• 제목/요약/키워드: LC-MS

검색결과 1,313건 처리시간 0.031초

건조채소류의 잔류농약 실태 조사 (Monitoring of Pesticide Residues on Dried Agricultural Products)

  • 강경리;문수진;김광곤;양용식;이세미;최은아;하동룡;김은선;조배식
    • 농약과학회지
    • /
    • 제21권1호
    • /
    • pp.49-61
    • /
    • 2017
  • 본 연구에서는 2016년 1월부터 11월까지 광주광역시에 위치한 양동시장 등 7곳의 재래시장과 4곳의 대형마트, 8곳의 온라인 쇼핑몰 등에서 총 200건의 건조채소류를 구매하여 이에 대한 잔류농약 실태를 조사하였다. 이 중 국내산은 166건, 수입산은 34건이었다. 수입산은 중국 29건, 미얀마 4건, 베트남 1건이었다. 건조농산물을 식품원재료의 형태로 분류해보면 국내산은 과채류 44건, 엽경채류 45건, 엽채류 55건, 근채류 14건, 핵과류 6건, 버섯류 2건이며 수입산은 과채류 3건, 엽경채류 16건, 엽채류 5건, 근채류 1건, 버섯류 9건이며 품목별로는 건토란대 23건, 건고구마대 22건, 건고추 21건, 건취나물 20건, 건고사리 16건, 무시래기 15건, 건호박 14건, 무말랭이 13건 등 총 23품목이었다. 이를 검사하여 건고추 15건, 건취나물 7건, 건고춧잎 3건, 건방풍나물 2건, 건가지 1건, 건곤드레나물 1건, 무시래기 1건, 건표고버섯 1건, 건고사리 1건 등 총 9품목 32건에서 21종의 농약이 검출되었다. 또한 건조채소류 4품목이 잔류허용기준을 초과하였으며(부적합률 2.0%) 건고추에서 pyraclostrobin이 4.5 mg/kg (MRL 3.0), 건취나물에서 chlorpyrifos가 0.98 mg/kg (MRL 0.05), 건고춧잎에서 pyridalyl이 38.26 mg/kg (MRL 0.25), 무시래기에서 chlorpyrifos가 1.49 mg/kg (MRL 0.13)으로 기준을 초과하였다.

고-Lysine 보리 돌연변이 계통 M98 종실의 아미노산 조성 및 Proteome Profile 특성 (Characterization of Grain Amino Acid Composition and Proteome Profile of a High-lysine Barley Mutant Line M98)

  • 김대욱;김홍식;박형호;황종진;김선림;이재은;정건호;황태영;김정태;김시주;;권영업
    • 한국작물학회지
    • /
    • 제57권2호
    • /
    • pp.171-181
    • /
    • 2012
  • 본 연구는 찰쌀보리와 M98의 종실에 함유된 아미노산 조성 및 단백질 profile의 특성 차이를 분석하여 M98의 고-Lysine 및 함몰배유 형질에 관련된 생화학적 정보를 얻고자 수행하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 찰쌀보리와 M98 종실의 총 16개 아미노산 조성을 분석한 결과, lysine을 비롯하여 총 6개 아미노산의 조성비가 M98에서 찰쌀보리에 비해 1.2~1.8배 높았다. Proline과 그것의 전구물질인 glutamic acid의 조성비는 M98에서 찰쌀보리에 비해 절반수준으로 낮았는데, glutamic acid를 전구물질로 하여 합성되는 arginine의 조성비는 M98에서 찰쌀보리보다 1.8배 높았다. 2. 찰쌀보리와 M98간의 종실 단백질을 이차원전기영동으로 분리한 결과, 총 70개 단백질 spot에서 발현양상의 차이가 확인되었다. 찰쌀보리에 비해 M98에서 발현양이 높은 단백질 spot은 44개였으며, 발현양이 낮은 단백질 spot은 18개였다. 나머지 8개 단백질 spot에서 7개의 발현은 찰쌀보리에서만 확인되었고, 1개의 발현은 M98에서만 확인되었다. 3. 찰쌀보리와 M98의 종실에서 발현양상 차이를 나타낸 총 53개의 단백질 spot을 선택하여 nESI-LC-MS/MS 방식으로 동정하였으며, 대부분의 단백질 spot은 종실의 다양한 생물학적 과정에 관여하는 단백질이었다. 특히, 28개 단백질 spot은 M98의 함몰배유 및 고-Lysine 형질과 연관된 단백질이었다. 4. 본 연구에서 밝혀진 M98 종실의 아미노산 조성 및 단백질 발현특성 정보는 향후 M98 유래 계통을 이용한 유전학적 검토 등을 통하여 고-Lysine 형질 연관 바이오마커 및 보리 신품종 개발에 유용한 정보로 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.

