 발생하는 반면 LLDPE가 PP보다 더 많은 양의 이산화탄소 가스를 발생하였다.
이 연구에서는 옥텐의 함량이 다른 4가지 메탈로센 LLDPE (mLLDPE)를 각각 HDPE와 여러 조성에서 혼합한 후 시료들의 결정화 거동 및 기계적인 물성을 관찰하여 mLLDPE/HDPE의 혼화성에 관하여 연구하였다. 옥텐의 함량이 4.1, 6.8, 9.8 및 12.5 mol.% 인 네 종류의 mLLDPE에 HDPE를 100/0, 80/20, 60/40, 40/60/ 20/80 및 0/100의 비율로 용융 혼합하여 시료를 제조하였고, 이 시료의 결정화 온도, 용융온도를 DSC를 이용하여 측정하였다. 또한 각 시료의 기계적 물성을 인장 시험기를 이용하여 측정하였다. HDPE와 mLLDPE의 결정화 온도 및 용융온도는 상대편 고분자의 존재에 의하여 변하는 것으로 보아 용융상태에서 두 물질이 서로 같이 존재하는 구조, 즉 완전히 균일상이거나 최소한 부분적 상용성이 있음을 알 수 있었다. 용융온도가 낮은 mLLDPE의 용융피크는 HDPE를 첨가함에 따라증가하는 것으로 보아 mLLDPE의 결정상에는 HDPE가 같이 결정화가 되어 있는 것을 알 수 있었다. 그러나 HDPE결정에 mLLDPE가 같이 결정화 되어있는지는 확인할 수 없었다. 열분석과 기계적 물성을 측정한 결과 HDPE와 mLLDPE의 상용성은 mLLDPE에서 존재하는 옥텐의 함량이 낮을수록 증가하는 것을 알 수 있었다.
메탈로센 선형 저밀도 폴리에틸렌 (m-LLDPE)과 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)을 용응 블렌딩 방법으로 블렌드를 제조하여 열적 거동 및 물성을 관찰하였다. LDPE/m-LLDPE1 블렌드는 LDPE조성이 50% 이상이면 두 개의 용융 피크가 관찰된 반면 다른 블렌드들은 단일한 용융 피크를 나타내었다. m-LLDPE에서 공단량체 함량이 감소할수록 용융 온도와 상대 결정화도가 증가하였다. 공단량체 함량이 2 wt%인 m-LLDPE1이 초기 탄성률이 가장 높게 관찰되었고, 공단량체 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 블렌드에서 조성에 따른 초기 탄성률의 변화는 상대 결정화도의 거동과 유사하게 나타났다. 블렌드의 파괴 신율은 LDPE/m-LLDPE1과 LDPE/m-LLDPE2 블렌드에서 평균값보다 낮은 파괴 신율을 나타내었었다. m-LLDPE2의 용융 지수가 가장 높게 관찰되었고 공단량체 함량이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
우리는 decalin 용액으로부터 결정화 통해 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 입자를 제조하였다. 열 유도 상 분리 (TIPS) 공정에서 입자의 형성은 LLDPE/decalin 용액을 제어하여 냉각하는 동안에 형성되었다. 높은 폴리머 농도에서 결정화를 위한 핵 생성과 성장속도의 증가에도 불구하고, 일반적으로 저 농도에서 보다 큰 입자를 초래하였으며, 결과적으로 LLDPE는 decalin 용액에서 농도가 증가할수록 LLDPE 입자의 평균 직경이 증가했습니다. FE-SEM 의 현미경사진에서, 다양한 농도로부터 관찰된 입자는 10 ${\mu}m$ 보다 작았으며, 구형 형태를 나타내었다. 부가적으로 그 크기에 대한 효과를 보면, LLDPE 입자 크기 분포는 폴리머 농도가 높을 때가 폭이 컸다.
본 연구는 포장 재료와 보관온도에 따른 갈은 마의 품질변화에 관한 연구이다. 실험 측정을 위해 실험군으로는 불투명 차단성 포장재료인 $PET(12{\mu}m)/Al(9{\mu}m)/LLDPE(60{\mu}m)$와 투명 차단성 포장 재료인 $PET(12{\mu}m)/PE(20{\mu}m)/VM-PET(12{\mu}m)/PE(25{\mu}m)$와 차단성 $NY(15{\mu}m)/LLDPE(60{\mu}m)$를 사용하였으며, 일반 $NY(15{\mu}m)/LLDPE(65{\mu}m)$을 대조군으로 사용하였다. 색도 변화에서 갈은 마의 냉장온도($5^{\circ}C$)에서는 L(명도), a(적색도), b(황색도) 모두 뚜렷한 변화를 보이지 않았다. ${\Delta}E$값의 경우도 차단성이 떨어지는 포장재인 NY/LLDPE를 비롯하여 모든 포장재(PET/Al/LLDPE PET/PE/VM-PET/PE차단성NY/LLDPE)들이 1.5~3.0 사이의 값으로 초기 상태보다 색과 외관에서 감지할 정도의 차이만 보이며, 큰 변화를 보이지 않았다. 상온($20^{\circ}C$)에서의 색도 변화는 L(명도), a(적색도), b(황색도) 값이 2일차까지 모든 포장 재료들에서 큰 변화를 보였으며, 차단성이 떨어지는 포장재일수록 6일까지 빠른 갈변현상을 보였다. ${\Delta}E$값의 경우는 PET/Al/LLDPE를 제외한 나머지 포장 재료들에서 12에 근접하거나 12를 넘는 값을 나타내 다른 계통의 색으로 판명 되었다. pH는 모든 포장 재료들에서 냉장($5^{\circ}C$)의 경우 4일차까지 감소하다가 다시 증가하는 변화를 보였고 상온($20^{\circ}C$)의 경우는 모든 포장 재료들에서 저장 기간 8일 동안 계속 감소하는 변화를 보였다. pH변화는 냉장($5^{\circ}C$)과 상온($20^{\circ}C$) 모두 차단성이 좋은 알루미늄이 증착된 PET/Al/LLDPE가 변화가 가장 적었고 차단성이 떨어지는 NY/LLDPE가 큰 변화를 보였다. 점도 변화는 모든 포장 재료에서 냉장($5^{\circ}C$)과 상온($20^{\circ}C$) 모두 저장 기간이 지날수록 점도가 감소하는 변화를 보였는데, 차단성이 가장 좋은 포장재인 PET/Al/LLDPE가점도변화가 가장 적었고 차단성이 떨어지는 포장재일수록 점도변화가 컸다. 특히, 상온($20^{\circ}C$)에서 차단성NY/LLDPE와 NY/LLDPE는 6일 이후에 큰 폭으로 감소해 상품가치가 거의 없었다. 미생물의 총 균수에서는 냉장($5^{\circ}C$)의 경우는 저장기간 8일 동안 NY/LLDPE을 제외한 모든 포장재들에서 총 균수의 변화를 거의 보이지 않았다. 이는 저온저장이 미생물의 생육 조건에 맞지 않기 때문이라고 사료된다. 상온($20^{\circ}C$)에서는 4일차까지 큰 변화를 보이지 않다가 NY/LLDPE에 저장된 갈은 마에서 기준치 이상의 총 균수가 검출되어 상품으로서의 가치를 잃었고 다른 포장재는 6일까지 변화를 보이지 않다가 그 이후에 기준치를 초과하였다. 관능평가는 냉장($5^{\circ}C$)의 경우는 크게 변화를 보이지 않았지만 상온($20^{\circ}C$)의 경우 3일차까지는 맛이나 향미를 평가할 수 있었지만, 4일차가 되면서 갈변 현상이 초기보다 많이 진행되어, 향이나 외관에서 평가자들이 거부감을 느꼈고 맛 또한 평가할 수 없을 정도로 상태 변화를 일으켜 4일차 이후로는 관능평가가 불가능하였다.
