Objectives: The primary aim of this study was to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan, a Korean herbal medicine, through instrumental analysis using LC-MS/MS and ICP, and investigate its potential use in diabetes treatment. Methods: The extract of Dangnyo-hwan has 12 medicinal herbs; these were compared with 18 marker substances selected from literature survey. Results: LC-MS/MS analysis could detect 9 of the 18 bioactive compounds: citruline, catalpol, berberine, ginsenoside Rb1, ginsenoside Rg1, oleanolic acid, β-sitosterol, mangiferin, and schizandrin. While harmful heavy metals such as As, Pb, Cd, Hg, Ni, and Cu were not present in high concentrations, Zn concentration was 4.2 mg in 100 g Dangnyo-hwan. Conclusions: Instrumental analysis such as LC-MS/MS and ICP was successfully used to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan. Detection of 9 bioactive substances and Zn from the herb medicine is a valuable finding, and suggests that Dangnyo-hwan is a candidate medicine for diabetes. Further investigations like in vitro assay, percent GPR 119 activity, and percent human DGAT-1 inhibition are underway.
A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.
An ultra-sensitive detection method for small molecules such as antibiotics was developed using ICP-MS with magnetic and $TiO_2$ nanoparticles. Since most of the antibiotics are too small to employ a sandwich-type extraction through an immunoreaction, a non-specific platform was employed, in which the target was extracted by magnetic separation, followed by tagging with $TiO_2$ nanoparticles of 11.2 nm for ICP-MS measurement. The detection limit for salinomycin obtained from spiked serum samples was $0.4ag\;mL^{-1}$ (${\pm}10.3%$), which was about $1.5{\times}10^6$ times lower than that of LC-MS/MS and about $1.2{\times}10^{11}$ times better than that of ELISA. Such an excellent sensitivity enabled us to study the toxicity of antibiotics exposed to human beings by determining them in serum.
Recently, the importance of analytical techniques related to food safety is emerging in the food industry due to changes in diet patterns, environmental changes, climate change and consumer's interest in food safety. In particular, food safety accidents in the food industry may cause economic losses such as media reports, product recalls, consumer distrust, and so on. Therefore, a systematic, proactive and comprehensive food safety management system is increasingly required to prevent food safety issues. Efforts to ensure the reliability of food safety are essential by introducing various analysis instruments such as LC, GC, ICP, LC/MS/MS, GC/MS/MS, ICP/MS, PCR, and RT-PCR. In addition, recent food safety analytical techniques used in food industry should be shifted paradigm by developing multi-component simultaneous analytical method, low cost with high efficient analytical method, and eco-friendly method.
Objectives : Instrumental chemical analysis was utilized to investigate the effect of Add-Omit-Saenghyeoryunbu-eum(AO-SHU) on diabetic treatment. One of the most exciting, yet also controversial, arguments is the safety and biological mechanisms of the natural medicine on human body. Therefore, the aim of this study is to provide a better understanding on bioactive chemical components, hazards of heavy metal contamination and biological mechanism of the diabetic medicine composed of 12 different natural herbs. Methods : To study bioactive compound and metallic component in the diabetic medicine in detail, LC-MS/MS (Liquid Chromatography-Mass/Mass), GC (Gas Chromatography) and ICP (Inductively Coupled Plasma) were utilized to characterize the extract of the diabetic medicine and the result was compared with 18 marker substances selected from literature survey. In addition, in vitro assay experiments including GPR 119 activity and human DGAT-1 inhibition, and OGTT (Oral Glucose Tolerance Test) were performed to verify the effectiveness of this medicine on diabetic treatment. Results : Out of 18 marker substances, 9 bioactive compounds were identified from LC-MS/MS analysis which include Citruline, Catalpol, Berberine, Ginsenoside Rb1, Ginsenoside Rg1, Oleanolic acid, β-Sitosterol, Mangiferin, and Schizandrin. ICP study on 245 residual pesticides revealed that 239 species were not detected but 6 species, Dimethomorph, Trifloxystrobin, Pyraclostrobin, Isoprocarb, Carbaryl and Flubendiamide, while the amounts are trace levels, below permitted concentrations. The biological activity was observed in vitro assay and Oral Glucose Tolerance Test(OGTT), which are consistent with a preliminary clinical test result, a drop in blood sugar level after taking this herbal medicine. Conclusions : Instrumental chemical analysis using LC-MS/MS, GC, and ICP was conducted successfully to identify bioactive compounds in AO-SHU for the treatment of diabetes, finding 9 bioactive compounds. Furthermore, in vitro assay experiments and OGTT show that AO-SHU has its biological activities, which imply that it can be a candidate for the future diabetes remedy.