농업용 저수지에서 Bisphenol A의 잔류실태조사 (Residue Study for Bisphenol A in Agricultural Reservoirs)

  • 조일규;남효송;전용배;박준성;나태웅;김백종
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제35권4호
    • /
    • pp.270-277
    • /
    • 2016
  • 본 연구는 경기도, 충청도, 전라도, 경상도의 주요 농업용 저수지의 농용수와 저니토을 채취하여 비스페놀A의 잔류량을 조사하여 저감방법을 개발하는데 기초자료로 활용하고자 수행하였다. 경지 지역에서는 bisphenol A가 농용수에서 $0.05-1.00{\mu}g/L$, 저니토에서 $0.5-7.9{\mu}g/kg$이 검출되었고 1개 지역에서만 $16.00{\mu}g/kg$이 검출되었다. 충남지역 30개 지점에서 채취한 시료를 분석한 결과 bisphenol A가 농용수에서는 $0.05-0.13{\mu}g/L$, 저니토에는 $0.4-2.4{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고 다만, 1개 지역에서만 $34.0{\mu}g/kg$이 검출되 었다. 충북의 28개 지역에서 채취한 시료 분석 결과 농용수에서는 $0.05-0.18{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.8-3.93{\mu}g/kg$이 검출되었고 1개 지역에서만 $14.43{\mu}g/kg$이 검출되었다. 전남 지역 농용수에서는 $0.06-0.17{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.1-9.0{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었고 최대 $12.1{\mu}g/kg$까지 검출되었다. 전북지역의 농용수에서는 $0.05-0.06{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.1-3.8{\mu}g/kg$ 수준으로 다른 지역에 비해서 미량이 검출되었다. 경남지역에서 채취한 농용수에서는 $0.06-0.11{\mu}g/L$, 저니토에서는 $0.2-9.2{\mu}g/L$ 수준으로 검출되었고 경북지역에서는 각 각 $0.05-0.06{\mu}g/L$, $0.1-0.35{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었다. 분석 결과 농업용 저수지의 농용수와 저니토에서 bisphenol A의 잔류량이 $10{\mu}g/kg$ 이상인 곳은 13개 지점이었다. $10{\mu}g/kg$ 이상이 검출된 농용수 주변에서 재배되는 농작물에 bisphenol A의 이행여부를 조사할 필요가 있을 것으로 판단된다.

수출딸기 중 Cyenopyrafen과 Cyflumetofen의 잔류소실 특성평가 및 잔류농약 모니터링 (Residual Characteristics and Monitoring of Cyenopyrafen and Cyflumetofen in Strawberries for Export)

