Bhattarai Narayan;Khil Myung Seob;Oh Seung Jin;Kim Hak Yong;Kim Kwan Woo
Fibers and Polymers
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제5권4호
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pp.289-296
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2004
The kinetic parameters, including the activation energy E, the reaction order n, and the pre-exponential factor Z, of the degradation of the copolymers based on the poly(L-lactide) (PLLA) or poly(p-dioxanone-co-L-lactide) (PDO/PLLA) and diol-terminated poly(ethylene glycol) (PEG) segments have been evaluated by the single heating methods of Friedman and Freeman-Carroll. The experimental results showed that copolymers exhibited two degradation steps under nitrogen that can be ascribed to PLLA or PDO/PLLA and PEG segments, respectively. However, copolymers exhibited almost single degradation step in air. Although the values of initial decomposition temperature were scattered, copolymers showed the lower maximum weight loss rate and degradation-activation energy in air than in nitrogen whereas the higher value of temperature at the maximum rate of weight loss was observed in air.
The conventional FRP (Fiber Reinforced Plastic) manufacturing process used thermoset resins for ease of molding but faced the issue of non-recyclability. To address these shortcomings, a new process utilizing thermal plastic resin was developed. However, due to the high viscosity of thermal plastic resin, problems such as fiber deformation and a reduced fiber volume fraction occurred during the high-temperature, high-pressure process. In this study, to overcome the limitations of the conventional process, fiber-reinforced composite materials were manufactured through in-situ polymerization using PLA (Poly L-Lactide) resin in the VA-RTM (Vacuum Assistance Resin Transfer Molding) process. The fiber volume of the produced specimens was calculated, and resin impregnation and porosity were confirmed through optical microscopy. Additionally, molecular weight analysis using GPC (Gel Permission Chromatography) demonstrated improvements over the conventional process and emphasized the essential requirement of temperature control.
이 연구에서는 촉매로서 tetraphenyltin을 사용하여 D,L-lactide (2-LA)와 ${\beta}$-methyl-${\delta}$-valerolactone(MVL)의 공중합체를 합성하고 그 물성을 조사하였다. 공중합체중의 lactic acid반복단위(LA)의 조성은 단량체 공급에서의 LA조성보다 높았다. 공중합체중의 그 조성은 공중합시간의 증가와 더불어 감소하였다. 그 공중합체의 수율과 분자량은 공급조성중의 LA의 증가와 더불어 증가하였다. 이들 결과는 공중합에 있어서 2-LA의 반응성이 MVL의 반응성보다 크다는 것을 뜻한다. 공중합체의 수평균분자량은 54,000에서 63,000의 범위에 있었고 다분산성지수는 1.7에서 2.1의 범위에 해당하였다. 공중합체는 융점을 나타내지 않았고 유리전이온도만 나타내었다. Lipase에 의한 공중합체의 분해성의 경향은 L-lactide-MVL 공중합체의 분해성의 경향과 거의 같았다.
To confirm a new evaluation tedhnique for biodegradability of biopolymer microsphers in vivo condition, magnetic microsphere sytem was adopted for tracing the microspheres injected and lodged in micr. Microsphers of poly(DL-lactic acid), poly(L-alctic acid) and poly(DL-lactide-coglycolide)(PLGA) were prepared by solvent-extraction method and their organ distribution and biodegradation in mice was examined. Magnetic microspheres lodged in mice organs were recollected from the homogenates of mice organs with a constant flow magnetic separation apparatus. Recollected microspheres were observed by scanning electron microscopy and also were assayed for their magnetite ocntent by atomic absorption spectrophotometry to evaluate the biodegradability of polymeric microspheres. This method seems to be practical and simple to estimate the biodegradability of biopolymers over the conventional methods.
Kim Young Fil;Choi Chang Nam;Kim Young Dae;Lee Ki Young;Lee Moo Sung
Fibers and Polymers
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제5권4호
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pp.270-274
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2004
Blends of poly(l-lactide) (PLA) and low density polyethylene (LDPE) were prepared by melt mixing in order to improve the brittleness of PLA. A reactive compatibilizer with glycidyl methacrylate (GMA), PE-GMA, was required as a compatibilizer due to the immiscibility between PLA and LDPE. It contributes to reduce the domain size of dispersed phase and enhance the tensile properties of PLA/LDPE blends, especially for PLA matrix blends. A reaction product between PLA and PE-GMA, which was formed during melt-mixing and considered to act as a reactive compatibilizer, was characterized using $ ^1H-NMR$ spectroscopy.
본 연구에서는 세포접착성에 관한 영향을 검토하기 위하여 L-malic acid (L-MA)와 glycolic acid (GA)의 복합단위로 된 3-(S)-[(dodecyloxycarbonyl)methyl] -1,4-dioxane-2,5-dione (DMD)의 합성 및 DMD와 L-lactide의 공중합을 촉매로서 tin (II) octanoate를 사용하여 행하였다. 얻어진 공중합체를 필름으로 제작하여 RGD고정화를 실시한 결과, 필름표면에 세포접착성 펩티드를 고정화할 수 있었고, MA단위의 도입량의 증가에 따라 RGD의 고정화량이 증가하는 것을 확인하였으며, glycolic acid-$\beta$-dodecylmalate-lactic acid (D-PGML)는 서서히 분해되어 장기간에 있어 잔류 및 축적이 발생하지 않아 생체재료로서 크게 기대된다.
