Letti, Camila J.;Costa, Karla A.G.;Gross, Marcos A.;Paterno, Leonardo G.;Pereira-da-Silva, Marcelo A.;Morais, Paulo C.;Soler, Maria A.G.
Advances in nano research
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제5권3호
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pp.215-230
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2017
The development of hybrid systems comprising nanoparticles and polymers is an opening pathway for engineering nanocomposites exhibiting outstanding mechanical, optical, electrical, and magnetic properties. Among inorganic counterpart, iron oxide nanoparticles (IONP) exhibit high magnetization, controllable surface chemistry, spintronic properties, and biological compatibility. These characteristics enable them as a platform for biomedical applications and building blocks for bottom-up approaches, such as the layer-by-layer (LbL). In this regard, the present study is addressed to investigate IONP synthesised through co-precipitation route (average diameter around 7 nm), with either positive or negative surface charges, LbL assembled with sodium sulfonated polystyrene (PSS) or polyaniline (PANI). The surface and internal morphologies, and electrochemical properties of these nanocomposites were probed with atomic force microscopy, UV-vis and Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, cross-sectional transmission electron microscopy, and electrochemical measurements. The nanocomposites display a globular morphology with IONP densely packed while surface dressed by polyelectrolytes. The investigation of the effect of thermal annealing (300 up to $600^{\circ}C$) on the oxidation process of IONP assembled with PSS was performed using Raman spectroscopy. Our findings showed that PSS protects IONP from oxidation/phase transformation to hematite up to $400^{\circ}C$. The electrochemical performance of nanocomposite comprising IONP and PANI were investigated in $0.5mol{\times}L^{-1}$$Na_2SO_4$ electrolyte solution by cyclic voltammetry and chronopotentiometry. Our findings indicate this structure as promising candidate for potential application as electrodes for supercapacitors.
The magnetic properties of electrodeposited iron and cobalt films on porous aluminum oxide film were examined. There exists perpendicular magnetic anisotropy due to the shape anisotropy. The coercivity and squareness ratio of films were strongly dependent on deposited particle diameter. The effect of packing fraction on squareness ratio was also apprecible. Unlike the iron-deposited films, the magnetic properties of cobalt films were changed by preferred orientation because of it's large crystal ansotropy constant.(about 10 times of Fe) The Fe deposited films were found to be more suitable for perpendicular magenetic recording media bacause perpendicular coercivity, squareness ratio and the ratio of perpendicular coercivity to horizontal ones of iron films are greater than those of cobalt films.
In order to prevent the oxide formation on the surface of nano-size iron particles and thereby to improve the oxidation resistance, iron nanoparticles synthesized by a chemical vapor condensation method were directly soaked in hexadecanethiol solution to coat them with a polymer layer. Oxygen content in the polymer-coated iron nanoparticles was significantly lower than that in air-passivated particles possessing iron-core/oxide-shell structure. Accordingly, oxidation resistance of the polymer-coated particles at an elevated temperature below $130^{\circ}C$ in air was $10\~40$ times higher than that of the air- passivated particles.
In this study, iron oxide nanoclusters layer (Nc) was prepared onto functionalized silicon substrate by wet method. The amine-terminated SAM fabricated on silicon substrate (APTMS/Si) was carried out by UV-treatment and immersed into the FeCl3/HCl aqueous solution. Then, Nc were immobilized onto oxidized SAM silicon substrate (SAMs/Si) through electrostatic interaction between cationic Nc and anionic SAMs/Si. This catalytic layer (Nc/SAMs/Si) was used to grow carbon nanotubes (CNTs). The characterization results clearly show that the well-graphitized CNTs were synthesized by using functionalized silicon substrate as a template having appropriate density of catalyst. These consequences show that SAM containing template is important to achieve the effective layer of catalyst to synthesize CNTs.
The high temperature corrosion properties of heat resistant steels were investigated in oxidation atmosphere including sulfur dioxide. The heat resistant steels of T22, T92, T122, T347HFG and T304H were evaluated at 620, $670^{\circ}C$ for 400 hours. The corrosion rates showed a decreasing tendency while chrome contents of those steels increased from 2 mass.% to 19 mass.%. The in crease in temperature increasement has an more effect on the corrosion rates of low chrome steels than high chrome steels. The weight gains of T22, T92, T304H at $670^{\circ}C$ were 3.7, 1.65, 1.23 times compared with those at $620^{\circ}C$. The external scale formed on T22 was composed of hematite, magnetite and Fe-Cr spinel and internal layer including iron oxide mixed with sulfide. The scales formed on T92, T122, T304H consisted of an outer layer of hematite and inner layer of chrome oxide and hematite. The proportion of chrome oxide at inner layer was increased when the chrome contents in heat resistant steels were increased.