  • 김영진;김종환;권영상;송종욱;서종수
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제36권4호
    • /
    • pp.279-287
    • /
    • 2017
  • 본 연구에서는 국내 320종 다성분 동시분석법에 적용되지 있지 않으면서 실제 수출딸기의 농가에서 많이 사용하고 있는 cyenopyrafen과 cyflumetofen의 잔류농약 소실특성과 실제 수출딸기의 잔류농도를 확인하기 위해 수행하였다. 각 농약은 살포 후, 5일과 1일 이후에 국내 MRL 기준이하로 검출되었지만 cyenopyrafen는 30일, cyflumetofen는 45일 이후부터 PLS 기준 이하로 검출되는 것으로 확인하였다. 따라서, 해당농약의 잔류허용기준이 설정되어있지 않은 국가에 수출할 경우에는 살포 후 30일 또는 45일 경과 후에 수확하는 것이 바람직한 할 것으로 보인다. 또한 2016년과 2017년에 총 40농가에의 수출딸기를 무작위로 채취하여 분석한 결과, cyenopyrafen은 21농가, cyflumetofen은 10농가에서 주요 수출대상국의 PLS 기준을 초과하는 것으로 확인되었다. 수출딸기의 재배에 많이 사용되는 52종의 농약성분을 2016년과 2017년에 총 40농가에서 시료를 채취하여 동시다 성분 분석으로 모니터링 한 결과, 12종의 농약성분이 국내주요수출 국가인 홍콩과 싱가포르의 잔류허용기준에 부적합한 것으로 확인하였다. 그러므로, 추후 수출딸기의 잔류농약에 대한 안전성 및 신뢰성문제가 야기될 소지가 있기 때문에 각 농가와 각 부처의 각별한 주의와 지속적인 지원 및 모니터링이 필요할 것으로 사료된다.

사자발쑥 추출물의 항산화 및 항균 활성 (Antioxidative and Antibacterial Activities of Artemisia princeps Pampanini Extracts)

  • 양현갑;김혜진;김해수;박수남
    • 한국미생물·생명공학회지
    • /
    • 제40권3호
    • /
    • pp.250-260
    • /
    • 2012
  • 본 연구에서는 화장품에 응용 가능한 천연 소재를 찾고자, 사자발쑥 추출물의 항산화 활성, 타이로시네이즈 저해 효과 및 피부 상재균에 대한 항균작용을 측정하였다. 사자발쑥 추출물의 수득율의 경우 50% 에탄올 추출물은 23.92%, 에틸아세테이트 분획은 2.66%, 아글리콘 분획은 1.60%으로 나타났다. 사자발쑥 추출물의 free radical 소거능력($FSC_{50}$)은 에틸아세테이트 분획($12.27{\mu}g/m$)에서 비교적 큰 소거활성을 나타내었고, 활성산소 소거활성($OSC_{50}$)은 에틸아세테이트 분획($0.33{\mu}g/mL$)에서 비교물질로 사용한 L-아스코르빅산($1.50{\mu}g/mL$)의 총항산화능보다 약 5배 더 높은 활성을 보였으며, 나머지 추출물 역시 비교물질과 비슷한 활성을 보였다. 또한, $^1O_2$으로 유도된 적혈구의 광용혈 실험에서 추출물의 ${\mu}g/mL$ 농도 범위($5{\sim}50{\mu}g/mL$)에서 농도-의존적으로 세포 보호 효과를 나타내었으며, $25{\mu}g/mL$의 농도에서 아글리콘 분획은 비교물질인 (+)-${\alpha}$-토코페롤과 비교했을 때, 약 3 배정도 높은 세포보호활성을 나타내었다. 사자발쑥 추출물 에틸아세테이트 분획의 타이로시네이즈 저해 활성($IC_{50}$)은 $29.20{\mu}g/mL$로 미백제로 알려진 알부틴($226.88{\mu}g/mL$)보다도 약 7배 정도 더 높은 활성을 나타내었다. 사자발쑥 추출물의 항균활성 측정결과, 에틸아세테이트 분획의 피부 상재균에 대한 MIC는 Gram (+) 세균에서 높은 활성을 보였으며, 화장품에 사용되고 있는 방부제인 methyl paraben 보다 높은 항균활성을 가지고 있음을 확인하였다. 이를 통해 천연 방부제, 항균제로서 역할이 충분히 기대된다. 항산화 활성과 항균활성 및 미백효과가 뛰어난 에틸아세테이트 분획에서 TLC 및 HPLC 크로마토그램을 통한 다양한 성분의 peak 중에서 2개의 peak (TLC, AP 1-1 및 AP 1-3)를 확인하였으며, LC/ESI-MS/MS의 negative ion 모드에서 HPLC peak 1 (AP 1-3)은 분자 이온 $[M-H]^-$이 m/z 329.1, HPLC peak 2 (AP 1-1)는 m/z 343.3로 나타났다. 따라서 AP 1-1은 eupatilin으로, AP 1-3은 jaceosidin 임을 확인하였다. 이상의 결과들은 사자발쑥 추출물의 항산화 작용과 더불어 타이로시네이즈 저해활성으로부터 미백효능 그리고 피부 상재군에 대한 항균활성 등 기능성원료로서 응용 가능성이 큼을 시사된다. 추가적으로 화장품에 이용하기 위해서는 활성 성분을 이용한 피부 흡수 증진 시스템 개발과 제형 연구가 뒷받침되어야 할 것으로 사료된다.

