• 제목/요약/키워드: In-situ polymerization

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Synthesis and Micellar Characterization of CBABC Type PLGA-PEO-PPO-PEO-PLGA Pentablock Copolymers

  • Seong, Haseob;Cho, Eun-Bum;Oh, Joongseok;Chang, Taihyun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권8호
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    • pp.2342-2348
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    • 2014
  • Poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) were grafted to both ends of Pluronic$^{(R)}$ F68 ($(EO)_{75}(PO)_{30}(EO)_{75}$) triblock copolymer to produce poly{(lactic acid)$_m$-co-(glycolic acid)$_n$}-b-poly(ethylene oxide)$_{75}$-b-poly(propylene oxide)$_{30}$-b-poly(ethylene oxide)$_{75}$-b-poly{(lactic acid)$_m$-co-(glycolic acid)$_n$} (PLGA-F68-PLGA) pentablock copolymers. Molecular weights of PLGA blocks were controlled and five kinds of pentablock copolymers with different PLGA block lengths were synthesized using in-situ ring-opening polymerization of D,L-lactide and glycolide with tin(II) 2-ethylhexanoate ($Sn(Oct)_2$) catalyst. PLGA-F68-PLGA pentablock copolymers were characterized by $^1H$- and $^{13}C$-NMR, GPC, and TGA. The numbers (2m, 2n) of repeating units for lactic acid and glycolic acid inside PLGA segments were obtained as (48, 17), (90, 23), (125, 40), (180, 59), and (246, 64), with $^1H$-NMR measurement. From NMR data, the resultant molecular weights were determined in the range of 12,700-29,700, which were similar to those obtained from GPC. Polydispersity index was increased in the range of 1.32-1.91 as the content of PLGA blocks increased. TG and DTG thermograms showed discrete degradation traces for PLGA and F68 blocks, which indicate the weight fractions of PLGA blocks in pentablock copolymers can be calculated by TG profile and it is possible to remove PLGA block selectively. Hydrodynamic radius and radius of gyration of pentablock copolymer micelle were obtained in the range of 46-68 nm and 31-49 nm, respectively, in very dilute (i.e. 0.005 wt %) aqueous solution of THF:$H_2O$ = 10:90 by volume at $25^{\circ}C$.

플라스마 처리와 아크릴산 결합에 의한 PLLA 필름 및 지지체의 최적 친수화와 연골세포 점착 (Optimal Hydrophilization and Chondrocyte Adhesion of PLLA Films and Scaffolds by Plasma Treatment and Acrylic Acid Grafting)

  • 양희석;박귀덕;안광덕;김병수;한동근
    • 폴리머
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    • 제30권2호
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    • pp.168-174
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    • 2006
  • 기존의 고분자 지지체의 소수성 및 세포친화성을 향상시켜 조직공학용 고기능성 지지체로 사용하기 위해서 여러 가지 플라스마 처리와 카복실기를 함유한 아크릴산(AA)을 직접 chamber내에서 in situ 그래프트 결합을 행하여 최적의 친수성을 갖는 생분해성 poly(L-lactic acid) (PLLA) 필름 및 이중기공 지지체를 제조하였다. 표면분석 결과, 표면개질된 비다공성 PLLA 필름 및 이중기공 지지체 표면은 미처리 PLLA control에 비해서 접촉각의 감소와 카복실기 함량의 증가로 친수성이 크게 증가하였다. 특히 여러 가지 표면개질 방법 중 Ar(아르곤)/AA 시료나 Ar+TP(열중합) 시료보다는 Ar 플라스마와 AA를 차례로 처리한 Ar+AA+AA 시료가 다른 시료들보다 접촉각이 낮고 카복실기가 많아서 최적의 표면 친수화 처리조건임을 알 수 있었으며, 표면개질된 PLLA 필름 및 이중기공 지지체의 경우 친수성이 증가함에 따라서 연골세포의 점착과 증식도 크게 향상되었다.

ABS/실리케이트 복합체의 제조 및 열적특성 연구 (Study on Fabrication and Thermal Properties of the ABS/silicate Composites)

  • 윤이슬;김연철
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권3호
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    • pp.301-305
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    • 2011
  • ABS/실리케이트 복합체를 clay의 종류 및 함량을 변화시키며 에멀젼 중합을 이용하여 제조하였다. ABS의 화학구조는 적외선분광기(FT-IR)를 이용하여 이중결합 C-H 신축진동 피크(3000 $cm^{-1}$ 근처)의 변화를 통해 확인하였다. ABS/실리케이트 복합체의 열적특성은 시차주사열용량분석기(DSC) 와 열중량분석기(TGA)를 이용하여 관찰하였다. Clay의 종류에 따른 ABS의 유리전이온도에는 큰 변화가 나타나지 않음을 알 수 있었다. TGA에 의한 분해온도는 20A의 함량이 3 wt%인 ABS/20A 복합체에서 가장 높은 값을 나타내었다. 복합체의 실리케이트 분산정도는 X-선회절(XRD)법을 이용하여 측정하였다. ABS/20A 복합체의 실리케이트 분산은 20A 함량에 의존하였고, 함량이 5 wt% 이상 첨가되었을 때 20A의 회절 피크가 나타나는 것을 확인하였다.

