색조 화장품 원료로 사용되는 무기안료 탈크와 소수성 실리카의 제타전위 차를 조절하여 표면처리된 판상 무기안료 복합체를 제조하였다. 탈크는 색조 화장품의 처방에서 주로 쓰이는 판상 무기물질로서 피부에 대한 발림성과 퍼짐성을 갖는 백색 안료이다. 또한 분산성과 신장성이 우수하며, 내열성, 내광성, 내화학성 등에 안정하다. 실리카는 일반적인 색조화장품에서 화장의 지속성을 높여주며 제형에서의 안정성을 높여주는 역할을 한다. 본 연구에서는 탈크와 소수성 실리카를 각각 양이온성, 음이온성 계면활성제로 표면전하를 조절한 후 제타전위 차를 이용하여 탈크 표면에 소수성 실리카를 표면처리하여 무기안료 복합체를 제조하였다. 제조된 무기안료 복합체는 소수성 실리카가 탈크 표면 위에 $1{\mu}m$ 이하로 코팅되어 있으며 효과적인 소수성을 띤다. 무기안료의 표면전하 분석을 위해 제타전위를 측정하였고, 계면활성제 표면처리된 안료는 FT-IR 로 계면활성제의 작용기를 확인하였다. 무기안료 복합체의 표면은 SEM, EDS, FIB 등으로 관찰하였으며, XRD, FT-IR 등으로 구조를 확인하였다.
We make high-functional inorganic-composite pearlescent pigment material that coated with carmine on the plate-type particle such as mica. In this experiment, we synthesized composite powder using pH control precipitation method. We make an experiment with changing as synthesis factors that are concentrations of starting material and precipitation materials. We analyzed pearlescent powder's shape, and crystallization with FE-SEM, XRD, and EDS. Optimum condition for preparation of carmine coated mica pearlescent pigment is pH $4.5{\sim}5.5$.
자외선차단 화장품은 기능성 화장품 중의 하나로서, 유 무기 자외선차단물질이 함유되어 있다. 무기계 자외선차단제는 주로 산화아연, 이산화티탄 등이 있다. 무기계 자외선차단제는 입자의 지름이 60 ~ 100 nm로 자외선 A, B의 차단능이 좋은 것으로 알려져 있다. 또한자외선을 포함한 태양광선에 대해 비활성이 크고 안전성이 우수하다. 그리고 유기계 자외선차단제처럼 피부에 흡수 또는 축적되지 않으므로 피부자극이나 알레르기를 유발하지 않는다. 본 연구에서는 판상 무기안료인 마이카, 자외선차단 효과를 갖는 이산화티탄 나노입자, 소수성 실리카를 각각 계면활성제로 표면처리 하였고, 각 물질의 전하 차이에 따른 비화학적인 상호 인력 작용에 의해 마이카에 이산화티탄 나노입자, 실리카를 물리적으로 흡착시켰다. 이후, 소수성 표면처리제인 실란을 표면처리 하여 소수성을 갖는 자외선 차단 판상 마이카 복합체를 제조하였다. 자외선 차단 판상 마이카 복합체는 일반적인 나노입자 이산화티탄의 응집성을 개선하고 균일한 분산에 따른 자외선차단 효과가 증대되었으며, 소수성으로 표면처리를 하여 화장품 제형에서의 분산안정성을 크게 개선할 수 있었다. 안료의 표면전하는 제타전위로 평가하였으며, 제조된 자외선차단 마이카 복합체의 특성 평가는 FE-SEM, XRD, FT-IR, UV-VIS 등으로 확인하였다.
경옥 가루는 화장품 제형에 적용 시 분체의 응집 현상으로 인해 제형 안정성에 영향을 주는 단점이 있다. 이러한 문제점을 개선코자 경옥 가루 표면 개질을 통한 새로운 복합 분체를 개발하였고 이를 고형 밤 파운데이션과 선 스틱에 적용하였다. 본 연구에서는 다양한 표면 개질제 중 triethoxycaprylylsilane을 최적의 성분으로 선정하였고 경옥 가루 복합체를 제조하여 각 제형에 적용하였다. 그 결과 고형 밤 파운데이션에서는 제품 자체 색상에 대한 선명도를 유지해 주는 역할을 했고, 선 스틱의 경우는 UVB 영역에서 기존 대비 약 30% 향상된 자외선 차단 효과를 나타내었다. 관능평가에서 경옥 가루 복합체를 함유하는 제형은 전반적인 지표에서 높은 점수를 나타내었다. 안정성 평가 결과에서는 변색, 변취 및 경도 변화에 대해 안정성이 확인되었다. 결론적으로 경옥 가루 복합체는 무기안료로써 제형 안정성이 확보되었으며, 제품의 색채 선명성 유지 및 자외선 차단제의 부스터 역할도 수행하는 다기능 소재로써 화장품에 응용가능성이 있음을 확인하였다.
자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.
무기 복합 입자는 독특한 물리 화학적 특성에 따라 다양한 산업 분야에 응용된다. 최근 마이카와 같은 판상 기질에 유 무기 물질을 코팅하여 광 산란, 굴절 및 투과 특성 등의 광학적 특성을 이용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 마이카는 높은 화학적 안정성, 내후성 및 무독성의 입자로 안료, 플라스틱, 페인트, 세라믹 등에 널리 적용되고 있다. 산화마그네슘은 높은 빛 투과율, 내식성, 무독성을 갖고 있어, 광학재료 및 고분자 첨가제 등으로 이용되고 있다. 마이카와 산화마그네슘의 광학적 특성을 이용하기 위하여 수산화마그네슘을 용해 재결정하여 마이카 표면에 코팅하였다. 전구체의 농도, pH 변화 등의 공정 변수를 조절하여 적합한 헤이즈 값을 갖는 입자를 합성하였다. 결과적으로 마이카 표면에 수산화마그네슘 층이 형성되고, 4시간 동안 $400^{\circ}C$에서 소성하면 산화마그네슘으로 변환된다. 본 연구에서는 pH와 수산화마그네슘의 첨가량 조절로 헤이즈 값을 쉽게 제어 할 수 있는 것을 보여주었다. 제조된 분체의 광학적 특성은 탁도계(Hazemeter)를 이용해 측정하였고, pH 9에서 가장 높은 값인 85.92%를 얻었다. 복합분체의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 PSA를 통해 확인하였다.
작은 고체 분체들은 피커링 유화 체계에서 안정화제로 작용하는 것은 이미 알려진 사실이다. 이 연구에서 우리는 알킬실란 처리 $TiO_2$와 n-헥실알코올, 수계로 안정한 피커링 에멀젼을 제조하였다. $TiO_2$ 입자에 의해 안정화된 피커링 에멀젼을 제조하기 위한 최적의 조건은 $TiO_2$ 입자의 양과 수상/유상의 비에 의해 결정된다. 피커링 에멀젼의 형태는 물과 n-헥실알코올에 대한 입자들의 젖음성에 의존된다. 피커링 에멀젼은 $TiO_2$가 5.00 wt%, 오일과 수상의 비가 3 : 7인 경우에 가장 안정하였다. 피커링 에멀젼을 형판으로 하여 무기 전조체를 졸-겔 공정에 의해 다공성 분체들이 합성되었다. 합성된 다공성 분체들은 광학 현미경, SEM, BET, XRD 및 EDS에 의해 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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