사료 내 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류조사를 위한 동시분석법 개발 (Development of simultaneous analytical method for investigation of ketamine and dexmedetomidine in feed)

  • 채현영;박혜진;서형주;장수녕;이승화;정민희;조현정;홍성희;나태웅
    • 분석과학
    • /
    • 제35권3호
    • /
    • pp.136-142
    • /
    • 2022
  • 안락사 시킨 유기견의 사체를 고온 및 고압 처리하여 가루로 만들고 사료 원료(육골분)로 사용했다는 언론보도에 따라 안락사에 사용된 마취제 케타민과 덱스메데토미딘의 사료 내 잔류가능성이 제기되었다. 이에 신속한 잔류 조사를 위해 QuEChERS 전처리와 질량분석기를 이용한 동시분석법을 개발하였다. 개발된 동시분석법의 직선성은 0.999 이상을 보였다. 선택성은 무처리 시료와 케타민과 덱스메데토미딘이 정량한계수준으로 처리된 시료의 비교를 통해 평가하였고, MRM 크로마토그램을 확인한 결과 각각의 머무름 시간에서 매질의 간섭은 없었다. 검출한계는 0.6 ㎍/L, 정량한계는 2 ㎍/L로 설정하였으며, 분석법의 최종 정량한계는 10 ㎍/kg로 설정하였다. 육골분, 육분, 애완용 배합사료 중 케타민의 회수율 실험 결과, 80.48-98.63 %, 상대표준편차 5.00 % 이하의 결과를 보였으며, 덱스메데토미딘은 회수율 72.75-93.00 %, 상대표준편차 4.83 % 이하의 결과를 보였다. 개발된 분석법을 활용하여 케타민과 덱스메데토미딘의 잔류실태조사를 실시하였다. 해당 원료가 배포된 시기에 제조된 육골분 등의 사료 6 점을 수거하여 분석한 결과, 육골분 시료 한점에서 케타민이 10.8 ㎍/kg이 검출되었고, 덱스메데토미딘은 정량 한계 미만의 농도로 확인되었다. 이에 해당 원료를 사용한 제품은 전량 회수, 폐기되었다. 이후에도 육골분 사료의 안전성 확보를 위해 육골분 및 배합사료 등의 시료 32점을 추가로 수거하여 케타민과 덱스메데토미딘에 대한 잔류 조사를 실시 하였고, 분석결과 두 성분 모두 검출되지 않았다. 하지만 이번 조사를 통해 마취제 같은 의약품들이 고온 및 고압에도 분해되지 않고 잔류할 수 있다는 사실을 확인하였고, 이에 따라 육골분 사료에서 관리하고 있지 않은 다른 잠재적 유해물질들에 대한 조사의 필요성이 제기되었다.