탄소나노튜브-폴리머 복합체의 기능화와 제조방법 (The Functionalization and Preparation Methods of Carbon Nanotube-Polymer Composites: A Review)

  • 오원춘;고원배;장봉군
    • Elastomers and Composites
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    • 제45권2호
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    • pp.80-86
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    • 2010
  • 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 및 자기적 성질 뿐만 아니라 나노 크기의 직경 및 높은 종횡비를 나타낸다. 이는 고강도 고분자 복합체의 이상적인 보강제로 사용할 수 있다. 기능성이 부과된 탄소나노튜브는 기능성 재료 및 복합재료의 제조와 같은 분야에서 아주 유력한 재료로 믿어진다. 탄소나노튜브-고분자 복합체는 탄소나노튜브의 우수한 기능성과 고분자의 우수한 가공성을 가질 것으로 기대된다. 그러나, 탄소나노튜브는 보통 반 델 바알스 작용에 의한 안정화된 번들을 형성하기 때문에 고분자 기지에 배열이나 분산이 상당히 어렵다. 탄소나노튜브 강화복합체의 제조에서 가장 큰 이슈는 고분자내에 탄소나노튜브의 효과적인 분산이며, 기지내에 탄소나노튜브의 배열과 양의 조절이다. 고분자 기지내에 탄소나노튜브의 분산은 용액혼합, 벌크 혼합, 용융혼합, 즉시 고분자화 반응 및 탄소나노튜브의 화학적 기능화 등과 같은 몇 가지 방법이 있다. 본 논평에서는 이들 방법과 고성능 탄소나노튜브-고분자 복합체의 제조에 대하여 서술하고자 한다.

마이크로파에 의해 합성된 β-TCP/PLGA 복합체의 의사체액에서의 분해 거동 (In vitro Degradation of β-TCP/PLGA Composites Prepared with Microwave Energy in Simulated Body Fluid)

  • 진형호;민상호;현용택;박홍채;윤석영
    • 한국재료학회지
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    • 제16권11호
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    • pp.676-680
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    • 2006
  • The biodegradable $\beta$-tricalcium phosphate ($\beta$-TCP)/poly(lactide-co-glycolide) (PLGA) composites were synthesized by in situ polymerization with microwave energy. The degradation behavior of $\beta$-TCP/PLGA composite was investigated by soaking in simulated body fluid (SBF) for 4 weeks. The molecular weight of the $\beta$-TCP/PLGA composites decreased with soaking time until week 2, whereas the loss rate of molecular weight reduced after week 2. The incubation time was needed for the degradation of the $\beta$-TCP, indicating that the $\beta$-TCP should be detached from the PLGA matrix and then degraded into SBF solution. The studies of mass loss of the composites with the soaking time revealed that the degradation behavior of PLGA would be processed with the transformation from the polymer to the oligomer followed by the degradation. Morphological changes, whisker-like, due to transformation and degradation of polymer in the composites were observed after week 2. On the basis of the results, it found that the degradation behavior of $\beta$-TCP/PLGA composites was influenced by the $\beta$-TCP content in the composites and the degradation rate of the composites could be controlled by the initial molecular weight of PLGA in the composites.

고분자/층상실리케이트 나노복합체의 분리막에의 응용 (Membrane Application of Polymer/Layered Silicate Nanocomposite)

  • 박지순;임지원;구형서;김인호;남상용
    • 멤브레인
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    • 제15권4호
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    • pp.255-271
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    • 2005
  • 고분자/층상실리케이트 나노복합체(polymer/layeres silicate nanocomposite, PLSNs) 필름은 보통 내부층을 나트륨과 같은 양이온을 이용한 이온교환을 통해 유기화된 clay로 만든 재료의 새로운 형태이다. 이것은 중합법, 용액법, 그리고 용융법과 같은 다양한 방법으로 제조할 수 있으며, 열경화성, 열가소성이나 탄성고분자와 같은 넓은 범위의 고분자를 기질로 사용할 수 있다. PLSNs 필름은 고분자 사슬이 일정한 간격으로 쌓여있는 실리케이트에 삽입하여 간격을 넓히는 삽입형과 각각의 실리케이트 층이 고분자 기질에 불균일하게 분산되어 형성하는 박리형 두 가지 형태의 구조를 얻을 수 있다. 이러한 새로운 분야의 재료는 보통 5 wt$\%$ 이하의 소량의 clay 함유만으로도 향상된 기계적, 열적 특성을 얻을 수 있다. 그리고 clay의 함유량이 증가할수록 기체 투과경로인 tortuosity가 증가하여 기체 투과도가 감소한다.

