폴리올레핀계 포장재에 첨가된 항산화제를 분석하기 위하여 Soxhlet 추출과 HPLC에 의한 분석방법을 검토하였다. Soxhlet에 의한 폴리올레핀계 포장재에서의 첨가제 추출은 약 10시간 이내에 거의 완료되는 것으로 나타났다. 또한 BHT, Irganox 1076, Irganox 1010, Irgafos 168 등 4가지 항산화제의 동시검색은 역상 HPLC를 이용하여 gradient elution으로 baseline resolution의 분리가 가능하였다. 또한 LLDPE와 OPP 필름 중에 첨가된 4가지 항산화제의 확인 및 정량도 가능하였다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.
본 연구는 390nm 이하에서 자외선 흡수가 완벽한 폴리카보네이트(광학용)에 첨가된 각종 첨가제를 아세톤으로 추출하거나 용해-침전 방식으로 분리하여 분석하는 것이다. 분리된 첨가제를 정성적으로 분석하기 위해 자외선흡광광도계, FT-IR 및 HPLC로 분석하였다. 분리된 물질은 광안정제 및 산화방지제(1차 및 2차)등의 첨가제와 단량체 및 올리고머가 함유된 복잡한 혼합물로 추정할 수 있다. 분리된 첨가물을 Bondapak $C_{18}$ 칼럼, 메탄올 이동상, PDA (Photodiode Array) 검출기를 사용한 역상(reversed phase, RP) HPLC 분석을 통해 비스페놀 A, Irganox 1010, Cyasorb UV-5411 성분들을 확인할 수 있있다. 또한, 자외선 흡광도를 이용한 정량분석을 통해 폴리카보네이트에 광안정제인 Cyasorb UV-5411가 0.12중량% 함유된 것을 알 수 있었다.
국내에서 다양한 용도의 식품용기로 사용되고 있는 재생 플라스틱 (일명 다라이) 제품을 23개 회사로부터 수집하여 그 재질을 파악하고 국내 기준 규격에의 적합성 여부와 안전성을 파악하고자 하였다. 다라이 재질을 FT-IR과 DSC로 분석한 결과 대부분의 시료에서 PE의 특징적 피크를 포함하였고, EA 분석 결과 PE과 마찬가지로 C와 H의 비율이 1:2로 나타났다. 그리고 페놀과 포름알데히드는 모든 시료에서 검출되지 않았고, 항산화제로서 Irganox 1010, Irganox 1076 및 Irganox 1330 등이 검출되었다. 중금속에 대한 재질 실험에서는 총 23개 시료 중 7개 시료에서 기준치를 초과하는 100 mg/kg이상의 납 함량을 나타내었다. 현재 식품공전 상에는 다라이와 같은 재생 플라스틱에 대한 기준과 규격이 설정되어 있지 않은 상태이다. 따라서 식품용기로서 다라이를 사용하기 위해서는 엄격한 관리 방안이 강구되어야 할 것으로 판단된다.
전자선을 이용하여 저밀도 폴리에틸렌을 가교시킬때의 삼관능성 단위체와 산화방지제의 효과를 검토하였다. 가교촉진제로서는 삼관능성 단량체인 Trimethylolpropane triacrylate(TMPTA), Trimethylolpropane trimethacrylate(TMPTM)과 Triallyl cyanurate(TAC)가 사용되었고, 산화방지제로서는 Irganox 1010(Pentaerythritol-tetrakist[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate]), Santo-nox R(4,4'-Thio-bis(3-methyl-6-t-butylphenol)), Nocrac D(N-phenyl-$\beta$-naphthylamine)와 Bisphenol A(4,4'-Iso-propylidene bisphenol)가 사용되었다. 삼관능성 단위체중에서 TMPTA가 폴리에틸렌의 가교도를 제일 크게 높였으며 또한 산화안정성도 부여했다. 산화방지제중에서 Nocrac D가 폴리에틸렌에 가장 적당한 것으로 나타났다.