추출용매에 따른 쇠미역과 다시마의 항산화, 항노화 활성과 페놀화합물 비교분석 (Comparative Analysis of Antioxidant, Anti Aging and Phenolic Compounds of Different Solvent Extracts from Saccharina japonica and Costaria costata)

  • 이현화;김진솔;정준한;김춘성;이숙영
    • 한국자원식물학회지
    • /
    • 제36권2호
    • /
    • pp.107-121
    • /
    • 2023
  • 본 연구에서는 추출용매에 완도산 다시마와 쇠미역의 항산화, 항노화 활성을 살펴보고 페놀화합물 함량을 비교 분석하였다. 먼저 다시마와 쇠미역 추출물의 폴리페놀, 플라보노이드 함량은 각각 다시마 메탄올추출물(4.64 mgTAN/g), 쇠미역 메탄올추출물(4.19 mgQUE/g)이 다른 추출물에 비해 높은 함량을 보였다. 또한 다시마와 쇠미역의 DPPH 라디칼 소거능은 모두 열수 추출물에서 가장 낮은 활성을 보였으며 쇠미역 주정추출물에서 높은 DPPH 라디칼 소거능(IC50 = 42.5 ㎍/µL)을 나타냈다. ABTS 라디칼 소거능과 FRAP 활성 측정 결과 다시마와 쇠미역 모두 열수보다 주정과 메탄올 추출물에서 높은 활성을 보였으며, 특히 쇠미역이 다시마보다 높은 ABTS 라디칼 소거능과 FRAP 활성을 나타냈다. 또한 다시마와 쇠미역 추출물의 SOD, CAT, APX 활성은 열수, 주정 추출물보다 메탄올 추출물에서, 그리고 쇠미역보다 다시마에서 높은 SOD, CAT, APX 활성이 확인되어 다시마 메탄올 추출물에서 뛰어난 항산화 효소 활성을 보였다. 그 다음으로 Collagenase, elastase 저해 활성은 쇠미역 메탄올 추출물과 다시마 주정추출물에서 각각 88.3, 19.0%의 우수한 collagenase 및 elastase 저해활성을 보였다. 미백 효과를 평가하기 위해 tyrosinase 저해 활성을 측정한 결과에서는 다시마와 쇠미역 모두 메탄올 추출물에서 각각 41.8, 30.3%로 나타나 다른 추출용매에 비해 높은 tyrosinase 저해활성이 측정되었으며, 주로 쇠미역보다 다시마에서 우수한 tyrosinase저해활성이 관찰되었다. 마지막으로 추출용매에 따른 다시마와 쇠미역 추출물의 페놀화합물 함량(4-hydroxybenzoic acid, naringenin, naringin, nicotinic acid) 분석 결과 4-hydroxybenzoic acid 함량은 다시마 메탄올 추출물(8.25 ㎍/g), naringenin과 naringin 함량은 각각 쇠미역 주정추출물(0.58 ㎍/g), 다시마 주정추출물(661.66 ㎍/g), 마지막으로 nicotinic acid 함량은 쇠미역 주정 추출물에서 18.06 ㎍/g으로 가장 높은 함량이 측정되었다. 본 실험 결과 다시마와 쇠미역은 메탄올과 주정 추출물에서 열수 추출물에 비해 높은 폴리페놀 함량, 항산화 및 항노화 활성과 naringenin, naringin, nicotinic acid 함량이 나타났으며, 다시마와 쇠미역에 포함된 다양한 폴리페놀과 플라보노이드 물질이 다시마와 쇠미역의 항산화활성에 관여한 것으로 확인되어 다시마와 쇠미역 주정 및 메탄올 추출물의 추출조건을 확립할 수 있었고, 이를 이용한 건강 기능성 식품 소재로 활용과 화장품 소재개발에 대한 가능성이 증가 될 수 있을 것으로 판단된다.

