This study analysis the effect of various temperatures (20, 35 and $50^{\circ}C$) on the formaldehyde emission from wood composites, which were particleboard (PB), medium density fiberboard (MDF), high density fiberboard (HDF) and laminated HDF (L-HDF) by Japanese desiccator method. Also, to reduce formaldehyde emission by wood composites, it has been suggested that undergo a bake-out conditions. On average, the level of formaldehyde emission increased many times with a $15^{\circ}C$ increase in temperature from 20 to $35^{\circ}C$ for PB, MDF, HDF and L-HDF, respectively. Formaldehyde emissions from wood composites could be expected to increase with increasing ambient temperature. At $35$ for 28 days bake-out treatment of boards, the free formaldehyde emission reduced 67.8% (PB), 40.1% (MDF), 37.8% (HDF), and 35.2% (L-HDF). On the other hand, after the bake-out at $50^{\circ}C$ for 28 days, the formaldehyde concentration decreased by 88.2, 66.9, 62.2 and 59.3% of the concentration before the bake-out for PB, MDF, HDF and L-HDF, respectively. An interesting of the bake-out treatment at $50^{\circ}C$ after 14 days, formaldehyde emission grade of PB & MDF down $E_2$ to $E_1$, and HDF & L-HDF down $E_1$ to $E_0$.
소변 중 대마 남용여부를 판별하는데 기준이 되는 tetrahydrocannabinol (THC)의 대사체 성분인 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)를 고체상 추출법 (solid-phase extraction, SPE)과 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)을 이용하여 신속하게 분석 할 수 있는 방법을 제시하였다. 본 실험은 시험관에 소변 3 mL를 취해 염기성 (pH 10) 조건에서 가수분해 한 후, 양이온교환 카트리지를 사용하여 THCCOOH 성분을 선택적으로 추출하고, 증발 건고한 다음 유도체 반응을 시켜 GC/MS로 분석하였다. 그 결과 분석방법의 검출한계 (LOD)는 0.4 ng/mL이고, 정량한계 (LOQ)는 1.2 ng/mL이였다. 검정곡선의 직선성 상관계수 ($r^2$)는 1.2 (LLE는 1.3)~50.0 ng/mL의 농도범위에서 0.999를 나타내었다. 그리고 정밀도 (precision)와 정확도 (accuracy)는 모두 ${\pm}1.20%$ 이내로 안정적이었으며, 회수율(recovery)은 83.6~90.7%로 측정되었다. 액체상 추출법 (liquid-liquid extraction, LLE)과 비교할 때, SPE 방법이 회수율은 낮았지만 검출한계, 정량한계, 정밀도 및 정확도에서는 큰 차이가 없었다. 그러나 LLE 방법은 추출과정에 시간과 노력이 많이 드는 반면, SPE 방법은 상대적으로 추출 조작이 간편하고 신속하게 추출되었으며, 추출 잔류물도 깨끗하였다. SPE를 이용한 추출방법을 다수의 대마 흡연자 소변에 적용하였을 때 기존에 사용하던 LLE 방법보다 간편하고, 신속하게 대마 대사체 분석이 가능하였다.
