본 연구에서는 ICP-DRC/MS를 이용하여 비소(arsenic) 분석의 주요 방해물질인 $^{40}Ar^{35}Cl^+$과 $^{40}Ca^{35}Cl^+$에 의한 간섭의 영향 없이 극미량의 비소를 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제시하였다. 즉, 반응기체로 산소($O_2$)를 dynamic reaction cell에 도입하여 플라즈마 기체 내부에서 생성된 비소이온($As^+$)과 반응시켜 $AsO^+$를 생성시킨 후 m/z=91을 검출함으로써 기존의 m/z=75($As^+$) 검출방법에 비해 우수한 재현성과 검출한계를 얻을 수 있었다. 반응기체($O_2$)의 양은 0.5 mL/min 일 때 최적조건으로 나타났으며, 검출한계는 $0.02{\mu}g/L$, 정확도(RSD)는 3.4%, 회수율은 96%로 나타났다. 이 분석방법으로 서울시 한강 팔당 본류 유입 지류천에서 채취된 시료 중의 비소를 분석한 결과, $0.53{\sim}1.26{\mu}g/L$의 농도로 나타났으며 우수한 재현성을 나타냈다. 또한 이 방법은 다량의 염소(Cl)나 칼슘(Ca)을 함유한 해수, 식품, 하수 및 폐수 중의 비소 분석에도 유용하게 적용될 수 있으리라 기대된다.
A rapid, selective and sensitive reverse-phase HPLC methods for the determination of atenolol and chlorthalidone in human serum and whole blood were validated, and applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone combination therapy. Atenolol and an internal standard, pindolol, were extracted from human serum by liquid-liquid extraction, and analyzed on a $\mu$-Bondapak C18 $10-{\mu}$ column in a mobile phase of methanol-0.01 M potassium dihydrogenphosphate(30:70, v/v, adjusted to pH 3.5) and fluorescence detection(emission: 300 nm, excitation: 224 nm). Chlorthalidone and an internal standard, probenecid, were extracted form human whole blood by liquid-liquid extraction, and analyzed on a Luna C18 $5-{\mu}$ column in a mobile phase of acetonitrile containing 77% 0.01 M sodium acetate and UV detection at 214 nm. These analysis were performed at three different laboratories using the same quality control(QC) samples. The chromatograms showed good resolution, sensitivity, and no interference by human serum and whole blood, respectively. The methods showed linear responses over a concentration range of 10-1,000 ng/mL for atenolol and 0.05-20 ${\mu}g/mL$ for chlorthalidone, with correlation coefficients of greater than 0.999 at all the three laboratories. Intra- and inter-day assay precision and accuracy fulfilled international requirements. Stability studies(freeze-thaw, short-, long-term, extracted sample and stock solution) showed that atenolol and chlorthalidone were stable. The lower limit of quantitation of atenolol and chlorthalidone were 10 ng/mL and 0.05 ${\mu}g/mL$, respectively, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies. These methods were applied to the pharmacokinetic study of atenolol and chlorthalidone in human volunteers following a single oral administration of Hyundai $Tenoretic^{\circledR}$ tablet(atenolol 50 mg and chlorthalidone 12.5 mg) at three different laboratories.
In this study, magnetite ($Fe_3O_4$) nanoparticles were electrochemically synthesized in an aqueous electrolyte at a given potential of -1.3 V for 180 s. Scanning electron microscopy revealed that dendrite-like $Fe_3O_4$ nanoparticles with a mean size of < 80 nm were electrodeposited on a glassy carbon electrode (GCE). The $Fe_3O_4/GCE$ was utilized for sensing chloramphenicol (CAP) by cyclic voltammetry and square wave voltammetry. A reduction peak of CAP at the $Fe_3O_4/GCE$ was observed at 0.62 V, whereas the uncoated GCE exhibited a very small response compared to that of the $Fe_3O_4/GCE$. The electrocatalytic ability of $Fe_3O_4$ was mainly attributed to the formation of Fe(VI) during the anodic scan, and its reduction to Fe(III) on the cathodic scan facilitated the sensing of CAP. The effects of pH and scan rate were measured to determine the optimum conditions at which the $Fe_3O_4/GCE$ exhibited the highest sensitivity with a lower detection limit. The reduction current for CAP was proportional to its concentration under optimized conditions in a range of $0.09-47{\mu}M$ with a correlation coefficient of 0.9919 and a limit of detection of $0.09{\mu}M$ (S/N=3). Moreover, the fabricated sensor exhibited anti-interference ability towards 4-nitrophenol, thiamphenicol, and 4-nitrobenzamide. The developed electrochemical sensor is a cost effective, reliable, and straightforward approach for the electrochemical determination of CAP in real time applications.