한국 수유부 유즙의 콜린과 베타인 농도 및 영아의 콜린과 베타인 섭취량 (Choline and Betaine Concentrations in Breast Milk of Korean Lactating Women and the Choline and Betaine Intakes of Their Infants)

  • 정한옥;서윤석;정영진
    • Journal of Nutrition and Health
    • /
    • 제43권6호
    • /
    • pp.588-596
    • /
    • 2010
  • 모유 수유를 받는 영아는 생후 6개월까지 모유에 거의 모든 영양소 섭취를 의존하기 때문에 유즙의 콜린 농도가 영아의 콜린섭취에 영향을 미칠 수 있다. 식품에는 콜린과 베타인이 함께 들어 있고 체내에서 콜린은 베타인으로 산화되어 메칠기 운반에 관여하므로 식품속의 총 콜린 함량만이 아니라 베타인 함량도 함께 고려하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 수유기간별 유즙의 총 콜린, 유리 콜린, 베 타인의 변화를 조사하고자 하였다. LC-MS방법을 사용하여 수유부 유즙의 콜린과 베타인 농도를 분석하여 영아의 콜린과 베타인의 섭취상태를 알아보고자 하였다. 1) 모유의 총 콜린 농도는 수유 첫 1개월째 145.03 mg/L (1.39 mmol/L), 2개월째 157.83 mg/L (1.52 mmol/L), 3개월째 165.99 mg/L (1.60 mmol/L), 4개월째 153.67 mg/L (1.48 mmol/L), 5개월째 145.05 mg/L (1.39 mmol/ L)이었다. 모유의 유리 콜린 농도는 수유 1개월 24.96 mg/L (0.239 mmol/L), 2개월 29.56 mg/L (0.284 mmol/L), 3개월 29.40 mg/L (0.283 mmol/L), 4개월 23.41 mg/L (0.225 mmol/L), 5개월 24.03 mg/L (0.231 mmol/L)로 수유월령에 따라 큰 차이는 없었다. 모유의 베타인 농도는 수유 1개월에 4.424 mg/L (0.038 mmol/L), 2개월 3.442 mg/L (0.033 mmol/L), 3개월 3.200 mg/L (0.031 mmol/L), 4개월 2.257 mg/L (0.022 mmol/L), 5개월 2.433 mg/L ($0.020\;{\mu}mol/L$)이었다. 2) 수유기간별 영아의 유즙 섭취량은 2개월에 771.1 mL/d, 3개월에 792.0 mL/d, 4개월에 796.5 mL/d, 5개월에 711.0 mL/d이었다. 3) 영아의 총 콜린 섭취량은 2개월 124.61 mg/d, 3개월 120.90 mg/d, 4개월 126.50 mg/d, 5개월 104.09 mg/d로 4개월까지는 큰 변화가 없었으나 생후 5개월에 크게 감소하는 경향이었다. 영아의 체중 kg당 총 콜린 섭취량은 2개월 19.76 mg/d, 3개월 16.67 mg/d, 4개월 16.14 mg/d, 5개월 12.80 mg/d이었다. 4) 영아의 유리콜린 섭취량은 2개월 24.15 mg/d, 3개월 21.57 mg/d, 4개월 19.35 mg/d, 5개월 17.10 mg/d이었고, 수유기간별로 유의적인 차이는 없었으나 점차 감소하는 경향이었다. 영아의 체중 kg당 유리콜린 섭취량은 2개월 3.85 mg/d, 3개월 2.97 mg/d, 4개월 2.47 mg/d, 5개월 2.08 mg/d이었다. 5) 영아의 베타인 섭취량은 2개월 3.12 mg/d, 3개월 2.82 mg/d, 4개월 2.10 mg/d, 5개월 1.83 mg/d로 유리콜린과 유사한 경향을 보였다. 영아의 체중 kg당 베타인 섭취량은 2개월 0.50 mg/ d, 3개월 0.39 mg/d, 4개월 0.27 mg/d, 5 개월 0.22 mg/d이었다. 6) 영아의 콜린 섭취량은 모유의 콜린농도와는 r = 0.982 (p = 0.000), 모유섭취량과는 r = 0.414 (p = 0.028)로 유의적인 양의 상관관계를 보였다. 이상의 연구결과로부터 한국인 수유부 유즙의 총 콜린농도와 유리콜린농도는 외국인 수유부의 유즙에 비해 결코 낮지 않은 수준이며, 이로 인해 영아의 콜린 섭취상태는 부족하지 않을 것으로 사료된다. 더욱이 영아의 총콜린 섭취량은 모유 섭취량보다 모유의 총콜린 농도와 더 강한 양의 상관관계를 나타냄으로써 모유의 콜린농도가 영아의 콜린 섭취량에 영향을 미칠 수 있을 가능성을 보였다.

