Yang, Moon Yul;Yang, Myoung Kee;Lee, Sang Hak;Wakita, Hisanobu
분석과학
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제8권4호
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pp.487-492
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1995
The chemical compositions and pyrolysis characteristics of oil shales and source rocks distributed in the southwestern and southeastern parts of the Korean peninsular have been investigated. In order to compare the results of Korean samples with those of shales giving high oil yields, two Colorado oil shale samples and one Paris source rock samples were also investigated. Chemical compositions of the samples were analysed by means of gravimetry, CHN analysis, X-ray diffraction method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and atomic absorption spectrometry. A custom made pyrolyser and a Rock-Eval system were used for the pyrolysis studies. Pyrolyses of the samples were carried out by means of a temperature controlling device to $600^{\circ}C$ at a heating rate of $5^{\circ}C/min$ with a helium flow rate of $1200m{\ell}/min$. The results of pyrolysis study indicated that Colorado shale samples belong to type I and all the other samples belong to type II.
FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정은 화염 형성에 관여하는 장비의 조건들과 그에 따른 다양한 공정인자에 의하여 박막의 조성이 결정되며, 증착된 막을 치밀화하는 첨가물의 증발로 인해 열처리공정에서 조성이 변화되므로 공정인자로부터 최종적인 광도파막의 조성을 예측하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는 FHD 공정에서 첨가가스의 유량을 제어하여 박막의 조성 및 광학적 특성을 예측할 수 있는 공정 분석의 기초자료를 제공하기 위하여 FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy)측정과 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)측정을 통해 실리카 막의 조성분석에 대한 연구를 수행하였다. FTIR 흡수 스펙트럼을 통해 실리카 막에 존재하는 Si-O, B-O band를 측정하고 정성적 농도변화를 관찰 하였고, ICP-AES를 통해 Boron의 농도를 정량적으로 측정하였다. 이 두 결과로부터 FTIR을 이용한 정량적 조성분석의 기초자료인 B-O band의 흡광계수를 구하였다.
질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.
가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.
최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.
Hydrogen was produced from water plasma excited in high frequency (HF) inductively coupled tubular reactor. Mass spectrometry was used to monitor gas phase species at various process conditions, Water dissociation rate depend on the process parameters such as ICP power, $H_{2}O$ flow-rate and process pressure, Water dissociation percent in ICP reactor decrease with increase of chamber pressure, while increase with increase of ICP power and $H_{2}O$ flow rate. The effect of $CH_4$ gas addition to a water plasma on the hydrogen production has been studied in a HF ICP tubular reactor. The main roles of $CH_4$ additive gas in $H_{2}O$ plasma are to react with 0 radical for forming $CO_x$ and CHO and resulting additional $H_2$ production. Furthermore, $CH_4$ additives in $H_{2}O$ plasma is to suppress reverse-reaction by scavenging 0 radical. But, process optimization is needed because $CH_4$ addition has some negative effects such as cost increase and $CO_x$ emission.
The combined use of indium and polysorbate 20 (Tween 20) was considered as a new inhibition technique for zinc corrosion. Zn and Zn-In alloy coatings were prepared by electrodeposition and their morphology and composition were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The corrosion inhibition effect of indium and Tween 20 on zinc was investigated by polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The corrosion inhibition efficiencies obtained from Tafel and EIS analyses are well in agreement. Zinc corrosion can be inhibited to some extent by the individual use of indium and Tween 20 and higher corrosion inhibition efficiency can be obtained by the combined use of indium and Tween 20.
마이크로파 분해법과 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 윤활유내의 S, P와 Zn의 분석을 하였다. 윤활유는 질산 또는 질산-과산화수소의 혼합산을 분해용액으로 하여 밀폐형 마이크로파 분해장치로 분해시켰다. 기존의 분해방법과 비교하여 펄스 방식에 의해 작동되어지는 단계적인 가열 프로그램은 윤활유 매질을 안전하게 분해하는데 3~4배 빠르고 효율적이었다. 제의된 분해방법은 검출된 원소들에 대해 3% 미만의 상대표준편차(RSD)를 보여주었다.
ICP-AES와 AAS를 이용하여 세라믹, 금속 및 플라스틱 소재에 함유된 니켈을 정량하기 위한 조건을 연구하였다. 니켈 정량을 위해 산분해하여 조제된 시험 용액을 직접 ICP-AES 또는 AAS로 분석할 때 철이나 크로뮴 등의 원소가 방해하므로, 니켈을 dimethylglyoxime으로 착화시키고 $CHCl_3$로 추출하여 방해원소로부터 분리한 후 $CHCl_3$을 제거하고 염산으로 용해하여 측정하였다. 니켈에 대한 측정 회수율이 우수하였고, 방해를 일으키는 매질원소를 효율적으로 제거할 수 있어 본 방법은 인증표준물질(BAM-376 및 PACS-2)에 대한 용매추출시험에서 matrix의 영향을 받지 않고 니겔을 정량할 수 있었다.
The metals present in atmospheric particulate come from various sources; natural or anthropogenic. Among various metals Fe, Zn, Pb, Cu, and Mn are of particular concern in as much as they are not only present in large quantity, but toxic to human body. A simple, fast, and non-destructive analytical method for these metals in atmospheric particulate was developed and the analytical details were described herein. The method involves the measurements of X-ray fluorescence of sample contained in filters and comparing it with those for standards. The standard filters were prepared by applicating premeasured standard solution to the filters and then drying. The accuracy of the method was tested by analyzing standard reference materials and by independently analyzing samples using a different, previously accuracy-proven method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, and comparing the results obtained. Analytical sensitivities and detection limits of the present method were 62.9, 178.2, 82.9, 146.1, 37.2, 120.3 cps/$\mug/cm^2$ and 39.0 35.6, 137.5, 125.9, 182.6, 72.8 $ng/cm^2$ for Fe, Zn, Pb, Cu, Mn, and Ni respectively. The method was applied to Seoul atmospheric particulate and some results were reported.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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