Objectives The purpose of this study was to determine a separation method for each arsenic metabolite in urine by using a high performance liquid chromatography (HPLC)-inductively coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). Methods Separation of the arsenic metabolites was conducted in urine by using a polymeric anion-exchange (Hamilton PRP X-100, $4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column on Agilent Technologies 1260 Infinity LC system coupled to Agilent Technologies 7700 series ICP/MS equipment using argon as the plasma gas. Results All five important arsenic metabolites in urine were separated within 16 minutes in the order of arsenobetaine, arsenite, dimethylarsinate, monomethylarsonate and arsenate with detection limits ranging from 0.15 to $0.27{\mu}g/L$ ($40{\mu}L$ injection). We used G-EQUAS No. 52, the German external quality assessment scheme and standard reference material 2669, National Institute of Standard and Technology, to validate our analyses. Conclusions The method for separation of arsenic metabolites in urine was established by using HPLC-ICP-MS. This method contributes to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies for arsenic exposure in South Korea.
LC-ICP-MS를 이용한 어류중 비소의 종분화 분석을 위해 microwave-assisted extraction과 sonication extraction 방법을 비교하였다. Ultrasonic nebulizer와 cross flow nebulizer를 사용한 비소종들의 검출한계는 유사한 결과를 보였다. 분석된 비소 종들은 arsenobetaine (AsB), arsenite [As(III)], dimethylarsine acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), arsenate [As(v)] 와 phenylarsonic acid (PAA) 이다. 두 가지 방법은 NRCC (National Research Council of Canada)의 표준물질인 DORM-2를 50% 메탄올로 추출하였다. arsenobetaine의 경우, 두 방법 모두 5% 이하의 상대표준편차와 82% 이상의 추출효율을 보였다. Arsenobetaine은 microwave assisted extraction 방법에서 $14.18{\pm}0.42mg\;kg^{-1}$을 보였고 sonication extraction 방법에서는 $13.54 {\pm}0.84mg\;kg^{-1}$을 보였다. dimethylarsine acid (DMA)의 경우 각각 $0.45{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$과 $0.44{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$를 보였다.
Heavy metal ingredients of eyeliner product could cause side effect ranging from simple irritation, keratitis, corneal epithelium inflammation, eyelid dermatitis and dry eye symptoms have been reported. This study was conducted in order to prepare fundamental data for acceptable quality level heavy metal ingredients in the domestic and foreign cosmetic brand eyeliner products and to assess theirs the heavy metal concentrations. We measured the concentration of 5 heavy metals in 10 eyeliner products using ICP/MS-LC. According to the results, the average metal concentrations were as follows.; In case of domestic eyeliner products, 289.4 ppm for aluminium(Al), 304 ppm for manganese(Mn), 44 ppm for nickel(Ni), 0.58 ppm for arsenic(As) and 0.35 ppm for lead(Pb). In case of Foreign eyeliner products, 11337.8 ppm for aluminium(Al), 1678.8 ppm for manganese(Mn), 74.2 ppm for nickel(Ni), 1 ppm for arsenic(As) and 0.8 ppm for lead(Pb). Foreign products contained higher amounts of the two elements(Pb, As) compared to domestic ones. Also, greater concentrations of arsenic(As) were detected from waterproof products than non-waterproof ones. In conclusion, for safety reasons we suggested the amounts of heavy metals from the domestic and foreign eyeliner products. This finding will be helpful to provide the fundamental data which is standard of toxicological heavy metals acceptable on eyeliner products.