본 연구는 센서 표면에 고정된 티오에스터 분자와 금 나노입자를 이용하여 수용액 중의 시안화이온(cyanide)을 선택적이고, 고민감도로 검출할 수 있는 200 MHz 표면음향파(Surface Acoustic Wave, SAW) 센서의 개발에 관한 것이다. SAW 센서표면에 형성된 티오에스터 단분자막은 시안화이온의 친핵성 첨가반응에 의해 가수분해되어 티올(thiol)이 만들어지고, 티올 분자는 다시 금 나노입자와 반응에 의해 티올-금 나노입자 복합체를 형성한다. 이후 신호증폭을 위해, gold(III) chloride trihydrate와 hydroxylamine hydrochloride 조합에 의한 금 나노입자의 사이즈 확대반응을 수행하였다. SAW 센서는 수용액 중에서 시안화이온에 대한 검출 능력이 17.7 uM이었으며, 공진주파수 변화량은 시안화이온의 농도가 커지면서 포화되는 현상을 보여주었다. 한편, 제작된 SAW 센서는 시안화이온 이외의 플루오라이드(fluoride), 아세테이트(acetate), 그리고 설페이트(sulfate) 이온 등의 다른 음이온에는 전혀 반응성이 없었으며, 다른 음이온에 의한 간섭현상도 나타나지 않았다. 끝으로 모든 실험은 재현성 있는 실험 결과를 얻기 위해서 자체 제작한 유체제어 모듈과 센서를 이용하여 진행하였다.
본 연구는 QLF-D를 이용하여 와동 내벽에 형성된 초기 이차우식증을 탐지가 가능한지 평가해보고, 표면에서 관찰한 우식병소와 실제 와동 내벽에 발생한 병소 간에 차이가 있는지 확인해보고자 시행하였으며, 다음과 같은 결과를 얻었다. 시간의 흐름에 따라 시편의 표면에서 관찰되는 이차우식병소가 점점 진행되었다. 수복물 변연의 우식병소 부분이 수복물에 가려지거나 형광에 의해 우식부분을 육안으로 판단하기에 어려운 부분들이 보였으며, 수복물이 있는 경우의 ${\Delta}F$값은 $-14.20{\pm}3.24$, 와동만 있는 경우의 ${\Delta}F$값은 $-11.56{\pm}3.94$ 로 수복물이 있는 경우의 ${\Delta}F$값이 유의하게 높게 나타났다(p<0.001). 또한 수복한 표면에서 측정한 병소의 ${\Delta}F$값은 $-14.20{\pm}3.24$, 횡단면에서 측정한 병소의 ${\Delta}F$값은 $-18.64{\pm}3.75$로 횡단면보다 표면에서 측정한 병소의 ${\Delta}F$값이 약 1.31배 가량 유의하게 크게 나타났으며, correlation은 0.026으로 낮게 나타났다(p<0.001). 하지만 수복하지 않은 표면과 횡단면의 ${\Delta}F$값 간의 correlation값은 0.613으로 높게 나타났다. 이를 통해 QLF-D를 이용하여 표면에서도 이차우식병소의 탐지가 가능하다는 것을 알 수 있었다. 다만, 수복물에 의한 간섭이 있을 수 있고, 병소의 특성상 실제 병소의 심도보다 적게 측정될 수 있으므로 이에 대한 고려를 통한 탐지가 이루어져야 할 것이다.
