A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.
Sensitivity factors of elements by a glow discharge mass spectrometry (GD-MS) were intensively investigated and compared with a laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). In case of copper matrix, the sensitivity factor by GD-MS generally decreases with the increase of the mass number of element. The details are a little different between each data measured by Faraday and multiplier detectors. The factor by a multiplier detector drastically decreases with the mass increase in the region of low mass as in Faraday detector’s case, but slowly in the high mass region. On the contrast, the sensitivity factor of solution standard by a conventional ICP-MS slowly increases with the increase of elemental mass number even though there are some exceptions such as gold and also the sensitivity factor by a laser ablation ICP MS generally increases with mass number of element in the specimen of glass type. In case of steel matrix, any definite trends could not be shown in the relationship between the GD-MS’s sensitivity factor and elemental mass.
Lee, Jong Wha;Heo, Sung Woo;Kim, Hwijin;Lim, Youngran;Lee, Kyoung-Seok;Yim, Yong-Hyeon
Mass Spectrometry Letters
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제9권4호
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pp.105-109
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2018
A certified reference material (CRM) for the analysis of inorganic nutrients in nutritional supplements has been developed. Accurate mass fractions of chromium (Cr), iron (Fe), copper (Cu), and zinc (Zn) were determined by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP/MS). The measurement results were used to assign certified values for the CRM, which were metrologically traceable to the definitions of the measurement units in the International System of Units (SI). Production of a candidate reference material (RM) and the certification processes are summarized. Each nutrient in the CRM showed good homogeneity, which was estimated using relative standard deviations of the measurement results of twelve bottles in a batch. This CRM is expected to be an important reference to improve reliability and comparability of nutrient analyses in nutritional supplements and related samples in analytical laboratories.
The simultaneous determination of As(III), As(V), and DMA has been performed by ion chromatography (IC) coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The separation of the three arsenic species was achieved by an anionic separator column (AS 7) with an isocratic elution system. The separated species were directly detected by ICP-MS as an element-selective detection method. The IC-ICP-MS technique was applied for the determination of arsenic species in a NIST SRM 1643d water sample. An As(III) only was detected in the sample. The detection limits of As(III), As(V) and DMA were 0.31, 0.45, and 2.09 ng/mL, respectively. It was also applied for the determination of arsenic species in a human urine obtained by a volunteer, and three arsenic species were identified. The determination of total As in human urines that were obtained from 25 volunteers at the different age was also carried out by ICP-MS.
A simple, fast yet sensitive method is described for the determination of fifty elements in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry. The method involves complete dissolution of coal with mixed acid $(HNO_3, HF, HClO_4)$ in hish pressure Teflon bomb and subsequent inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) measurement. The accuracy of the method, being evaluated by the analysis of NIST SRMs (1632a, 1632b) is better than 20% RSD for most elements. The limits of detection defined by two times $\sigma$ (standard deviation of operational blank) are in order of sub-ppm to ppm, which are low enough to quantitate most elements. However, the determiantions for few elements such as V, As, Se are severely interfered by molecular ions such that their accurate determiantions are not possible. Analytical results for twentyon coals from eight countries including six ones world major coal producing, Korea, Japan, China, I.C.S., U.S.A., Canada, Australia, and South Africa are presented. While the results for major elements agree well with the existing ones, those for a few trace elements disagree considerably. The existing values are considerably higher. It is not possible to judge which are more accurate. However, the exisisting values are more likely to be errorous inasmuch as they are obtained without using high purity reagents and clean laboratory techniques.
The concentration of B in steels is important due to its influence on mechanical properties of steel such as hardenability, hot workability, and creep resistance. An analytical method has been developed to determine B in steel samples by high-resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). National Institute of Standard and Technology Standard Reference Material (NIST SRM) 348a was analyzed to validate the analytical method. The steel sample was digested in a centrifuge bottle with addition of aqua regia and $^{10}B$ spike isotope. Sample pH was then adjusted to higher than 10 to precipitate most matrix elements such as Fe, Cr, and Ni. After centrifugation, the supernatant solution was passed through a cation exchange column to enhance the matrix separation efficiency. B recovery efficiency was about 37%, while matrix removal efficiency was higher than 99.9% for major matrix elements. The isotope dilution method was used for quantification and the determined B concentration was in good agreement with the certified value.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is useful instrument for determining abundance of rare earth elements, due to very low detection limits and rapid data acquisition. In this article, two methods are used for decomposition of alkaline rocks; close vessel acid digestion and $Na_2Co_3$ fusion. The two analytical results show good agreements. Considering total dissolved solids and detection limits, the most adequate dilution factor is 5,000 times. Polyatomic ion interferences during analysis can give rise to Inaccuracies. After correction from oxide and hydroxide interference, the analytical result show 20-30% decrease for Gd and Tm, 10-20% decrease for Tb and Er. In comparing the analytical results from KORDI with other institutes, most rare earth elements abundance show good agreements except Lu.
A study on elemental speciation of trace metals in lake water (Lake Biwa in Japan) has been carried out by a size exclusion chromatography (SEC) / inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) system. Before analysis, the water sample was preconcentrated with a ultrafiltration technique, where the large molecules with molecular weight larger than 10,000 were concentrated. Then the preconcentrated water samples (500-1000 fold) were analyzed by a SEC/ICP-MS system. Most trace metals were found at the UV absorption peaks corresponding to the molecular weights of ca. 300,000 and 10,000-50,000, where trace metals were on-line detected by ICP-MS. The results suggest that many of trace metals exist as the large organic molecules-metal complexes in natural water.
An analytical method for the simultaneous measurement of trace Cu, Sn, and Bi in sea water has been investigated by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry. Amberlite IRC-718 resin was used as a solid phase in solid-liquid extraction technique for the removal of matrix interferences such as Na, S, P, and other polyatomic ion species. Recoveries of 99.8% for Cu, 99.6% for Sn, and 97.9% for Bi were obtained for the standard spiked sample. The developed method was applied to analysis of trace metals in sea water.
Park, Kyung-Su;Kim, Sun-Tae;Kim, Young-Man;Kim, Yun-je;Lee, Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제23권10호
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pp.1389-1393
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2002
The non-spectroscopic interference effects that occurred in inductively coupled plasma/mass spectrometry were studied for Ge, As and Se in human urine and serum. Many biological samples contain Na, K, Cl and organic compounds, which may cause the enhancement and depression on the analyte signal. The effect of 1% concomitant elements such as N, Cl, S, P, C, Na, and K on a 100 ㎍/L germanium, arsenic and selenium signal has been investigated by ICP/MS. The interference effects were not in the same direction. It appeared that concomitant elements such as Cl, S, and C induce an enhancement effect, whereas N and P did not show any significant effect. And, Na and K caused a depression. We have found a link between the abundance of analytes and the ionization potential of concomitant elements (eV), except carbon and nitrogen.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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