상전환 방법으로 제조된 음이온 성 Poly(his[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone pyromellite)imide(ACPI) 한외여과막의 순수 투과유속과 용질 배재도 측정치로 투과성능을 연구하였다. ACPI 한외여과막의 투과성능은 캐스팅 용액의 조성과 막 제조 및 측정조건에 영향을 받았다. Bovine serum albumin (BSA) 용액을 pH 2.5-9.0 상태에서 ACPI 한외여과 막의 상대투과유속과 membrane filtration index (MFI) 측정한 결과 BSA의 등전점에서 멀어 질수록 상대투과유속은 증가하고 막 오염정도를 나타내는 MFI는 감소하였다. 또한, 친수성인 ACPI 한외여과막의 이온교환용량(IEC)이 증가할수록 상대투과유속은 증가하고, MFI는 감소하였다.
바나듐 레독스-흐름 전지용 격막으로 사용하기 위해 폴리설폰(Psf)에 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS)을 블록 공중합 시킨 폴리머를 사용하여 양이온교환막을 제작하여, 막 특성을 평가하였다. 제작한 양이온교환막은 Nafion117보다 열적 안정성이 뛰어나다는 것을 TG분석을 통해 알 수 있었고, 1몰 황산용액에서의 막 저항은 3 cc의 CSA를 도입하였을 때 $0.96{\Omeg}{\cdot}cm^2$로 제일 작은 저항 값을 나타냈다. 제작한 양이온교환막의 바나듐 레독스-흐름 전지에서의 전기화학적 특성에 대해 평가하였다. 제작한 양이온교환막을 사용한 바나듐 레독스-흐름 전지의 100% 충전상태에서의 기전력은 바나듐 레독스-흐름 전지의 기전력 값인 1.4V를 나타냈으며, 각 충전상태에서의 충 방전 셀 저항은 Nafion117을 사용한 전지의 값보다 작은 값을 나타냈다.
본 연구에서는 음이온 교환막 수전해 시스템에 적용가능성을 확인하고자 상용 음이온 교환막인 FAA-3-50, Neosepta-ASE, Sustainion grade T, Fujifilm type 10의 관련 물성을 평가하였다. 음이온교환막을 이용하는 특성상 음이온교환기의 확인을 위하여 SEM/EDX를 이용하여 상용막의 모폴로지와 표면의 원소를 분석하여 상용막이 포함하고 있는 작용기의 분포를 확인하였다. 또한, UTM과 TGA를 이용하여 기계적 강도 및 열분해온도를 측정하여 수전해의 구동조건을 만족하는지 확인하였다. 음이온 교환막으로서의 성능을 파악하기 위하여 중요한 특성인 이온교환용량과 이온전도도를 측정하였으며, 알칼리 환경에서 구동되기 때문에 각각의 상용막의 내알칼리성을 확인하기 위한 내구성 테스트를 진행하여 비교하였다. 최종적으로 막-전극 접합체를 제조하여 수전해 single cell test를 진행하여 60℃, 70℃, 80℃의 온도 조건에서 cell 성능을 확인하였고 장기 cell test로 다른 온도에서 20 cycle 측정하여 수전해 성능을 비교하여 상용막의 음이온 교환막 수전해에 적용가능성을 비교하여 확인하였다.
The first membrane technology applied in the Japanese industry was a. electro-dialysis(ED) process using ion-exchange meabranes. These membranes were first developed in early 50ties and the Japanese government decided to use this method for concentration of sea water to produce salt, which was then produced by solar evaporation. This development program started from 1960 by the Japan monopoly Coop. (at that time). To apply ED process for sea-water concentrat ion it was necessary to develop ion-exchange membranes having very low electric resistance to avoid energy loss due to Joule heat, and those having selectivity to permeate single valent ions only to avoid scale formation in the ED stacks. These Japanese companies, Asahi Glass, Asahi Chemical and Tokuyama Soda, have succeeded to develop such membranes, and until 1971 all of the seven salt manufacturing companies had adopted ED for production of food salt.
The degradation of Nafion membrane by hydrogen peroxide was investigated in polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Degradation tests were carried out in a solution of $10{\sim}30%$ hydrogen peroxide containing 4ppm $Fe^{2+}$ ion which is well known as Fenton's reagent at $80^{\circ}C$ for 48hr. Characterization of degraded membranes were examined through the IR, Water-uptake, Ion exchange capacity, mechanical strength and $H_2$ permeability. After degradation, C-F, S-O and C-O chemical bonds of membrane were broken by radical formed by $H_2O_2$ decomposition. Breaking of C-F bond which is the membrane backbone reduced the mechanical strength of Nafion membrane and hence induced pinholes, resulting in increase of $H_2$ crossover through the membrane. Also the decomposition of C-O and S-O, side chain and terminal bond of membrane, decreased the ion exchange capacity of the membrane.
고분자전해질 연료전지에서 전해질막의 이온전도도에 미치는 상대습도, 전류밀도, 온도의 영향에 대해 연구하였다. 전해질막의 물의 함량과 물의 이동은 이온전도도에 많은 영향을 미친다. 전기삼투와 역확산만으로 물 이동을 모사하고 해석하였다. 이온전도도는 셀 밖에서 측정 장비로 막 상태에서 그리고 막전극합체로 구동상에서 측정되었다. 상대습도 증가에 따라 막 내 물 함량이 증가하였고 물 함량 증가에 따라 이온전도도도 상승하였다. 전류밀도 증가에 따라 전기삼투와 역확산에 의한 물의 양이 증가해 물 함량이 선형적으로 증가하였고 그 결과 전류밀도 증가에 따라 이온전도도가 선형적으로 상승하였다. 온도가 $50^{\circ}C$에서 $80^{\circ}C$C로 증가함에 따라 이온전도도는 약 40% 증가하였다.