디지털 이동통신 전송로에 있어서 고속통신을 위한 시스템의 성능은 다중파 지연분산에 의해 크게 좌우된다. 본 논문에서는 최근 디지털 자동차 전화의 변복조방식으로 채택된 $\pi/4$ shift QPSK에 대해, 간이 다중파 지연시간 검출방법으로써 직교채널간섭량 (CCI)을 이용하는 방법을 제안하였다. $\pi/4$ shift QPSK신호는 원래 직교 채널에 정보를 갖고있기 때문에 BPSK변조방식처럼 Quadrature채널에서 간섭량을 얻기 위하여 주파수 체배기와 지연전파 방식을 제안하였다. 또한 다중파 전파환경하에서, 격렬하게 변하는 직교채널 간섭량으로 부터 정보를 얻는 방법으로서 절대치평균과 실효치 평균을 취하는 방법을 제안하였으며, 아울러 자연분산과 직교채널 간섭량과의 관계도 조사하였다. 이론적인 결과를 확인하기 위하여, 준정적인 2파 모델과 Rayleigh분포 2파모델하에서 computer simulation을 수행하였다. simulation결과 좋은 결과가 얻어졌으나. 본방식은 송신 대역제한에 어느정도 민감하다는 것이 밝혀졌다. 또한 H/W실현시 주요부분인 주파수 체배기에 대한 H/W구성 방안도 제안하였다.
시료 전처리가 필요 없는 감마선 분광분석법을 이용하여 지하수 중의 라듐 ($^{226}Ra$) 분석을 위한 측정법을 확립하였다. 방사평형된 딸핵종을 이용한 라듐의 분석 시 가장 문제가 되는 대기 중 라돈 딸핵종에 의한 바탕계수는 측정함 내부로 질소가스를 흘려주므로써 해결하였고, 라듐과 그 딸핵종들 사이의 방사평형 과정에서 생성된 라돈가스의 용기 외부로의 누출은 밀폐된 알루미늄 용기를 사용함으로써 방지할 수 있었다. 또한 측정용기 내부의 공기층에 의한 방사능 변화정도를 조사하기 위하여 임의로 공기층을 만들어 측정한 결과, 물 속에 녹은 라돈의 공기층으로의 발산에 의한 방사능 변화정도는 통상적인 측정오차인 5% 범위 이내였다. 측정 시 검출기 주위로 질소가스를 흘려줌으로서 대기 중 라돈 딸핵종에 의한 간섭을 제거하였고, 검출하한값을 0.02 Bq/L로 낮출 수 있었다. 이는 최근 US Environmental Protection Agency (EPA)에 의하여 제안된 지하수 중의$^{226}Ra$ Maximum Contaminant Level (MCL)인 0.74 Bq/L보다 충분히 작은 값으로서 감마선 분광법을 이용하여 지하수 중의 라듐을 방사능 농도를 정확히 결정할 수 있다는 것을 확인하였다.
본 연구는 패류 독소 중 기억상실성 독성을 유발하는 domoic acid의 분석법 개선, 검증 및 분석적용성을 살펴보았다. SAX 카트리지 정제, 검체 및 추출용매 양의 변경과 더불어 이동상을 용매구매 조건으로 변경시킨 분석법은 지중해담치, 홍게 그리고 멸치의 세 가지 매트릭스를 대상으로 세 농도에 대하여 식품공전법과 비교하여 유효성을 검증하였다. 그 결과 변경된 분석법은 LOD 0.02-0.03 mg/kg, LOQ 0.05-0.09 mg/kg, 일내 및 일간 정확도 86.2-100.4%와 일내 및 일간 정밀도 0.2-4.0%로 CODEX가이드라인을 만족하는 우수한 분석능을 나타내었다. 특히 변경된 시험법에서는 domoic acid와 유사한 머무름 시간을 갖는 방해물질이 검출되지 않아 위양성 결과를 방지할 수 있을 것으로 생각된다. 더 나아가 본 분석법이 국내 유통 중인 수산물을 대상으로 적용될 수 있는지 확인하고자 식품공전의 기억상실성 패독 분석법과 함께 수산물에 적용하여 분석하였다. 그 결과 5종의 수산물 87건 중 공전시험법으로 분석했을 때 domoic acid가 검출된 시료는 없었으나 변경된 분석법을 통하여 멸치 1건에 대하여 0.14 mg/kg의 domoic acid이 미량 검출되었다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수산물 중 domoic acid 분석에 활용이 가능할 것으로 보인다.
