최근 연구가 활발한 동위원소 질량분석기를 이용하여 꿀의 탄소동위원소 비율을 측정, 당의 생성원을 추정하는 새로운 분석방법을 벌굴의 품질평가법에 도입하기위하여 우리 나라에서 생산되는 순수한 꿀에 대해 기존의 방법과 비교분석을 실시하여 동위원소 분석법의 이용 가능성을 분석하였다.
Saccharin is a commonly used artificial sweetener in foodstuffs. However, for its carcinogenic dispute, it has been regulated by government bodies. In this study, isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) was introduced for the accurate quantification of saccharin. To employ ID-LC/MS, we obtained its isotope analogue, $^{13}C_1$-sodium saccharin, by customized synthesis. Samples were spiked with $^{13}C_1$-sodium saccharin and analyzed with LC/MS in negative mode. Chromatographic conditions were optimized for the adequate chromatographic retention and separation of saccharin with a $C_{18}$ column. MS was operated with electrospray ionization by the selected ion monitoring (SIM) mode of $[M-H]^-$ for saccharin (m/z 182) and $[M-Na]^-$ for its isotope analogue (m/z 183). To validate the ID-LC/MS method for accurate measurement, we prepared a batch of a candidate material by sortifying quasi-tea-drinks with saccharin and analyzed samples gravimetrically fortified in various levels of concentration. The repeatability and reproducibility of this method was tested by analyzing the reference material. Result show that ID-LC/MS is a reliable method for the quantitative analysis of saccharin.
Kitcher, Evans D.;Osborn, Jeremy M.;Chirayath, Sunil S.
Nuclear Engineering and Technology
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제51권5호
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pp.1355-1364
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2019
A recently published nuclear forensics methodology for source discrimination of separated weapons-grade plutonium utilizes intra-element isotope ratios and a maximum likelihood formulation to identify the most likely source reactor-type, fuel burnup and time since irradiation of unknown material. Sensitivity studies performed here on the effects of random measurement error and the uncertainty in intra-element isotope ratio values show that different intra-element isotope ratios have disproportionate contributions to the determination of the reactor parameters. The methodology is robust to individual errors in measured intra-element isotope ratio values and even more so for uniform systematic errors due to competing effects on the predictions from the selected intra-element isotope ratios suite. For a unique sample-model pair, simulation uncertainties of up to 28% are acceptable without impeding successful source-reactor discrimination. However, for a generic sample with multiple plausible sources within the reactor library, uncertainties of 7% or less may be required. The results confirm the critical role of accurate reactor core physics, fuel burnup simulations and experimental measurements in the proposed methodology where increased simulation uncertainty is found to significantly affect the capability to discriminate between the reactors in the library.
Lee, Chi-Gyu;Park, Ranhee;Park, Jinkyu;Lim, Sang Ho
Nuclear Engineering and Technology
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제52권7호
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pp.1532-1536
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2020
For ensuring nuclear safeguards, we report the analytical signal-detection performance of thermal ionization mass spectrometry (TIMS) with continuous heating for the measurement of isotopic ratios in samples containing ultra-trace amounts of uranium. As methods for detecting uranium signals, peak-jumping mode using a single detector and static mode using multiple detectors were examined with U100 (10% 235U-enriched) uranium standard samples in the femtogram-to-picogram range. Uranium isotope ratios, n(235U)/n(238U), were measured down to levels of 1 fg and 3 fg in static and peak-jumping modes, respectively, while n(234U)/n(238U) and n(236U)/n(238U) values were measured down to levels of 100 fg in both modes. In addition, the dependency of the 238U signal intensity on sample quantity exhibited similar tendencies in both modes. The precisions of the isotope ratios obtained in the static mode over all sample ranges used in this study were overall slightly higher than those obtained in peak-jumping mode. These results indicate that isotope ratio measurements by TIMS with continuous heating are almost independent of the detection method, i.e., peak-jumping mode or static mode, which is characteristic of isotope-ratio measurements using the TIMS method with continuous heating. TIMS with continuous heating is advantageous as it exhibits the properties of multiple detectors within a single detector, and is expected to be used in various fields in addition to ensuring nuclear safeguards.
