반도체 웨이퍼용 실리콘 잉곳 제조과정에서 사용되는 석영유리 도가니 내측표면의brownish ring (BR)에 대해 연구하였다. BR의 크기는 20~30 ㎛이고 비대칭 갈색 고리형태이다. 도가니 위치에 따라 BR의 크기와 분포가 상이하며, Si 잉곳 성장시 도가니 온도가 가장 높은 round 부가 가장 크고 많았다. BR은 석영유리보다 열팽창계수가 큰 cristobalite를 함유하고 있어 표면 crack이 나타나는 것으로 판단된다. BR의 발색 현상과 p in hole은 산소 결손에 의한 것으로 생각된다.
This study was undertaken to clarify the microstructure of the different IPS Empress ingots by etching and to observe the change of leucite crystal structure according to subsequent heat treatment and the crystal distribution according to sprue types(${\phi}2.8mm$, single sprue; ${\phi}1.8mm$, double sprue) by scanning electron microscopy. IPS Empress T1, O1 ingots used for staining technique, and Dentin(A2) ingots used for layering technique were selected for this study. To observe the microstructures of these ingots before pressing, the specimens were prepared in splinters($3{\times}3{\times}3mm$) taken from the original ingots. And to estimate crystal distribution and microstructural change by sprue type and subsequent heat treatment. the specimens($3{\times}3{\times}3mm$) were heat-pressed through the two types of sprues with different diameters and numbers, and all specimens were fired according to the recommended firing schedule. The observed surface was ground with waterproof papers($#800{\sim}#1800$) on the grind polisher and was cleaned ultrasonically. All specimen were etched with 0.5% hydrofluoric acid. After etching, the surface was treated by ion sputter coating for SEM observation at an accelerating voltage of 20kV. In all specimens, the central area of ground surface was observed because there was less difference in microstructure between the peripheral area and the central area. The results were as follows ; 1. In the microstructure according to the ingot type, there was a wide difference between the staining (T1,O1) and layering(Dentin A2) ingots, but there was not a considerable difference between the T1 ingot and the O1 ingot for staining technique. 2. In all specimens, the crystal dispersion of IPS Empress ceramic using double sprue was significantly more scattered than that of IPS Empress ceramic using single sprue. The degree of scattering was strongest in the Dentin(A2) specimen and weakest in the O1 ingot. 3. In the microstructural change according to the subsequent heat treatment, all of ingots had some microcracks in the inside of the leucite crystal and the glass matrix after pressing. The inner splinters of the leucite crystal became smaller, and more microcracks occurred in the glass matrix due to increasing heat treatment times. 4. The size of leucite crystals varied from $1{\mu}m\;to\;5{\mu}m$. The mean size of mature crystals was about $5{\mu}m$. The form of the crystal was similar to a circle when it was smaller and similar to an ellipse when it was larger.
단결정 ingot 성장기술 중 하나인 traveling heater method(THM) 기술을 이용하여 n형 열전소재인 $Bi_2Te_3-Bi_2Se_3$ 고용체화합물을 성장하였다. 고용체 화합물내 $CdCl_2$와 $SbI_3$을 첨가하여 dopant의 영향을 확인하였고 각각의 dopant의 최적의 첨가량[$CdCl_2$ 0.1 wt%(Z: $2.73{\times}10^{-3}/K$), $SbI_3$ 0.05 wt%(Z: $2.29{\times}10^{-3}/K$)]을 확인하였다. THM 기술을 통해 성장된 ingot의 각 부위별 열전특성을 확인해 본 결과 주요 인자들의 표준편차가 낮은 매우 균질화된 특성을 보였다. 또한 $Bi_2Te_3-Bi_2Se_3$ 고용체화합물의 비등방성 지수와 dopant와의 관계를 확인하기 위하여 $90(Bi_2Te_3)10(Bi_2Se_3)$ 조성의 고용체화합물에 donor dopant로서 $CdCl_2$(0.05~0.1 wt%)을 첨가하여 dopant의 증가에 따른 비등방성 지수의 변화를 확인해본 결과 dopant가 증가함에 따라 비등방성 지수가 변하는 것을 확인하였고 이러한 비등방성 지수의 변화가 실제 열전성능에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다.
철기 생산 기술은 당시 사회 발전을 가늠하는 척도로서 과거의 제철 방법을 이해하기 위한 철기 유물의 미세조직과 개재물에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 고려시대로 추정되는 고양 벽제 제철 유구에서 일괄로 수습된 철제 유물의 시편을 채취하여 광학현미경과 미세경도시험기, SEM-EDS를 이용하여 미세 조직의 성분분석을 통해 제철과 제련 기술을 추론하여 보았다. 연구결과 철괴는 주철괴와 탄소강 철괴로 분류되었다. 주철괴의 경우 백주철 조직과 인(P)의 함량이 높은 회주철 조직으로 분류되었으며 회주철 내 높은 P의 함량은 석회질 등의 융제가 첨가되며 혼입된 것으로 판단된다. 따라서 주철 조직의 철괴 및 고탄소강 철괴는 제련공정을 거치지 않은 선철들로 추정된다. 또한 철기 제작에는 크게 두가지 방법이 사용된 것으로 판단된다. 첫번째는 주물에 주철을 부어 제작하는 주철괴 제작 방법이며, 두번째는 선철의 제련 공정을 통하여 생산되는 탄소강을 제작하는 방법이다. 특히 탄소강의 고른 강 조직과 적은 양의 MnS 개재물은 현대 제철 조직과 매우 유사한 특징을 지니나 고양 벽제 제철유구에서 수습된 탄소강 내 Mn의 함유에 대하여 판단하기에는 좀 더 많은 연구가 이루어져야 할 것이며, 주철의 제강공정을 통한 고탄소강의 생산 가능성도 염두에 두어야 할 것으로 사료된다.
전해환원공정에서 발생하는 금속전환체와 용융염을 각각 smelting하고 고화시키는 공정을 개발하였다. 진공조건에서 다단계 가열에 의하여 마그네시아 용기에 담긴 금속전환체를 잔류 용융염과 분리하고 용융시켜 금속 잉곳을 제조하는 운전방법을 제시하는 한편, 금속전환체의 분석을 수행하였다. 전해환원 공정에서 감압이송된 용융염의 경우에는 이송과 계량에 적합하게 이중 용기와 염밸브를 사용하여 일정 형상과 크기로 고화하는 신개념을 도출하였다. 본 연구의 결과는 한국원자력연구소 Advanced Spent Fuel Conditioning Process의 hot cell 실증시스템 설계에 적용되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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