본 연구는 McConkie와 Rayner(1975)가 고안한 움직이는 창 기법을 사용해 덩이글의 내용 난이도에 따른 글꼴 변화맹의 발생 여부를 조사했다. 이를 위해 움직이는 창이 처치된 읽기 과제 수행 중 본문 글꼴과 다른 표적 어절을 제시하고 참가자의 시선이 해당 어절 위치에 도착한 순간 표적 어절의 글꼴을 본문과 동일한 글꼴로 변화시켰다. 변화 이전 표적 어절의 글꼴은 본문 글꼴이 세리프인 경우 산세리프 글꼴이었으며 혹은 반대로 산세리프인 경우 세리프 글꼴이었다. 읽기 과제 종료 후 참가자의 절반 이상(62.5%)이 글꼴 변화를 탐지하지 못했다고 보고했다. 각 문장 내에서의 안구 운동을 관찰한 결과 덩이글 내용에 대한 이해가 어려웠을 때 안구운동 회귀횟수와 응시시간이 증가했고 도약거리가 단축되었다. 특히 회귀횟수 증가는 본문 글꼴이 세리프였을 때 즉 표적 어절 글꼴이 산세리프에서 세리프로 변화한 경우에만 분명했다. 이러한 결과는 내용 이해와 무관한 감각적 간섭은 읽기 수행 도중 잘 탐지되지 않지만, 과제 본문에 대한 내용 이해가 어려워지면 오히려 탐지될 가능성이 증가함을 시사한다. 더 나아가 이러한 예외적인 탐지의 가능성은 본문 덩이글 글꼴이 산세리프 글꼴인 경우보다 세리프 글꼴일 때 더 높아질 수 있음을 시사한다.
VC/RT-PCR은 바이러스의 단백질과 PCR 튜브의 재질적 특성을 이용하여 바이러스 이병주의 즙액으로부터 핵산을 지니고 있는 바이러스를 polypropylene에 부착시키고 그 외 PCR 활성을 저해하는 식물 즙액은 PBST로 제거해 주므로써 정확하고 깨끗한 바이러스 진단이 가능하다. 이 방법은 바이러스에 대한 항혈청이 전혀 필요 없으며 포장 시료를 직접 이용해 30 분 이내에 바이러스 핵산을 획득할 수 있어 바이러스 진단이 빠르고 간편하며 경제적이고 감도 높은 실용적인 방법이다. TSWV 에 대한 VC/RT-PCR을 위해 다양한 마쇄 완충액을 시험한 결과 0.5%의 Sodium sulphite를 포함한 0.01M Potassium phosphate (pH 7.0)가 가장 안정적이었으며 VC/RT-PCR을 이용하여 TSWV에 대한 최적의 처리 과정을 확립하였다. TSWV에 최적인 완충액에 마쇄한 바이러스 감염 잎의 조즙액을 이용한 한계 희석 농도는 $10^{-5}$으로 높은 감도를 보여 낮은 농도의 바이러스를 보유한 기주로부터 정확하 게 바이러스를 감지해 낼 수 있게 되었다. 두가지 이상의 바이러스에 감염된 기주로부터 두 가지 이상의 프라이머를 이용해 바이러스를 감지해 내는 다중 진단을 위한 실험 중 식물체의 종류와 바이러스의 Primer의 종류가 진단결과의 정확도에 큰 영향을 미치며 이러한 결과는 식물체 즙액을 바로 이용하는 VC/RT-PCR 방법은 물론 식물체로부터 Total RNA를 따로 분리하여 RT-PCR을 이용한 결과에서도 동일하게 나타났다. 따라서 편리하고 실용 적인 VC/RT-PCR법의 정확성을 최대화시키기 위해서는 다중 진단을 저해하는 식물체적 원인과 Primer 사이의 간섭 현상에 대한 연구가 더 진행될 것이며 이러한 원인을 충분히 제거해 줄 수 있는 마쇄 완충액을 개발하고 프라이머 제작을 더욱 신중히 해야 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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