본 연구에서는, 화장품 중 로션, 크림, 클렌저 제형에 적용된 세라마이드엔피(ceramide NP)의 함량을 분석하고자 high-performance liquid chromatography (HPLC)를 이용한 정량 분석 방법을 개발하였다. 분석은 C18 칼럼을 이용하고 이동상은 아세토니트릴과 메탄올을 70 : 30 비율로, 유속은 0.8 mL/min으로 하고 칼럼 온도는 20 ℃로 조건을 설정하였다. 분석 방법은 ICH 가이드라인에 따라 특이성, 직선성, 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ), 정확성, 정밀성을 분석하여 검증하였다. 분석 방법의 유효성 검증 결과, 검량선의 직선성(R2)은 0.99984로 우수한 직선성을 보였다. 로션, 크림, 클렌저 제형에 대한 정확성은 95.11 ~ 100.48%의 회수율을 통해 확인하였고, 정밀성 분석 결과 상대 표준 편차(RSD)는 0.26% 이하로 나타났다. 검출한계는 0.902 ㎍/mL, 정량한계는 2.733 ㎍/mL로 확인되었다. 이를 통해, 화장품에 적용된 세라마이드엔피의 정량 분석 시, 방해 물질의 영향으로 인해 주피크 분리가 어려운 경우 측정이 가능하게 하여 제품의 품질관리에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구는 수산동물을 원료로 한 천연 anserine의 추출을 위해 여러 추출방법을 이용하여 연어로부터 anserine을 추출하였으며 각 추출방법에 따른 불순물(protein, iron)과 anserine의 함량 변화를 살펴보았다. Anserine 추출용 시료로서 연어의 적합성을 알아보기 위해 아미노산 함량을 분석한 결과 전체 아미노산 함량 중 anserine은 약 43.06%를 차지하는 것으로 나타나 추출용 시료로 적합한 것으로 나타났고, 추출방법에 따른 함량 변화를 살펴보기 위해 가열처리와 한외여과처리, 그리고 이온교환 및 한외여과처리를 이용한 추출방법에 따른 함량 변화를 살펴본 결과 $60^{\circ}C$, $80^{\circ}C$, $100^{\circ}C$로 가열 처리한 경우 $100^{\circ}C$ 가열처리구가 총철과 단백질 등 불순물 제거에 가장 효과적이었으나, anserine 함량의 감소가 큰 것으로 나타났다. 한외여과방법을 통해 분자량을 조절한 추출물의 함량 변화를 측정한 결과에서는 가열처리 추출물보다 단백질 약 81%, 총철 함량이 약 97% 감소하는 결과를 나타내었으며, anserine의 함량 변화는 가열처리구와 비슷한 수준을 유지하였다. 또한, Dowex $1{\times}8$ 수지를 이용하여 1차 이온교환을 하고 이온 교환한 추출물을 이용하여 MW 500까지 한외여과처리를 한 후 CM-cellulose를 이용하여 2차 이온교환을 병행한 추출물의 함량 변화를 살펴본 결과, 가열-한외여과처리 추출물보다 단백질 및 총철의 함량은 감소했지만 상대적으로 높은 anserine 함량을 나타내어 이온교환-한외여과처리 추출방법이 단백질 및 총철과 같은 불순물의 함량은 낮추면서 상대적으로 anserine의 함량을 높일 수 있는 추출방법이라 사료된다. 또한, 이러한 경향은 전기영동 및 HPLC를 통해 확인할 수 있었으며, LC/MS를 이용하여 표품 anserine과 1차 이온교환-한외여과처리 추출물, 2차 이온교환 추출물을 분석한 결과 모두 동일한 분자량(MW 240)을 가진 물질로 확인되어 1, 2차 이온교환 및 한외여과처리를 병행한 추출법이 anserine의 추출에 있어서 효율적인 방법으로 생각한다.
