The oxidation behaviour of Fe-XAl-0.1Y(X= 5, 10, 14 wt.%) alloys were investigated at 1073, 1173 and 1273 K in oxygen/ nitrogen gas atmosphere for 1∼24 hrs using SEM/EDX, XRD and EPMA. The weight changes of Fe-XAl-0.1Y alloys followed the parabolic rate law. Oxidation rates of 10Al and 14Al alloys were ten times lower than that of 5Al alloys. This is attributed to the formations of protective $A1_2$$O_3$oxides on the surface of 10Al and 14Al alloys. The oxidation product scales of the 5Al alloy showed that thick iron oxide scales($Fe_2$$O_3$, $Fe_3$$O_4$) containing porosities formed during early stages of oxidation. With continued oxidation, aluminum oxide was formed at the alloy/scale interface.
제주도 중북부 산간 지대 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성, 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 형광분석으로부터 철 함유량은 $12.01{\sim}13.57\;wt%$ 이었고, X-선 회절법을 이용하여 $SiO_2$와 같은 규산염 외에 소량의 철산화물을 확인할 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 확인하였다. 측정한 시료들로부터 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite와 같은 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 hematite와 magnetite 산화철 광물을 확인하였다. 철 화합물의 원자가 상태는 일부 $Fe^{2+}$인 olivine, pyroxene 그리고 ilmenite와 $Fe^{3+}$인 hematite, magnetite 등을 포함하고 있으며 주성분으로 볼 수 있는 hematite의 총 면적비는 평균 51.77 wt% 이었고 스코리아 내에 존재하는 철의 주 원자가 상태는 대부분 $Fe^{3+}$임을 알 수 있었다.
Methane is partially oxidized to produce the syngas by the lattice oxygen of metal oxides in the absence of gaseous oxygen. The present work deals with ferrite including copper component, which does not chemisorb methane, to investigate the suppression of the carbon deposition during the reduction of metal oxides by methane. Iron-based oxides of $Cu_xFe_{3-x}O_4$(X=0.25, 0.5, 1.0) was synthesized by the co-precipitation method. Thermogravimetric Analysis(TGA) was used to observe the isothermal reduction behavior of $Cu_xFe_{3-x}O_4$ and $Fe_3O_4$ at $600-900^{\circ}C$ under methane atmosphere. The crystal structures of reduced specimens were characterized by X-rays powder diffraction(XRD) technique. From the analyses of TGA, it is concluded that the reduction kinetics of $CuFe_2O_4$ was the fastest among $Fe_3O_4$ and $Cu_xFe_{3-x}O_4$(X=0.25, 0.5, 1.0). The X-ray diffraction analyses indicated that $Cu_xFe_{3-x}O_4$ was decomposed to Cu and $Fe_3O_4$ phase at $600^{\circ}C$ and was reduced to Cu and Fe phase at $800^{\circ}C$. $Fe_3O_4$, which was reduced at $900^{\circ}C$, showed Fe, graphite and $Fe_3C$ phases. On the contrary, $Cu_xFe_{3-x}O_4$ does not show the graphite or $Fe_3C$ phases. This results infer that Cu component suppress the carbon deposition on Cu-ferrite.
충북 영동지역에서 산출되는 일라이트를 대상으로 철 성분을 제거하는 실험을 수행하였다. 이는 일라이트 광석에 들어있는 철 성분을 제거하여 백색도를 향상시킴으로써 광석의 활용 가능성을 높여 주는데 있다. 철 성분의 제거 효율성을 평가하기 위해 무기산(황산, 염산), 유기산(L-아스코르브산, 옥살산), 혼합산(무기산+유기산)을 사용하였다. 실험결과 0.15 M L-아스코르브산을 0.5 N 황산에 첨가한 혼합산과의 탈철 반응을 수행한 경우, 60분 반응 시 1.5 wt%의 산화철 성분을 제거하여 가장 높은 효율을 나타내었다. 0.5N황산을 단독으로 사용한 경우에는 60분 반응 시 제거된 산화철이 0.68%에 불과하다. 황산만을 이용하여 1.5wt %의 산화철을 제거하기 위해서는 5N의 반응농도와 150분의 반응시간이 요구되었다. 따라서 친환경적이고, 인체친화적인 L-아스코르브산의 탈철반응이 반응농토와 반응시간에 있어서도 효율적임을 관찰하였다. 산화철 제거 후 일라이트는 백색도가 42%에서 75%로, 색도가 10YR 8/4에서 5Y, 8/1로 향상되어 CBD 처리와 같은 수준으로 증가하였다. 일라이트 입자를 교결하고 있던 산화철이 제거되어 입도가 소폭 감소하였으나 광물학적/물리 화학적 특성은 변화가 관찰되지 않았다.
