A mass balance method for purity assessment of thermolabile organic reference materials was established by combining several techniques, including liquid chromatography with UV/VIS detector (LC-UV), Karl-Fischer (K-F) Coulometry, and thermal gravimetric analysis (TGA). This method was applied to three fluoroquinolones like enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin. LC-UV was used to analyze structurally related organic impurities based on UV/VIS absorbance spectra obtained in combination with LC separation. For all three organic reference materials, the UV/VIS spectra of the separated impurities were similar to that of the major component of the corresponding materials. This indicates that the impurities are structurally related to the respective reference material sharing common chromophores. Impurities could be quantified by comparing their absorbances at the wavelength of maximum absorbance (${\lambda}_{max}$). The water contents of the reference materials were measured by K-F Coulometry by an oven-drying method. The total inorganic impurities contents were assayed from ash residues in TGA analysis with using air as a reagent gas. The final purities estimated from results of those analytical techniques were assigned as ($99.91{\pm}0.06$), ($97.09{\pm}0.17$) and ($91.85{\pm}0.17$)% (kg/kg) for enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin, respectively. The assigned final purities would be applied to the reference materials which will be used as calibrators for the certification of those compounds in matrix CRMs as starting points for the traceability of their certified values to SI units.
A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.
가스터빈 블레이드 재료로 사용되는 IN738LC 니켈기 초합금 주조재에 대하여 고온등압압축(HIP) 공정에 의한 미세조직 변화와 고온 피로수명에 미치는 영향을 조사하였다. 세부적으로 HIP 처리에 따른 주조결함 제거와 피로변형 열화재의 물성재생효과 확인에 중점을 두었으며, 이를 위하여 회전굽힘 피로시험을 실시하고 변형전후의 미세조직을 광학 및 주사전자현미경으로 관찰하였다. HIP 처리 전후의 미세조직과 피로수명을 비교, 평가한 결과, 주조재와 열처리재의 피로수명 차는 크지 않았으나 HIP 처리재의 피로수명은 이들과 비교하여 평균 60배 이상 증가한 것으로 나타났다. 또한 인위적으로 고온 피로변형을 가한 열화재를 대상으로 반복 HIP 처리한 결과, 열화 변형조직이 신재 상태로 거의 완전히 재생될 뿐만 아니라, 재료내에 미세하게 잔존하던 주조결함까지 부가적으로 제거됨에 따라 반복 HIP 처리에 의한 피로수명 연장 효과가 크게 나타났다.
Lee, Won-Woong;Lee, Sun-Young;Yu, Se Mi;Hong, Jongki
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권11호
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pp.3727-3734
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2012
An analytical method has been developed for the rapid determination of perfluorinated compounds (PFCs) in human serum samples. The extraction and purification of PFCs from human serum were performed by the modified method of previous report. Ten PFCs were rapidly separated within 3.3 min by C18-monolithic column liquid chromatography (LC) and detected by electrospray ionization (ESI) tandem mass spectrometry (MS/MS) in negative ion mode. The runtime of PFCs on monolithic column LC was up to 4-fold faster than that on conventional column LC. The effect of triethylamine (TEA) to the mobile phase has investigated on the overall MS detection sensitivity of PFCs in ESI ionization. Quantification was performed by LC-MS/MS in multiple-ion reaction monitoring (MRM) mode, using $^{13}C$-labeled internal standards. Method validation was performed to determine recovery, linearity, precision, and limits of quantification, followed by, the analysis of a standard reference material (SRM 1957 from NIST). The overall recoveries ranged between 81.5 and 106.3% with RSDs of 3.4 to 16.2% for the entire procedure. The calibration range extended from 0.33 to 50 $ng\;mL^{-1}$, with a correlation coefficient ($R^2$) greater than 0.995 and the limits of quantification with 0.08 to 0.46 $ng\;mL^{-1}$. This approach can be used for rapid and sensitive quantitative analysis of 10 PFCs in human serum with high performance and accuracy.
Formocresol (FC)은 치수절단술에 일반적으로 사용되어 온 재료이지만, 재료의 독성 때문에 현재 calcium hydroxide나 mineral trioxide aggregate (MTA)가 치수절단술에 널리 사용되고 있다. 최근 레진계열 calcium silicate 제재인 Theracal LC가 치수 이장재로 개발이 되었으며, 이는 광중합을 통해 경화되기 때문에 사용이 편리해서 MTA를 적용할 수 없는 치아에 사용할 수 있다. 이번 연구의 목적은 FC, MTA 및 Theracal LC를 각각 치수절단술 후에 적용했을 경우 경조직 형성 능력과 치수반응을 비교하는 것이다. Sprague Dawley Rat의 상악 대구치 치수절단술 후 FC, MTA 및 Theracal LC를 적용하였다. 경조직 형성 여부를 확인하기 위해 Skyscan을 사용해 마이크로 컴퓨터 단층촬영(micro CT) 이미지를 획득하고, he matoxylin and e osin (H&E) 염색을 하여 조직학적 반응을 확인하였다. Dentin matrix protein-1 (DMP-1)의 발현을 확인하기 위해 면역형광 염색을 시행하였다. FC를 사용한 시편에서는 경조직 형성이 관찰되지 않았으며, 치수절단술이 시행된 인접면에 염증반응이 관찰되었고 DMP-1발현은 확인되지 않았다. MTA와 Theracal LC를 사용한 시편에서는 경조직 형성이 관찰되었고 DMP-1의 발현이 확인되었다. 결론적으로, MTA나 Theracal LC를 사용한다면 남아있는 치수의 생활력과 기능을 유지시켜 보다 좋은 치료 예후를 기대할 수 있을 것으로 사료된다.