연어(Oncorhynchus keta) 추출물 중의 Anserine, 단백질 및 철분 함량에 미치는 추출방법의 영향 (Effects of Extraction Method on Anserine, Protein, and Iron Contents of Salmon (Oncorhynchus keta) Extracts)

  • 민혜옥;박인명;송호수
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제46권2호
    • /
    • pp.220-228
    • /
    • 2017
  • 본 연구는 수산동물을 원료로 한 천연 anserine의 추출을 위해 여러 추출방법을 이용하여 연어로부터 anserine을 추출하였으며 각 추출방법에 따른 불순물(protein, iron)과 anserine의 함량 변화를 살펴보았다. Anserine 추출용 시료로서 연어의 적합성을 알아보기 위해 아미노산 함량을 분석한 결과 전체 아미노산 함량 중 anserine은 약 43.06%를 차지하는 것으로 나타나 추출용 시료로 적합한 것으로 나타났고, 추출방법에 따른 함량 변화를 살펴보기 위해 가열처리와 한외여과처리, 그리고 이온교환 및 한외여과처리를 이용한 추출방법에 따른 함량 변화를 살펴본 결과 $60^{\circ}C$, $80^{\circ}C$, $100^{\circ}C$로 가열 처리한 경우 $100^{\circ}C$ 가열처리구가 총철과 단백질 등 불순물 제거에 가장 효과적이었으나, anserine 함량의 감소가 큰 것으로 나타났다. 한외여과방법을 통해 분자량을 조절한 추출물의 함량 변화를 측정한 결과에서는 가열처리 추출물보다 단백질 약 81%, 총철 함량이 약 97% 감소하는 결과를 나타내었으며, anserine의 함량 변화는 가열처리구와 비슷한 수준을 유지하였다. 또한, Dowex $1{\times}8$ 수지를 이용하여 1차 이온교환을 하고 이온 교환한 추출물을 이용하여 MW 500까지 한외여과처리를 한 후 CM-cellulose를 이용하여 2차 이온교환을 병행한 추출물의 함량 변화를 살펴본 결과, 가열-한외여과처리 추출물보다 단백질 및 총철의 함량은 감소했지만 상대적으로 높은 anserine 함량을 나타내어 이온교환-한외여과처리 추출방법이 단백질 및 총철과 같은 불순물의 함량은 낮추면서 상대적으로 anserine의 함량을 높일 수 있는 추출방법이라 사료된다. 또한, 이러한 경향은 전기영동 및 HPLC를 통해 확인할 수 있었으며, LC/MS를 이용하여 표품 anserine과 1차 이온교환-한외여과처리 추출물, 2차 이온교환 추출물을 분석한 결과 모두 동일한 분자량(MW 240)을 가진 물질로 확인되어 1, 2차 이온교환 및 한외여과처리를 병행한 추출법이 anserine의 추출에 있어서 효율적인 방법으로 생각한다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살균제 Oxathiapiprolin의 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Determination of Fungicide Oxathiapiprolin in Agricultural Commodities using HPLC-UV Detector)

  • 장진;김희정;도정아;고아영;이은향;주윤지;김은주;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제31권3호
    • /
    • pp.186-193
    • /
    • 2016
  • Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리 상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, $RSD{\leq}10%$)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.