• 대한환경공학회지
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• 제31권9호
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• pp.825-830
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• 2009

의약물질은 다양한 경로를 통해 수질환경으로 유입된다. 수계에 의약물질은 ppt에서 ppb 단위의 낮은 농도로 종종 검출되고 있으므로 적절한 관리방안과 기술적 대안을 찾기 위해 최적화된 미량분석기술을 개발하는 것이 필요하다. LC-MS/MS 최적화에 있어서 단변수 변화분석이 선호되어 왔다. 그러나 분석기기의 독립변수들은 서로 영향을 주고받기 때문에 여러 독립변수를 동시에 변화시키는 방법을 통해 최적조건을 탐색해야 한다. 본 연구에서는 반응표면 분석법을 최근 문제가 되고 있는 항생제 설파메톡사졸의 LC-MS/MS 분석에 활용하였다. 먼저 선별실험을 통해 최적화 대상 독립변수를 조각화에너지(Fragmentation Energy)와 충돌전압(Collision Voltage)으로 선정하였다. 조각화에너지와 충돌전압을 동시변화시키고 각 조건의 반응을 다항식으로 모사하였다. 회귀분석결과 상관계수 $R^2$값은 0.9947를 나타내어 높은 정확도를 보였으며, 무작위 조건에서 반응의 예측값과 관측값 사이의 오차율이 3.41%로 작은 차이를 보였다. 따라서 RSA에 의해 도출된 모델이 조각화에너지와 충돌전압의 변화에 의한 LC-MS/MS의 반응을 성공적으로 모사하는 것으로 사료되었다. 이때 모델을 통해 확인된 최적조건은 조각화에너지 116.6과 충돌전압 10.9 eV이다. 이러한 반응표면분석법은 고체상 추출조건 및 액체크로마토그래피 조건의 최적화에 확장되어 활용될 수 있다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권5호
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• pp.488-493
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• 2007

국내유통중인 곡류, 견과류 및 그 가공품 총 25품목, 393건의 시료에 대해 immunoaffinity column 정제방법을 이용하여 총아플라톡신 오염실태를 조사하였으며, 그 결과 곡류 및 곡류가공품 6건, 견과류 및 견과류 가공품 37건에서 아플라톡신 오염이 확인되었으며 오염수준은 아플라톡신 $B_1$으로서 $0.04-2.65{\mu}g/kg$, 총아플라톡신으로서 $0.04-5.51{\mu}g/kg$ 범위로 나타났다. Immunoaffinity column 정제를 거쳐 HPLC-FLD로 분석한 결과 아플라톡신이 검출된 시료에 대해서 LC-MS/MS로 확인하였으며, 그 결과 모두 아플라톡신으로 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 곡류 및 견과류에 대한 아플라톡신 검출빈도 및 오염수준은 국내, 외 연구 결과와 유사하거나 비교적 낮게 나타났으며 국내 아플라톡신 기준 및 미국, CODEX에서 설정된 기준규격 이하로 검출되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권5호
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• pp.354-360
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• 2018

견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMR-Lipid-dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 $2.00{\sim}75.00{\mu}g/kg$의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 $0.41{\sim}3.57{\mu}g/kg$로 나타났으며, 정량한계는 $1.23{\sim}10.82{\mu}g/kg$로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제41권12호
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• pp.1753-1757
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• 2012

LC-MS/MS를 사용함으로써 인체 혈장에서 ginsenoside Rb1의 분석법을 개발하고 검증하였다. 유속 0.9 mL/min에 이동상 0.1% formic acid가 첨가된 water와 methanol을 사용하여 기울기 용리 조건으로 설정하였으며 사용한 분석 칼럼은 C 18($4.6mm{\times}150mm$, particle size 5 ${\mu}m$)을 사용하여 분리하였다. MRM(multiple reaction monitoring) 방법의 전기 분무 이온화 이온 분석기로 모니터링 하여 분석하였다. 인체 혈장 샘플은 액체-액체 추출방법에 의해 acetone과 water가 섞인 용액으로 추출하였다. 이 분석의 검량선 범위는 10~500 ng/mL이며 상관계수는 0.9995를 나타냈다. 일내, 일간의 정밀성 농도범위는 상관계수 5.8% 그리고 정확성은 96.0~104.6%로 나타났다. 이 LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장의 ginsenoside Rb1의 연구가 약동학 연구에 적용할 수 있을 거라 생각한다.

• 분석과학
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• 제21권3호
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• pp.191-200
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• 2008

의약물질(PPCPs)은 수질 환경 시료에서 새로운 오염물질로 대두되고 있다. 본 연구에서는 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 환경 수질 시료로부터 7 종(2-퀴노사린카르복시산, 아세틸살리실산, 디클로페낙-소듐, 나프록센, 이부프로펜, 메페남산, 탈니플루메이트)의 산성의약물질을 동시 분석하는 방법을 비교하여 개선하였으며 폐수처리장의 유입수 및 방류수 그리고 연장선상의 하천수의 오염도를 측정하였다. LC/ESI-MS/MS 분석을 위해서 MCX (Mixed Cation eXchange) 카트리지와 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) 카트리지를 연결하는 텐뎀 고체상 추출법과 MCX 카트리지만을 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 효과적인 시료 정제 및 추출을 수행하였다. 검출한계(LODs)와 방법검출한계(MDLs)는 각각 0.05~1.50 pg/mL, 0.17~4.90 pg/mL 범위를나타내었다. 시료중 1.0 ng/mL 농도(n=3)에서절대회수율은 81.9%~116.3%를 나타내었다. 수질 환경 시료에서 수 pg/mL~ng/mL의 농도로 산성의약물질이 측정되었다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제22권2호
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• pp.26-33
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• 2018