Glass pieces excavated from Mireuksa Temple dated $7^{th}$ century A.D. were characterized by chemical composition, specific gravity and melting point. Lead isotope ratios of lead glasses were also compared with those of lead ore to attribute which lead ore was delivered for making lead glass. It was known that some lead glasses found in Japan were similar with those of Mireuksa Temple as comparing the data of chemical composition and lead isotope ratios. Characteristics of lead glass from Mireuksa Temple Thirty five glass pieces of Mireuksa Temple were analyzed for five oxides and found that all was lead glass system(PbO-$SiO_2$) with the range of 70~79% for PbO and 20~28% for $SiO_2$. The concentrations of oxides such as $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$ and CuO were below 0.4%, 0.3% and 0.9%, respectively. Principal component analysis(PCA) as a statistical method was carried out to classify glasses with the similarities of chemical concentrations. The result of PCA has shown that three groups of glasses were created according to the excavation positions and two major oxides(PbO and $SiO_2$) greatly contributed to the dispersion of glasses on principal component 1(PC1) axis and trace element oxides($Al_2O_3$ and $Fe_2O_3$) for PC2 axis. Most of lead glasses were greenish by the efficacy of iron and copper oxides and some showed yellowish-green. The gravity of lead glasses was about 4.4~5.4 and estimated melting point was near $670^{\circ}C$. Lead isotope ratios of glasses were analyzed and found quite close to a lead ore from the Bupyeong mine in Gyeonggi-do. Comparison with lead glasses found in Japan Lead glasses of Mireuksa Temple were compared with those of Japan on the basis of chemical and physical data. Chemical compositions of Japanese lead glasses dated $7^{th}{\sim}8^{th}$ century A.D. were nearly similar with those of Mireuksa Temple but lead isotope ratios of those were separated into two groups. Three distribution maps of lead ores of Korea, Japan and China with lead isotope ratios were applied for lead glasses found in Japan. The result have shown that the locations of lead glasses from Fukuoka Prefecture coincided with the region of northen part of Korea and similar with those of Mireuksa Temple and lead glasses from Nara Prefecture dated $8^{th}$ century A.D. were located in the region of Japanese lead ore. This research has demonstrated that lead glasses of Mireuksa Temple conveyed to Miyajidake site, Fukuoka Prefecture around $7^{th}$ century A.D. and glass melting pots and glass beads excavated from Nara Prefecture confirmed the first use of Japanese lead ore for production of lead glasses from the end of $7^{th}$ century A.D.
석간주는 적색과 적갈색 등 붉은 빛을 띠는 전통 광물성 안료로 주성분은 산화철이다. 석간주의 광물학적 특성과 기능성을 연구하기 위해서, 문헌에 옛 산지로 나와있는 울릉도 주토굴에서 석간주를 채취하였다. 울릉도주토굴의 석간주광석은 감람석현무암과 각섬석조면암 경계면에서 단속적으로 산출하며, 적갈색 또는 황갈색을 띠고 대체로 점토질이며 부분적으로 암편을 함유하고 있다. 석간주광석 중 적색은 적철석에 의한 것이며, 황갈색은 훼리하이드라이트에 의한 것이다. 울릉도석간주광석의 색상을 결정하는 산화철광물들은 고토양중에서 함철 수용액으로부터 훼리하이드라이트라는 광물로 침전되었으나 부분적으로 적철석으로 전이되었다. 석간주광석을 전통방식에 의해 안료로 제작하여 목재에 재현한 색상은 전통 건축물에서 측정한 붉은색 색상과 유사하였다. 울릉도석간주안료의 내습기능과 방염기능은 화학석간주안료에 비해 월등히 우수한 것으로 확인되었으며 연소시험에서 화학석간주안료는 발화와 연소를 촉진시키는 결과를 보였다. 울릉도석간주안료가 함유된 배지에서 목재부후균의 성장이 저지되는 경향을 보여 울릉도석간주는 방부성을 지닌 채색안료로 판단된다.