Polyethylene used as insulating material of power cable is nonpolar and low dielectric loss polymer. But it has defects of tree generation and accumulation of space charge by an applied voltage resulting in the decreased life and performance. To solve these problems, mixed films with LLDPE and EVA that is similar to LLDPE at physical properties in case of low VA contents were made and tested due to the blend ratios of 80:20, 70:30, 60:40 and 50:50[wt%] respectively. We investigated AC electrical treeing characteristics to acquire the best mixture ratio and effect of the tip radius of needle electrode to develop excellent treeproof materials. The degree of crystallity calculated with XRD pattern is higher for pure LLDPE, 50:50 and 70:30. For DSC analysis, it is confirmed that the melting points of mixed specimens are lower than that of pure LLDPE and higher than pure EVA's. The shape of tree propagation showed that pure EVA was electrical tree shape of the branch type, pure LLDPE and blended specimens was able to confirm tree shape of the bush type. As the tip radius go up in the blend ratio 70:30 specimen, the tree inception voltage rise. Probably the reason is the relaxation of electric field in the specimen with bigger tip ratio. As the 6 specimens were applied AC 5[KV],7.5[KV],10[KV] respectively, tree growth length is far shorter in the specimen with blend ratio 70:30, 50:50 than in pure EVA and pure LLDPE specimen. Conclusively, it is confirmed that specimens of which blend ratio are 70:30 and 50:50 are good in electrical tree retardant characteristics, especially, 70:30 has lower dielectric loss than 50:50 and its mixture ratio is the best.
열 중량 분석기를 이용하여, 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 10, 20, and $30^{\circ}C/min$의 승온 속도로 바이오매스/플라스틱 혼합물의 혼합열분해를 수행하였다. 바이오매스는 폐목재 우드칩(WWC)을 사용하였고, 플라스틱은 선형저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)을 시료로 사용하였다. LLDPE 단독 분해시 $430{\sim}550^{\circ}C$, WWC 단독 분해시는 $230{\sim}600^{\circ}C$에서 분해되었으나, 두 가지 시료를 혼합하여 혼합열분해 한 결과, WWC에 해당하는 분해 온도는 일정한 반면 LLDPE 분해구간의 분해온도가 상승하였다. 이러한 실험결과는 높은 온도범위에서 LLDPE와 WWC이 혼합열분해 되는 동안에 상호작용이 일어났음을 의미한다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권5호
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pp.235-240
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2014
Nanocomposites made of linear low density polyethylene (LLDPE) and organo-modified montmorillonite (O-MMT) were processed by melt compounding from a commercially available premixed LLDPE/nanoclay masterbatch, at different nanoclay loadings, by co-rotating twin-screw extruder. The morphological and dielectric properties of LLDPE/O-MMT nanocomposites were investigated to understand the structure-dielectric properties relationship in the nanocomposites. The microstructures of the materials were characterized by wide angle X-ray diffraction (WAXD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and atomic force microscopy (AFM). Initial findings by FTIR spectroscopy characterization indicated the absence of any chemical interaction between LLDPE and nanoclay during the extrusion process, while DSC showed that a 1% wt loading of nanoclay particles increased the degree of crystallinity of the nanocomposites samples. On the other hand, XRD, SEM, TEM and AFM indicated that nanoclay layers were intercalated or exfoliated in the LLDPE matrix. A correlation between the structure and dielectric properties of LLDPE/O-MMT nanocomposites was found and discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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