2'-fucosyllactose (2'-FL)는 사람의 모유에 가장 많이 존재하는 올리고당(human milk oligosaccharides, HMOs)으로, 장내 유용 미생물의 성장을 촉진시키고 알레르기, 염증 반응을 완화시키는 것에 도움을 준다. 다양한 긍정적 기능을 가진 2'-FL의 미백 화장품 소재로써의 가능성을 확인하고자, 본 연구를 통해 멜라닌 생성 저해 효능 및 자가포식 유도 가능성을 검토하였다. 인간 유래 멜라닌 생성 세포로 알려진 MNT-1 세포에서 독성 실험을 진행하여 40 g/L 이하에서 세포독성이 없음을 확인하였고, 동일 세포에서 20 g/L 농도로 7 일간 처리하여 멜라닌 생성량을 분석한 결과, 40% 멜라닌 생성 감소를 확인하였다. 멜라닌 생성 관련 인자 TYR 및 TYRP1의 단백질 발현량을 western blot 법을 이용하여 분석한 결과, 2'-FL 처리는 이들을 감소시켰으며, 더불어 자가포식 표지자인 microtubule-associated protein 1 light chain 3 (LC3)의 형태가 LC3-I에서 LC3-𝚷로 변환을 확인할 수 있었다. 공초점 현미경을 통해 2'-FL 처리에 따른 LC3 puncta의 증가가 확인되었다. 따라서, 2'-FL로 활성화된 자가포식이 TYR 및 TYRP1 단백질 발현량을 저해시킴으로서 멜라닌 생성을 감소시키는 것으로 시사된다. 결론적으로 2'-FL은 자가포식을 유도하여 멜라닌 생성이 억제됨이 확인되어 미백 화장품 소재로써의 가능성이 기대된다.
This study is about Sealant for LCD panel which used m manufacture of liquid crystal display device with LC dropping method, with the least contamination of liquid crystals, the best adhesion of glass and Improvement of photoreaction for shaded area.
한국정보디스플레이학회 2005년도 International Meeting on Information Displayvol.II
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pp.1067-1070
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2005
A large size flat panel LCD-TV must fulfill different requirements than a desktop LCD-monitor: The contrast must be much larger, the viewing angle should be as wide as possible and the switching times must be shorter to allow moving pictures to be displayed naturally. The "Vertically Aligned" technology is most promising to realize such a product. LC-material development for this technology began at Merck about 10 years ago. New materials based on the 1,1,6,7-tetrafluoroindane skeleton were recently synthesized via ortho-metallation and intramolecular Heck cyclization followed by an oxidative fluorination procedure. The materials offer improved properties over liquid crystals currently employed in flat panel LCD-TVs.
In general, polyimides (PIs) are used in alignment layers in liquid crystal displays (LCDs). The rubbing alignment technique has been widely used to align the LC molecules on the PI layer. Although this method is suitable for mass production of LCDs because of its simple process and high productivity, it has certain limitations. A rubbed PI surface includes debris left by the cloth, and the generation of electrostatic charges during the rubbing induces local defects, streaks, and a grating-like wavy surface due to nonuniform microgrooves that degrade the display resolution of computer displays and digital television. Additional washing and drying to remove the debris, and overwriting for multi-domain formation to improve the electro-optical characteristics such as the wide viewing angle, reduce the cost-effectiveness of the process. Therefore, an alternative to non-rubbing techniques without changing the LC alignment layer (i.e, PI) is proposed. The surface of LC alignment layers as a function of the ion beam (IE) energy was modified. Various pretilt angles were created on the IB-irradiated PI surfaces. After IB irradiation, the Ar ions did not change the morphology of the PI surface, indicating that the pretilt angle was not due to microgrooves. To verify the compositional behavior for the LC alignment, the chemical bonding states of the ill-irradiated PI surfaces were analyzed in detail by XPS. The chemical structure analysis showed that ability of LCs to align was due to the preferential orientation of the carbon network, which was caused by the breaking of C=O double bonds in the imide ring, parallel to the incident 18 direction. The potential of non-rubbing technology for fabricating display devices was further conformed by achieving the superior electro-optical characteristics, compared to rubbed PI.
For various applications of liquid crystal displays (LCDs), the uniform alignment of liquid crystal (LC) molecules on treated surfaces is significantly important. Generally, a rubbing method has been widely used to align the LC molecules on polyimide (PI) surfaces. Rubbed PI surfaces have suitable characteristics, such as uniform alignment. However, the rubbing method has some drawbacks, such as the generation of electrostatic charges and the creation of contaminating particles. Thus, we strongly recommend a non contact alignment technique for future generations of large high-resolution LCDs. Most recently, the LC aligning capabilities achieved by ultraviolet and ion-beam exposures which are non contact methods, on diamond-like carbon (DLC) inorganic thin film layers have been successfully studied because DLC thin films have a high mechanical hardness, a high electrical resistivity, optical transparency, and chemical inertness. In addition, nitrogen-doped DLC (NDLC) thin films exhibit properties similar to those of the DLC thin films and a higher thermal stability than the DLC thin films because C:N bonding in the NDLC thin filmsis stronger against thermal stress than C:H bonding in the DLC thin films. Our research group has already studied the NDLC thin films by an ion-beam alignment method. The $SiN_x$ thin films deposited by plasma-enhanced chemical vapor deposition are widely used as an insulation layer for a thin film transistor, which has characteristics similar to those of DLC inorganic thin films. Therefore, in this paper, we report on LC alignment effects and pretilt angle generation on a $SiN_x$, thin film treated by ion-beam irradiation for various N ratios
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[게시일 2004년 10월 1일]
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