This paper presents the verification and validation (V&V) of a calculation module for isotope inventory prediction to control the back-end cycle of spent nuclear fuel (SNF). The calculation method presented herein was implemented in a two-step code system of a lattice code STREAM and a nodal diffusion code RAST-K. STREAM generates a cross section and provides the number density information using branch/history depletion branch calculations, whereas RAST-K supplies the power history and three history indices (boron concentration, moderator temperature, and fuel temperature). As its primary feature, this method can directly consider three-dimensional core simulation conditions using history indices of the operating conditions. Therefore, this method reduces the computation time by avoiding a recalculation of the fuel depletion. The module for isotope inventory calculates the number densities using the Lagrange interpolation method and power history correction factors, which are applied to correct the effects of the decay and fission products generated at different power levels. To assess the reliability of the developed code system for back-end cycle analysis, validation study was performed with 58 measured samples of pressurized water reactor (PWR) SNF, and code-to-code comparison was conducted with STREAM-SNF, HELIOS-1.6 and SCALE 5.1. The V&V results presented that the developed code system can provide reasonable results with comparable confidence intervals. As a result, this paper successfully demonstrates that the isotope inventory prediction code system can be used for spent nuclear fuel analysis.
본 연구는 TOC/TN-IRMS를 이용하여 총 유기탄소 및 총 질소 안정동위원소 분석법을 연구하였으며, 수환경 중저농도 시료에서도 분석이 가능하게 시스템을 구축하였다. 수생태계로 유입되는 다양한 유기탄소 기원을 파악하기 위하여 형광지표와 δ13C-DOC 안정동위원소비를 활용한다면 효율적인 수질 관리를 위한 해석기능을 제공할 것이며, 추후 유역 오염원의 대표값(end member)의 지속적인 조사를 통하여 자료구축이 이루어져야 할 것이다.
CSIA-AAs은 섭식 생물의 영양단계 산출 연구에서 SIA를 대체할 수 있는 연구 방법으로 크게 주목 받고 있지만, 최근까지 국내 연구 사례는 매우 부족하다. 본 연구에서는 금강 하구역에서 채집된 두 종의 다모류(Nephtyidae, Glyceridae)와 두 종의 어류 (Platycephalus indicus, Lophius litulon)에 대한 영양단계를 ${\delta}^{15}N_{AAs}$를 통해 산출하고 이를 ${\delta}^{15}N_{bulk}$를 이용해 산출한 영양단계와 비교하고자 하였다. 두 정점에서 채집된 다모류의 $TP_{bulk}$는 각각 2.6과 3.1로 다른 것으로 확인되었으며, 두 산출기법($TP_{base2}$, $TP_{base1}$)에 따른 차이는 작은 것으로 나타났다. 반면에, 본 연구에서 분석된 두 어종에 대한 $TP_{bulk}$는 각각 3.1과 2.3으로 어종 간 차이가 확인되었으나, $TP_{AAs}$는 3.8과 3.7로 어종 간 차이가 매우 작고 상대적으로 높은 영양단계가 확인되었다. 이는 두 어종이 어식성 어류임을 고려할 때 $TP_{AAs}$가 보다 더 신뢰할 수 있는 기법이라는 것을 확인할 수 있었으며, 본 연구는 한국 연안 생태계에서 CSIA-AAs의 활용 필요성과 그 유용성을 보여주고 있다.
본 연구는 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 안정동위원소 분석방법을 적용하여, 호소 내 식물플랑크톤 성장에 영향을 미치는 외부 오염원의 기원을 추정함으로써, 효율적인 수질 관리 및 수생태계 기능해석 지원기능을 제공하기 위하여 연구하였다. 남한강, 북한강, 팔당호 지역에 비해서 경안천 지역의 유기물 기원이 뚜렷하게 차이를 보이며, 외부기원 유기물이 높은 영향을 미치는 것으로 여겨진다. 또한 식물플랑크톤(규조류, 남조류)이 자생기원 보다는 외부기원 질소원을 활용하고 있음을 확인하였다. 한강 유역에서 암모니아성 질소 및 질산성 질소의 안정동위원소비를 이용한 유기물 기원 연구는 적용가능 할 것으로 여겨지며, 식물플랑크톤의 탄소 및 질소 동위원소비를 활용하여 그 거동을 추정할 수 있었다. 추후 유역 오염원의 대표 값(end member)의 지속적인 조사를 통하여 자료구축이 이루어져야 할 것이다.
Thermal ionization mass spectrometry (TIMS) was used to determine the concentration and isotope ratio of uranium contained in samples of soil and groundwater collected from Korea. Quantification of uranium in ground water samples was performed by isotope dilution mass spectrometry. A series of chemical treatment processes, including chemical separation using extraction chromatography, was applied to the soil samples to extract the uranium. No treatments other than filtration were applied to the groundwater samples. Isotopic analyses by TIMS showed that the isotope ratios of uranium in both the soil and water samples were indistinguishable from those of naturally abundant uranium. The concentration of uranium in the groundwater samples was within the U.S. acceptable standards for drinking water. These results demonstrate the utility of TIMS for monitoring uranium in environmental samples with high analytical reliability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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