본 연구에서는 식품포장재로 이용되는 재활용 및 비재활용 종이류가 안전한지를 평가하기 위해 식품공전 규격에 준하여 실험하였다. 식품포장재 중에서도 피자상자를 선택하였는데, 이는 피자가 고온에서 조리되어 포장되며 다량의 기름 성분을 함유하여 오염물질이 이행될 가능성이 상대적으로 높을 것으로 예상됐기 때문이다. 식품공전에서는 PCBs, 납, 카드뮴, 수은, 6가크롬, 비소, 포름알데히드 및 형광증백제의 허용 잔존농도를 정하여 식품포장재로 이용되는 종이류에 잔존하는 유해물질을 규제하고 있다. PCBs의 여섯개의 표준품과 모든 시료의 피크가 일치하지 않았으므로 피자상자에는 PCBs가 잔존하지 않는 것으로 판단된다. 카드뮴, 수은, 6가크롬에 대한 재질규격 평가를 위한 분석이 추가적으로 필요하다고 사료된다. 비소와 납은 모든 시료에서 기준치의 10배 이하의 양이 검출되어 식품포장재로 사용되었을 때 안전성에 큰 영향을 미치지 않을 것으로 판단된다. 포름알데히드는 모든 시료에서 기준치보다 낮은 농도로 검출되었지만 잉크를 많이 함유하고 있는 표면에서 미량이지만 상대적으로 높게 검출되었다. 형광증백제는 비재활용 종이 소재의 상자에서는 검출되지 않았다. 그러나, 상자 내 피자 포장 유무나 잉크의 함량 정도에 상관없이 재생용지로 만들어진 상자 시료에서는 형광증백제가 검출되었다. 형광증백제는 불검출이 기준이므로 포함된 재활용지를 식품 포장으로 이용할 때는 식품과의 직접 접촉을 피하기 위해 중간에 안전성이 입증된 간지 등을 삽입하는 방법을 사용하여 최종 식품의 안전성에 영향을 주지 않는 것이 바람직할 것이다.
Objectives : This study was intended to reveal the chemical profiles of aerial(leaf, stem) and underground(rhizome, radix) parts of wild ginseng, and to investigate their anti-aging effects on human skin cells. Methods : Wild ginseng, estimated for over 20 years, was divided into the aerial and underground parts. Total phenolic contents of each extracts were measured using a Folin-ciocalteu method. The contents of 18 amino acids, 8 minerals and 27 ginsenosides were determined by GC-FID, ICP-MS and LC-MS, respectively. The anti-aging effects, including the radical scavenging activity, the activation of mitochondrial function on human fibroblasts, and the proliferation activity on human keratinocyte progenitor cells, for the whole plant and underground part of wild ginseng were evaluated. Results : The total phenolic acids, amino acids, and minerals in the aerial part were more than twice as high as in the underground part. Compared to the cultivated ginseng root, there were various types of ginsenosides in both parts of wild ginseng, and the total amount was more than twice as high. In particular, the aerial part significantly contained ginsenoside F1, F2, C-Mc1, and C-O, and the distinctive patterns that distinguish each parts of wild ginseng from the cultivated ginseng root were derived. The whole plant and underground part of wild ginseng exhibited significant antioxidant effect(14.3-45.6%), activation of mitochondrial membrane potential(105.5-120.1%), and cell proliferation(112.1-125.4%). Conclusions : The entire plant and underground part of wild ginseng are high value-added plants and have beneficial effects on skin anti-aging properties through its abundant metabolites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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