본 연구에서는 $Fe(OL)_3$ 전구체가 고온에서 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 메커니즘을 분석하기 위하여 전구체의 온도에 따른 열유속을 측정하였으며, 반응 과정에서 순차적으로 채취한 반응 원액의 TEM 및 교류 자화율을 측정 하였다. $Fe(OL)_3$는 고온에서 OL-chain 두 개가 순차적으로 분리되어 Fe-OL 단량체(monomer)가 되고, 이들이 산화철 나노입자 형성에 기여하게 된다. 또한 산화철 나노입자는 초기 성장 과정에서 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 구조를 갖는 나노입자를 형성하지만, 나노 입자들이 급격히 성장할 때는 공급되는 산소량의 부족으로 인하여 FeO가 형성되어 ${\gamma}-Fe_2O_3$-FeO의 core-shell 구조를 갖는 나노입자들이 합성된다. 이러한 산화철 나노입자들을 고온에서 장시간 유지시키면 부족한 산소를 점차적으로 보충하여 $Fe_3O_4$ 구조를 갖는 나노입자로 변화한다. 따라서 포화자화량이 높고 공기 중에서 안정한 $Fe_3O_4$ 나노입자는 고온 열분해법을 이용하여 쉽게 제조할 수 있다.
경산 임당 유적에서 출토된 61점의 칠기유물에 대해 현미경관찰 및 FT-IR, SEM-EDX를 이용하여 당시 옻칠기법을 확인하고자 하였다. 칠기유물의 하지에는 메움제로서 토분, 그을음, 목탄 등이 이용되었으며, 붉은 칠에는 산화철(석간주)이 사용되었다. 하지층은 구성방법에 따라 5가지 방법으로 구분되었으며, 중간층과 상층은 구성방법에 따라 8가지 방법으로 구분되어, 총 17가지의 칠기법이 확인되었다. 다른 유적의 칠기법과 비교한 결과, 하지층은 동시대의 다른 유적의 칠기법과 동일한 방법이었으나, 경상 지역에서 산화철이 붉은색 안료로 주로 사용된 것을 확인 할 수 있었다.
We studied the microstructure and magnetic properties of Fe nanosized powder synthesized by the pulsed wire evaporation method. The x-ray diffraction spectrum confirmed that this powder had a pure ${\alpha}$-Fe phase. Scanning electron microscope and transmission electron microscope measurements indicated that the prepared powder had uniform spherical shape with core-shell structure. The mean powder size was about 35 nm and the thickness of the surface passivation layer was about 5 nm. Energy dispersive X-ray spectroscopy measurement indicated that the surface passivation layer was iron oxide. Magnetic field dependent magnetization measurement at room temperature showed that the maximum magnetization of the prepared powder was 177.1 emu/g at 1 T.
We demonstrate a facile and robust layer-by-layer (LbL) assembly method for the fabrication of nonvolatile resistive switching memory (NRSM) devices based on superparamagnetic nanocomposite multilayers, which allows the highly enhanced magnetic and resistive switching memory properties as well as the dense and homogeneous adsorption of nanoparticles, via nucleophilic substitution reaction (NSR) in nonpolar solvent. Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (MP) of about size 12 nm (or 7 nm) synthesized with oleic acid (OA) in nonpolar solvent could be converted into 2-bromo-2-methylpropionic acid (BMPA)-stabilized iron oxide nanoparticles (BMPA-MP) by stabilizer exchange without change of solvent polarity. In addition, bromo groups of BMPA-MP could be connected with highly branched amine groups of poly (amidoamine) dendrimer (PAMA) in ethanol by NSR of between bromo and amine groups. Based on these results, nanocomposite multilayers using LbL assembly could be fabricated in nonpolar solvent by NSR of between BMPA-MP and PAMA without any additional phase transfer of MP for conventional LbL assembly. These resulting superparamagnetic multilayers displayed highly improved magnetic and resistive switching memory properties in comparison with those of multilayers based on water-dispersible MP. Furthermore, NRSM devices, which were fabricated by LbL assembly method under atmospheric conditions, exhibited the outstanding performances such as long-term stability, fast switching speed and high ON/OFF ratio comparable to that of conventional inorganic NRSM devices produced by vacuum deposition.
In preparative anti-corrosive coating experiments, polyaniline was obtained by reacting an oxidizing agent with the monomer aniline. Further, the primer coating was prepared using a variety of widely-used materials such as urethane resin. For the top coating, epoxy resin and acrylic urethane resin were used. Characteristics of the coatings were assessed according to KS and ASTM specifications, and the structure of the polyaniline was characterized using FT-IR and TGA. For analysis of anti-corrosive properties in salt-spray experiments, measurements of the oxidation state of iron and surface atomic analysis were conducted using XPS and SEM-EDX. Unlike general anti-corrosive coatings which exhibit anti-corrosive effects only as a primer coating, the anti-corrosive coatings using polyaniline as the anti-corrosive pigment showed a marked synergistic effect with the top coatings. In other words, the top coatings not only produce a fine view effect, but also increase, through interaction with the primer coatings, the resistance to diffusion of corrosive factors from the external environment. It was also found that, unlike the heavy metal oxide-forming layer of the passive barrier alone, the polyaniline anti-corrosive pigment oxidized iron at the interface with the iron substrate to form a passive barrier in the oxidic layer, and itself formed a potential barrier layer with anti-corrosive factors from the external environment. Although the passive layer was damaged, the damaged area did not become completely oxidized iron; on the contrary, it showed a tendency to reduction. This can be interpreted such that a passive layer is formed again on the damaged area, and that at the same time there is a tendency to self-healing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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