초임계 유체에서 poly(L-Lactide) (PLLA)의 산업화 생산 공정 개발을 위한 예비 연구로 1-dodecano/stannous 2-ethyl-hexanoate(DoOH/Sn(Oct)$_2$)를 개시제로 하여 chlorodifluoromethane 초임계 용매 하에서 락티드의 개환 중합을 실시하였다. 중합은 3 L 반응기를 사용하였으며 중합시간, 온도, 압력 및 단량체와 초임계 용액 농도에 따른 중합거동을 관찰하였다. 중합시간이 5시간 경과할 경우 얻어진 중합체의 반응 수율 및 분자량은 각각 72%, 68000 g/mol이었다. 단량체의 농도가 증가할수록 중합체의 수율 및 분자량은 증가하였으며 최대 각각 97%, 144000 g/mol이 얻어졌다. 반응기의 압력이 130에서 240 bar로 증가할 경우 PLLA의 수율 및 분자량이 증가하였다. 얻어진 중합체의 열안정성을 향상시키기 위해 메탄올 처리 및 진공 처리를 실시하였다. 그 결과 두 가지 방법 모두 PLLA의 열안정성을 향상시켰다.
본 연구에서는 Al 계 화합물 혼합촉매 시스템의 L-lactide 벌크중합을 통해 단일 Al계 화합물과 혼합된 Al계 화합물의 중합 특성의 차이를 확인하였다. Al 화합물 촉매를 조성비를 변화시킨 혼합촉매를 사용하여 벌크중합한 polylactic acid (PLA)는 FTIR, DSC, GPC 등으로 분석하였다. 선정된 Al계 화합물로는 aluminum isopropoxide($Al(O-i-Pr)_3$), trimethylaluminum(TMA), trioctylaluminum(TOA), triisobutylaluminum(TIBA)이었으며 TIBA를 기준 촉매로 선정하여 나머지 세 Al화합물을 각각 혼합하여 사용하였다. $Al(O-i-Pr)_3$와 TIBA를 혼합한 촉매의 경우 혼합촉매 내 $Al(O-i-Pr)_3$의 양이 증가함에 따라 전환율도 증가하였고 생성된 PLA의 분자량은 13000까지 증가하였으며 분자량분포도도 약간의 증가를 보였다. 분자량 분포곡선은 혼합촉매 시스템의 경우 고분자량 부분에서 약간의 tail 또는 shoulder 형태가 형성되었다. TOA와 TIBA를 혼합한 촉매를 이용하여 L-lactide를 벌크중합한 결과 전환율은 혼합촉매 내 TOA의 양이 증가함에 따라 낮아졌다. TOA와 TIBA를 혼합한 촉매를 이용하여 벌크중합한 PLA의 분자량은 혼합촉매 내 TOA 조성이 60 mol%까지 분자량이 14000 g/mol까지 증가하다가 감소하였다. 이러한 Al계 혼합촉매 시스템을 통해 PLA의 고분자량 tail이나 shoulder을 생성할 수 있었으며 이를 통해 PLA의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 역할을 기대할 수 있다.
DL-lactide와 glycolide로부터 공중합체 Poly(DL-lactide-co-glycolide)(80:20)를 합성하였다. 합성된 공중합체에 소수성 약물인 clonazepam을 함유하는 미소구체를 제조하여 약물전달시스템 제제로서 응용 가능성을 고찰하였다. 미소구체로부터 약물방출실험은 pH 7.4 phosphate buffer solution $37.0{\pm}0.05^{\circ}C$에서 시행하였다. 미소구체로부터 약물이 선형적으로 방출된 시간범위는 고분자와 약물의 무게비가 20:40(mg)인 경우는 51일 이었고, 20:20과 40:20 (mg)의 비율의 경우는 각각 41일, 29일로 미소구체 제조시 약물의 비율이 증가함에 따라 방출시간 또 한 길어짐을 알 수 있다. 결론적으로 본 실험의 diafiltration법에 의해 균일한 크기의 미소구체를 제조할 수 있었으며, 약물은 조절 방출형 pattern을 보여 약물전달시스템 제제로의 응용 가능성을 알 수 있었다.
인공뼈의 잠재적인 재료로서 주목을 받는 hydroxyapatite(HA)와 Poly(L-lactide)(PLLA) 복합체의 물성을 개선하기 위하여 HA에 D-lactide(DLA)를 표면 그래프트(g-HA)하여 PLLA 사이의 스테레오 콤프렉스 형성을 도입하였다. 복합체 필름은 건조단계에서 HA의 침전을 최소화하기 위하여 용매-비용매법으로 제조하였다. 복합체의 구조와 물성은 thermal gravimetric analysis(TGA), differential scanning calorimeter, scanning electron microscopy 및 mechanical property 측정으로 확인하였다. TGA분석으로부터 HA에 대한 DLA의 표면 그래프트율은 6 wt%였고 HA에 비하여 유기용매에 대한 분산성이 증가하였다. 복합체의 스테레오 콤프렉스 형성은 용융온도의 변화로써 확인하고 HA/PLLA 복합체에 비하여 우수한 기계적 물성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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