본 연구는 일반적으로 사용되고 있는 vitamin C 분석방법인 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNP), indophenol, 그리고 HPLC법을 이용하여 시판중인 다양한 제품을 이용하여 보존조건($10^{\circ}C,\;20^{\circ}C$)에 따른 vitamin C 함량을 세 가지 방법으로 비교 검토함으로서 가장 이상적인 분석방법을 조사하였다. $10^{\circ}C$ 보존시 요쿠르트 A 제품에서의 vitamin C 변화 추세를 살펴보면, DNP법은 초기와 말기 TAA 함량이 각자 26.7과 22.8mg/100mL로 측정되었으나, 저장 3일째와 10일째에 오히려 증가하는 현상을 보였으며, 또만 indophenol법은 초기와 말기에 각각 28.6과 9.5mg/100mL로, HPLC법은 30.5와 14.6mg/100mL로 확인되었다. 그리고 본 실험에서는 indophenol법과 HPLC법은 일정한 감소 추세를 보였다. 따라서, 가장 이상적인 vitamin C 분석 방법은 HPLC법이며, 저장 초기에 간단하게 vitamin C 함량을 측정할 경우에는 indophenol법을 이용하여도 신뢰할 수 있는 결과를 얻을 수 있는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 건강한 성인 혈장 중의 펜시클로버를 모노리틱(monolithic) 칼럼을 이용한 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)-형광검출법으로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 충전형 ODS 칼럼보다 빠른 유속에서 고분리능을 구현할 수 있는 모노리틱 칼럼을 사용하였고, 이동상에 이온쌍 시약(ionpairing reagent)인 sodium dodecyl sulfate와 잔존 실라놀기(residual silanol group)를 차폐하는 triethylamine을 첨가하여, 용매 조성과 유량에 대한 기울기 용리(gradient elution)를 실시하였다. 그 결과, 펜시클로버와 내부표준물질로 사용한 간시클로버의 머무름시간을 4분 이내로 단축시킬 수 있었다. 확립된 방법으로 분석법 검증을 실시한 결과, $0.1{\sim}5{\mu}g/mL$의 농도 범위 내에서 검량선의 상관계수가 0.9994로 양호한 직선성을 나타내었다. 또한 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성과 정확성은 1.36~8.55%, 92.8~100.0%이었고, 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성은 0.93~5.62%이었으며, 정량한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다. 건강한 성인 24명을 대상으로한 팜시클로버 제제의 생물학적동등성시험에 본 분석법을 적용하였으며, 생물학적동등성시험 판단기준에 따라 시험약이 대조약에 대하여 동등한 것으로 판명되었다.
본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R2)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.
Objective : Lonicera japonica THUNB. a traditional herbal medicine, has been commonly used anti-inflammatory disease. It has been very complicated with respect to its sources on the market. The significant selection of medicine depends on its origin. However, it is difficult to discrimination criteria for confirming L. japonica authenticity using the senses. This study was performed to determine the discriminant analysis of L. japonica and L. confusa. Methods : The identification of L. japonica and L. confusa were performed by the classification and identification committee of the national center for standardization of herbal medicines. And we examined its differences using HPLC and genetic marker analysis. Results : The analytical pattern of High Performance Liquid Chromatography was determined from the corresponding peak curves ((E)-aldosecologanin, chlorogenic acid, luteolin 7-O-glucoside, sweroside). For L. japonica, additional unknown peaks were detected at 13.8 min, 20.6 min, and 36.9 min. And, we developed genetic marker using the the tRNA-Leu gene, trnL-trnF intergenic spacer and tRNA-Phe region of chloroplast DNA. By the method, 164 bp PCR product amplified from L. confusa was distinguished into L. japonica and L. confusa efficiently. Conclusion : Base on these results, two techniques provide effective approaches to distinguish L. japonica from L. confusa.
본 연구는 식의약소재로 활용 가치가 높은 늘어진장대(Arabis pendula L.)의 대량증식을 위한 기초연구로 종자의 형태적 특성과 발아특성을 규명하고, 최적 발아조건을 규명하고자 수행되었다. 늘어진장대 종자는 종피에 날개가 있는 원형으로 색은 진갈색이며, 너비 1.47 mm, 길이 1.25 mm이고, 배는 굴곡형이며 무배유종자이다. 온도와 광조건 실험에서, 종자 발아는 $20^{\circ}C$, 암조건에서 가장 우수하였다(49.7%). 그러나 암조건에서는 유묘가 약하고 웃자랐으며, 자엽이 작고 말려있는 특징을 보였다. 종자 발아와 유묘의 생육을 촉진하기 위하여 종자를 다양한 농도의 $GA_3$ 희석액(0, 200, 500, 1,000 mg/L)에 침지하여 전처리 한 후 파종하였다. 연구 결과, $GA_3$ 희석액 500 mg/L처리구에서 종자 발아율이 가장 높고(97.3%), 발아 소요기간이 짧았으며(8.1일), 유묘의 생육 또한 왕성하였다. 연구의 결과, 늘어진장대 종자의 최적 발아조건은 $GA_3$ 500 mg/L희석액에 침지처리($4^{\circ}C$, dark, 24시간)하여 $20^{\circ}C$에 파종하여 15일 동안 발아시키는 것으로 확인되었다.