Xanthium sibiricum is used as a traditional folk medicine for the treatment of cancer, fever, headache, nasal sinusitis, and skin pruritus. This study aimed to identify components from Xanthium sibiricum extracts using an SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system. The simultaneous acquisition of MS and NMR spectra from the same chromatographic peaks significantly increases the depth of information acquired for the compound and allows the elucidation of structures that would not be possible using MS or NMR data alone. LC -NMR analysis was conducted using a HPLC separation system coupled to 800 MHz spectrometer equipped with a cryoprobe, and a SPE unit was used to automatically trap chromatographic peaks using a HPLC pump. LC-MS analysis was conducted with a Q-TOF MS instrument using ESI ionization in the negative ion mode. Using the hyphenated analysis, several secondary metabolites were identified, such as 3',5'-O-dicaffeoylquinic acid, 1',5'-O-dicaffeoyl- quinic acid, and ethyl caffeate. These results demonstrate that the SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system can be used to identify metabolites within natural products that have complex mixtures.

• 한국연초학회지
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• 제33권1호
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• pp.21-27
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• 2011

Amadori compounds(1-deoxy-1-amino-2-ketoses) are important precursors of color, flavor and aroma produced in foods. Amadori compounds occur naturally in tobacco. The contribution of amadori compounds to smoke quality has been (of) interest because of their roles of the Maillard reaction in the leaf chemistry. The amounts of these compound in tobacco are affected by the processes of aging, drying and storage conditions. In this study, eight compounds were chemically synthesized because amadori compounds (have not been sold commercially these days.) were not available for obtaining commercially. The aim of this study was to develop the analytical method of amadori compounds in tobacco leaf by the liquid chromatography mass spectrometry using triple quadrupole analyzer(LC-MS/MS). This method was simple, rapid, selective and sensitive, and eight amadori compounds were simultaneously and quantitatively analyzed within 20 minutes. This method showed excellent accuracy and precision. Recovery rates of amadori compounds ranged from 86% to 102%, with relative standard deviation(RSD) ranged from 2.6% to 5.9%. This method was applied to analysis of amadori compounds contents of tobacco leaves in different varieties. Furthermore, it was expected that the method could be extended to the analysis of other amadori compounds.

• 약학회지
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• 제51권3호
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• pp.174-178
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• 2007

A reverse-phase high performance liquid chromatography method with electrospray ionization and detection by mass spectrometry is described for the simultaneous determination of doxifluridine and its active metabolite 5-flu-orouracil (5-FU) in monkey serum. The method has greater sensitivity and simpler process than previous published methods with good accuracy and precision. A proper liquid/liquid extraction was used to extract simultaneously doxifluridine and 5-FU which has considerable difference in the polarity. Extracts were analyzed using LC/MS/MS providing a short analysis time within 5 min. The lower limit of quantification was validated at 10.0 ng/ml of serum for both doxifluridine and 5-FU. Accuracy and precision of quality control (QC) samples for both analytes met FDA Guidance criteria of ±15% for average QC accuracy with coefficients of variation less than 15%. The method will be applicable for preclinical studies and bioequivalence studies.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제10권3호
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• pp.88-92
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• 2019

A sensitive analytical method of rhodanthpyrone A in rat plasma was developed using a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Rhodanthpyrone A and rhodanthpyrone B (internal standard) in rat plasma were extracted by a liquid-liquid extraction method with ethyl acetate. This extraction method gave results in high and reproducible extraction recovery in the range of 73.75-79.90% with no interfering peaks around the peak elution time of rhodanthpyrone A and B. The standard calibration curves for rhodanthpyrone A ranged from 0.5 to 2000 ng/mL were linear with $r^2$ > 0.994 and the inter- and intra-day accuracy and precision and the stability were within acceptance criteria. Using this validated analytical method, pharmacokinetics of rhodanthpyrone A following intravenous and oral administration of rhodanthpyrone A at doses of 2 mg/kg and 30 mg/kg, respectively, were investigated. Rhodanthpyrone A in rat plasma showed multi-exponential elimination pattern with high clearance and volume of distribution values. The absolute oral bioavailability of this compound was calculated as 3.7%. Collectively, the newly developed sensitive LC-MS/MS analytical method of rhodanthpyrone A could be successfully applied to investigate the pharmacokinetic properties of this compound and would be useful for the further studies on the efficacy, toxicity, and biopharmaceutics of rhodanthpyrone A.

• 한국축산식품학회지
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• 제41권5호
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• pp.816-825
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• 2021

This study aims to validate a fast method of simultaneous analysis of 365 LCamenable and 142 GC-amenable pesticides in hen eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), respectively, operating in multiple reaction monitoring (MRM) acquisition modes. The sample preparation was based on quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Key method performance parameters investigated were specificity, linearity, limit of quantification (LOQ), accuracy, precision and measurement uncertainty. The method was validated at two spiking levels (10 and 50 ㎍/kg), and good recoveries (70%-120%) and relative standard deviations (RSDs) (≤20) were achieved for 92.9% of LC-amenable and 86.6% of GC-amenable pesticide residues. The LOQs were ≤10 ㎍/kg for 94.2% of LC-amenable and 92.3% of GC-amenable pesticides. The validated method was further applied to 100 egg samples from caged hens, and none of the pesticides was quantified.