메조포러스 실리카는 강한 친수성과 구조적인 특성으로 인하여 저습환경에서도 이온교환막에 적절한 수화가 일어나도록 할 것이다. 그러므로 메조포러스 실리카와 나피온을 합성한 이온교환막은 낮은 상대습도에서도 우수한 양성자 전도도를 보일 것이다. 메조포러스 실리카와 나피온 합성이온교환막의 이온채널형성 그리고 네트워크를 통한 양성자 이동에 대한 이해는 합성이온교환막을 개발하고 최적화하기 위해 필수적이라 할 수 있다. 이 연구에서는 메조포러스 구조 (mesoporous cellular foam) $SiO_2/Nafion$ 합성이온교환막을 제작하고 양성자 전도도 및 성능을 평가하였다. 또한, 정전기력 현미경(electrostatic force microscopy, EFM)을 사용하여 메조포러스 구조 $SiO_2/Nafion$ 합성 이온교환막의 표면 전하 밀도 측정을 통한 이온 채널의 분포 및 밀도를 분석하였다. 연구는 몇 가지 주목할 만한 결과를 보여주었다. 첫째, 합성이온교환막은 저습환경에서 우수한 양성자 전도도 및 성능을 나타내었다. 둘째, 합성이온교환막은 국부적으로 이온채널의 밀도가 주목할 만하게 높은 지역이 형성되며 동시에 양성자 전도도가 극단적으로 낮은 지역 또한 동시에 형성됨을 확인하였다.
음이온 교환막은 수전해 시스템에서 매우 중요한 역할을 하며, 생성된 수소와 산소 기체를 물리적으로 분리할 뿐만 아니라 전극 사이에서 수산화 이온의 선택적인 전달을 용이하게 한다. 음이온 교환막에 요구되는 특성은 수산화 이온에 대한 높은 전도도와 알칼리 환경에서의 화학적/기계적 안정성 등이 있다. 본 연구에서는 셀룰로오스 나노 크리스탈이 포함된 poly(terphenyl piperidinium) (qPTP/CNC) 복합매질분리막을 제조하였다. 고분자 매질로 사용된 poly(terphenyl piperidinium)은 super-acid 중합법을 통해 제조되었으며 이온전도성과 알칼라인 내구성이 뛰어난 소재로 알려져 있다. qPTP/CNC 분리막의 구조는 고분자와 나노 입자 계면의 공극이나 큰 응집체가 없는 조밀하고 균일한 형태를 나타냈다. CNC 나노 입자가 2wt% 첨가된 qPTP/CNC 분리막은 높은 이온교환용량(1.90 mmol/g)과 낮은 함수율(9.09%) 및 팽윤도(5.56%)를 보였다. 또한, 복합막은 수전해 작동 환경인 50℃ 1 M KOH에서 상용 FAA-3-50 분리막에 비해 월등히 낮은 저항과 우수한 알칼라인 내구성(384시간)을 달성했다. 이러한 결과는 친수성 첨가제인 CNC가 음이온 교환막의 이온 전도 특성과 알칼라인 내구성 향상에 기여할 수 있음을 보고하였다.
다이아미노벤지딘(diaminobenzidine, DAB)과 이소프탈산(isophtalic acid, IPAc)으로부터 폴리벤지미다졸(PBI)을 합성한 후 이온교환기의 도입에 의해 양이온교환막을 제작하였다. 제조한 폴리벤지미다졸(PBI)의 FT-IR분석으로부터 시판의 PBI와 같은 피크를 보임을 확인하였다. 양이온교환기를 도입하지 않은 PBI 필름의 이온 전도도는 $0.1{\sim}0.9{\times}10^{-2}$ S/cm를 나타냈다. 이온교환기를 도입하여 제작한 SPBI 양이온교환막의 이온전도도는 $3.7{\sim}4.7{\times}10^{-2}$ S/cm을 보였고, Nafion117의 $2.0{\times}10^{-2}$ S/cm보다 높은 값을 보였다.
대두침출액으로부터 대두올리고당을 생산하기 위하여 한외여과한 대두침출액의 정제를 목적으로 이온교환공정을 검토하였다. 차단분자량 20,000인 막을 사용하여 한외여과한 대두침출액을 이온교환처리할 경우 회분은 양이온교환수지에 의하여 대부분 제거되었으며 단백질 및 색소제거에는 음이온교환수지의 효과가 높았다. 회분 및 단백질 제거효과가 높은 수지는 각각 양이온교환수지 SK1B 및 음이온교환수지 WA30이었다. 이온교환시 ERR이 낮을 경우 단백질과 회분의 제거는 효과적이었으나 상당량의 올리고당이 수지에 흡착되어 소실되었다. 차단분자량 20,000인 막을 사용하여 한외여과한 대두침출액을 차단분자량 5,000인 막으로 2차 한외여과하여 단백질을 추가로 제거하고 혼합수지를 사용하여 ERR 5.0으로 이온교환처리한 결과, 단백질, 회분, 색소가 거의 전량 제거되었고 올리고당의 회수율도 높아 적정 이온 교환조건으로 결정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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