국내에서 유통 중인 NY/PE 또는 NY/LLDPE, PETP/PE와 PVDC 재질의 총 28가지 식품용 공기차단성 합성수지 필름들을 수집하여 증발잔류물(총이행량), 항산화제, 과망간산칼륨소비량, 중금속, 그리고 가소제에 대한 재질실험과/또는 용출실험을 함으로써 이들 포장재들이 국내 기준규격에 적합한지 여부와 안전성 수준을 파악하였다. 지방성식품모사용매로서 n-heptane을 이용하여 측정한 총이행량의 평균값은 NY/PE 또는 NY/LLDPE, PETP/PE와 PVDC에서 각각 7.6, 6.9, 그리고 14.1 mg/L이었다. 이러한 총이행량값은 국내 식품공전에 명시된 PE과 PVDC 재질에 대한 기준치인 150과 30 mg/L와 비교하여 매우 낮은 수준이었다. 조사된 거의 대부분의 포장재 시료들에서 Irganox 1010, Irganox 1076과 Irgafos 168같은 항산화제들이 검출되었다. 특정이행량 실험 결과 PVDC를 제외한 모든 시료들에서 Irganox 1076과 Irgafos 168이 이행된 것으로 확인되었는데 Ny/PE/LLDPE(15/25/50 ${\mu}m$) 시료로 Irganox 1076이 216.9 ${\mu}g/g$ 이행된 것이 가장 높은 값이었던 것으로 확인되었다. 조사된 시료들에서 가소제들은 모두 검출한계 이상으로 확인이 불가능하였으며, 과망간산칼륨소비량은 국내 기준치인 10 mg/L보다 훨씬 낮은 수준이었음이 확인되었다. 조사된 모든 재질내 카드뮴과 납의 함량은 국내 기준치인 100 mg/kg보다 매우 낮은 수준이었고 이행량은 검출한계 이하의 값을 보였다. 국내외 관련 법규에서의 국내 식품용 용기포장재에 대한 안전성과 관련한 재질과 용출실험의 기준치를 감안할 때 모든 차단성 합성수지식품 포장재 시료들은 조사된 항목에 대한 현행 기준 규격에 적합한 것으로 확인되었다.
미생물에 의해 분해되는 랩제조용 복합수지를 개발하고, 이에 대한 제조과정과 물성에 대하여 연구하였다. 이런 목적을 위해 원재료 수지, 산화제, 활제의 종류와 사용량 등 같은 몇 가지 조건을 최적화하였다. 생분해성 랩을 제조하기 위한 복합수지는 polyester 계열에서 PBAS (아디프산, 숙신산 및 1.4-부탄디올의 3성분 공중합체)와 PBAST (숙진산, 아디프산, 디메틸테레프탈레이트 및 1.4-부탄디올의 4성분 공중합체)를 이용하였다. 또한 PBAS에서는 1차 산화방지제로는 Irganox 1010과 1076 (0.1 phrs), 2차 산화방지제로는 Irgafos TNPP (0.2 phrs), PBAST에서는 1차 산화방지제로 Irganox 1076 (0.1 phrs), 2차 산화방지제로 Mark PEP 36 (0.3 phrs)이 가장 좋았다. 수지의 가공성 향상을 위해서 사용하는 활제로는 PBAS에서는 glycerol monostearate, PBAST에서는 palmityl alcohol를 각각 0.8%와 1.0%를 사용하면 충분하였다. 제조된 랩의 안정성은 중금속 용출실험과 UTM을 이용한 인장강도 및 신축률을 측정하여 평가하였다. 시제품에 대한 분해률을 측정하기 위해서 동일 조건의 토양에 매립하여 시간경과에 따른 분해정도를 비교한 결과 40일 정도가 경과하면 약 60%가 분해하는 것으로 나타났다.
In this study, we fabricated high density polyethylene (HDPE) composites filled with antioxidants and UV stabilizers. The electron beam irradiation on the fabricated composites was carried out over a range of absorbed doses from 50 to 200 kGy to confirm the changes of discoloration. The changes of discoloration were characterized using a color difference meter and FT-IR for confirming the changes of the color difference and structural change. It was observed that the color difference of IRGANOX 1010-, IRGAFOS 168-, and TINUVIN 328- added HDPE was higher than that of the control HDPE by electron beam irradiation. The melting temperature of UV stabilizer-added HDPE was not significantly changed by electron beam irradiation. However, the melting temperature of phenol-containing antioxidant-added HDPE was increased with increasing the absorbed dose. And the melting temperature of phosphorus-containing antioxidant-added composite was decreased with increasing the absorbed dose.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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