단 반감기 핵종을 이용한 PET검사는 방사성동위원소의 빠른 물리적 붕괴로 인하여 영상 획득을 위한 계수검출이 제한적이다. 이러한 이유로 비교적 낮은 감도의 검사에서는 보다 정확한 정량적 평가를 위하여 긴 시간동안 영상 획득을 적용하기도 한다. 본 연구에서는 $^{11}C$와 $^{18}F$를 이용한 PET 검사 시 영상 획득 시간에 따른 차이를 평가하여 합리적인 영상 획득 시간에 관하여 알아보고자 한다. 1994 NEMA Phantom에 $^{11}C$은 $30.08{\pm}4.22MBq$, $^{18}F$은 $40.08{\pm}8.29MBq$을 증류수에 희석하여 채운 후 $^{11}C$은 동적영상 1분씩 20회, 정적 영상 20분, $^{18}F$은 동적영상 2분30초씩 20회, 정적영상 50분을 획득하였다. 모든 데이터는 동일한 재구성법을 적용하였으며, 시간의 경과에 따른 붕괴보정을 적용하였다. 방출영상에 관심영역을 설정하고 최대 방사능 농도값(kBq/mL)을 비교하였으며, 각각의 동적영상을 영상 획득 시간의 증가에 따라 1개씩 증가시켜 영상 합산(Image summation) 후 영상의 관심 영역 내에서의 최대 방사능 농도값(kBq/mL)을 평가하였다. $^{11}C$ 동적영상의 시간 경과에 따른 최대 방사능 농도값은 $3.85{\pm}0.45{\sim}5.15{\pm}0.50kBq/mL$, 정적영상은 $2.15{\pm}0.26kBq/mL$였다. $^{18}F$ 동적영상은 $9.09{\pm}0.42{\sim}9.48{\pm}0.31kBq/mL$, 정적영상은 $7.24{\pm}0.14kBq/mL$였다. $^{11}C$의 동적영상 합산에서 영상 획득 시간의 합이 5, 10, 15, 20분으로 증가할수록 $2.47{\pm}0.4$, $2.22{\pm}0.37$, $2.08{\pm}0.42$, $1.95{\pm}0.55kBq/mL$으로 감소하였으며, $^{18}F$의 경우 합산된 영상 획득 시간의 합이 12분 30초, 25분, 37분 30초, 50분으로 증가할수록 $7.89{\pm}0.27$, $7.61{\pm}0.23$, $7.36{\pm}0.21$, $7.31{\pm}0.23kBq/mL$으로 감소하였다. 영상의 질을 평가 하는 SNR에서는 $^{11}C$과 $^{18}F$ 모두 동적영상획득 방법에서는 주사 후 시간이 흐를수록 SNR가 저하 되었으나, 영상 합산획득 방법에서는 합산 횟수가 증가 할수록 SNR가 향상 되는 것을 알 수 있었다. 동적영상에서 시간 경과에 따른 최대 방사능 농도값은 $^{11}C$과 $^{18}F$에서 증가하였고, 동적영상 합산의 경우는 합산수가 증가함에 따라 최대 방사능 농도값은 $^{11}C$과 $^{18}F$ 감소함을 보였다. $^{18}F$을 이용할 경우에는 시간 경과에 따른 정량평가의 오차를 크게 고려하지 않아도 될 것으로 사료되고, $^{11}C$를 이용한 PET 검사는 시간경과에 따른 감쇠 보정의 오차를 감안하여 추가의 감쇠 보정법을 적용하거나 30%정도의 오차를 적용하여 정적영상 획득시간을 반감기의 25% 이내인 5분 내외로 설정해야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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