대통사는 삼국시대 사찰 중에서 가장 이른 시기에 창건된 것으로 알려져 있다. 창건주체와 목적 및 사찰명 등은 고문헌과 공주지역에서 출토된 '대통' 명의 유물에서 확인할 수 있으나, 사찰의 위치와 사역에 대해서는 다양한 논의가 진행 중이다. 이 연구에서는 공주 반죽동 일대의 대통사 추정지에서 출토된 주칠흔(적색안료) 기와에 대해 비파괴 분석으로 제작기법을 검토하였다. 연구대상 기와의 등면에는 주칠흔이 선명하며, 원료는 정선과정을 거친 것으로 나타났다. 또한 태토를 점토판으로 제작하여 와통에 포목을 둘러 붙이는 방식으로 성형하였으며, 일부 기와는 모골와통을 활용한 것으로 판단된다. 한편 등면에서 나타나는 주칠흔의 산출상태와 조성으로 볼 때 산화철을 주성분으로 하는 석간주 또는 주토를 활용한 단청 안료로 해석된다. 고문헌에 알려진 석간주의 산출지는 공주에서 원거리에 있으나, 산화철은 다수의 암석에서 비교적 쉽게 나타나는 물질로서, 근거리의 원료수급과 관련하여 대통사 추정지를 중심으로 추가적인 검토가 필요하다.
산화망간이 영양소물질과 오염물질과의 반응 및 망간이 식물의 필수 미량원소 등으로 인해 토양학에서 산화망간은 중요한 연구의 대상이 되어왔다. 토양 내에서 가장 흔한 산화망간 광물중의 하나인 버네사이트를 철의 존재 하에서 합성하였다. 토양 내에서 흔한 원소의 하나인 철이 버네사이트의 결정도, 형태 및 화학적 활성에 미치는 영향을 X-선회절, 전지현미경, 양이온 교환능력 및 크롬 산화력을 이용하여 연구하였다. 침전용액내의 철의 함량이 증가할수록 버네사이트의 결정도와 입자의 크기는 감소하였다. 침전된 버네사이트는 낮은 철의 농도에서 육각 판상형이 우세하였으나 농도가 증가 할 수록 미세입자로된 입단이 증가하였다. 그리고 크롬 산화능력은 철의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 양이온 치환능력은 철의 농도와 상관관계가 없었다. 침전용액속의 철은 버네사이트의 결정핵의 형성을 증가시켰고 표면흡착에 의해 결정의 성장을 방해하였다. 철은 토양 망간단과 내에서 산화철과 산화망간의 공존으로 미루어 보아 토양내의 버네사이트의 작은 입자, 낮은 결정도 및 높은 화학적 활성에 기여한 것으로 사료된다. 본 연구에서 입증된 버네사이트의 높은 양이온 교환 능력과 산화력은 버네사이트를 환경과 농업에 활용 가능성이 있음을 제시해준다.
신안선에서 발견된 흑유자 중 자주요계, 차양요, 홍당요 등 3곳으로 분류된 6점의 유약에 대해 과학적 분석을 실시하였다. 홍당요는 유약 두께가 얇고 자화가 거의 이루어지지 않았다는 점에서 큰 차이를 보였다. 차양요와 자주요계 흑유자의 경우 단면상으로는 서로 공통점이 확인되었으나 라만 매핑 이미지를 통해 자철석의 분포 범위에서 차이가 있는 것으로 확인되었다. 이러한 차이가 나타나는 원인과 흑유자의 유약 형성 조건을 알아보고자 실시한 소성 실험 결과, 발색제로 사용된 적철석($Fe_2O_3$)은 $1250^{\circ}C$ 보다 높게 소성될 때 자철석($Fe_3O_4$)으로 변하여 흑색을 띠는 것으로 나타났다. 따라서 홍당요 흑유자는 약 $1200^{\circ}C$, 자주요계와 차양요 흑유자는 $1250{\sim}1300^{\circ}C$에서 소성하였을 것으로 추정하였다. 다만 고대 가마의 소성 특성을 고려할 때 자철석의 영역이 유약 표면까지 확장될 수 있을 정도로 오래 소성되었을 가능성도 배제할 수 없다. 향후 흑유자 유약에 대한 라만 스펙트럼 및 매핑 이미지의 데이터베이스 구축과 더불어 추가적인 실험이 이루어진다면 흑유자의 제작 조건을 규명하는 데 도움이 될 것으로 기대된다.
We investigated the origin of magnetic behaviors induced by an asymmetric spin exchange interaction in Fe-site engineered lead iron niobate [Pb(Fe1/2Nb1/2)O3, PFN], which exhibits a room-temperature multiferroicity. The magnitude of spin exchange interaction was regulated by the introduced transition metals with a distinct Bohr magneton, i.e., Cr, Co, and Ni. All compositions were found to have a single-phase perovskite structure keeping their ferroelectric order except for Cr introduction. We discovered that the incorporation of each transition metal imposes a distinct magnetic behavior on the lead iron niobate system; antiferro-, hard ferro-, and soft ferromagnetism for Cr, Co, and Ni, respectively. This indicates that orbital occupancy and interatomic distance play key roles in the determination of magnetic behavior rather than the magnitude of the individual Bohr magneton. Further investigations are planned, such as X-ray absorption spectroscopy, to clarify the origin of magnetic properties in this system.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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