내열성 유기화 점토를 이용한 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 나노복합체 섬유 (Poly(ethylene terephthalate) Nanocomposite Fibers with Thermally Stable Organoclays)

  • 정민혜;장진해
    • 폴리머
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    • 제31권6호
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    • pp.518-525
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    • 2007
  • 내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.

내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트 나노복합체의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of High Impact Polystyrene/Organically Modified Layered Silicate Nanocomposites)

  • 김관영;임효진;박상민;이성재
    • 폴리머
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    • 제27권4호
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    • pp.377-384
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    • 2003
  • 직접 중합법으로 내충격성 폴리스티렌과 유기화 층상 실리케이트의 나노복합체를 합성하여 점토 첨가에 의한 고무 입자 크기 및 물성의 영향을 조사하였다. 사용한 유기화 점토 중에서는 벤젠기를 지닌 몬모릴로나이트가 폴리스티렌에 우수한 분산 효과를 나타내었다 유기화 점토를 첨가한 경우 X선 회절 분석에서 층간삽입된 피이크를 관찰할 수 있었으나, 고무의 농도가 증가할수록 낮은 각도쪽으로 이동하는 것으로 보아 유기화 점토는 고무에 더 좋은 분산성을 보이는 것으로 파악된다. 분산상인 고무 입자는 점토를 첨가할수록 평균 입자경이 커지며 넓은 입도 분포를 나타내었는데, 이는 점토 첨가에 의해 폴리스티렌 상에 대한 고무 상의 점도비가 더욱 증가하여 평균 입자가 커졌으며 분산계가 불안정해져 넓은 입도 분포를 갖는 것으로 추정된다. 열중량 분석의 결과 나노복합체는 향상된 열적 물성을 보여주었고, 유변 물성을 측정한 결과 점토가 첨가됨에 따라 재료의 복소 점도 및 저장 탄성률은 향상되었다.

막증류 담수화를 위한 친수성/소수성 이중 표면 코팅 (Hydrophilic/Hydrophobic Dual Surface Coatings for Membrane Distillation Desalination)

  • 김혜원;이승헌;정성필;변지혜
    • 한국물환경학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.143-149
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    • 2022
  • Membrane distillation (MD) has emerged as a sustainable desalination technology to solve the water and energy problems faced by the modern society. In particular, the surface wetting properties of the membrane have been recognized as a key parameter to determine the performance of the MD system. In this study, a novel surface modification technique was developed to induce a Janus-type hydrophilic/hydrophobic layer on the membrane surface. The hydrophilic layer was created on a porous PVDF membrane by vapor phase polymerization of the pyrrole monomer, forming a thin coating of polypyrrole on the membrane walls. A rigid polymeric coating layer was created without compromising the membrane porosity. The hydrophilic coating was then followed by the in-situ growth of siloxane nanoparticles, where the condensation of organosilane provided quick loading of hydrophobic layers on the membrane surface. The composite layers of dual coatings allowed systematic control of the surface wettability of porous membranes. By the virtue of the photothermal property of the hydrophilic polypyrrole layer, the desalination performance of the coated membrane was tested in a solar MD system. The wetting properties of the dual-layer were further evaluated in a direct-contact MD module, exploring the potential of the Janus membrane structure for effective and low-energy desalination.

3-옥틸티오펜의 전기화학적 중합법에 의한 탄소재료의 표면 전착 (The Electrodeposition on Carbon Materials with In Situ Electrochemical Polymerization of 3-Octylthiophene)

  • 전재숙;김정재;이경우;김정수
    • 폴리머
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    • 제34권6호
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    • pp.511-516
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    • 2010
  • 탄소재료의 표면을 개질하고 이를 광전자 기능소자의 전극 재료로서 응용하는 가능성을 모색하기 위하여 탄소재료의 표면을 폴리(3-옥틸티오펜)으로 전기화학적 방법에 의하여 전착하는 것을 연구하였다. 전착의 기질로 사용되는 탄소재료의 형태로는 시판되는 탄소종이 및 탄소섬유를 택하였으며, 전기중합에 사용되는 단량체의 농도, 전해질의 농도, 인가전압의 변화, 순환전압전류법 사이클 회수를 달리하여 그 영향을 관찰하였다. 단량체의 농도와 전해질 농도의 증가, 인가전압의 증가, 순환전압전류법 사이클 회수의 증가에 따라 탄소종이와 탄소섬유에 중합된 폴리(3-옥틸티오펜)의 양이 증가함을 관찰하였으며, 중합속도에 미치는 영향을 각각의 변수에 대한 지수를 측정해서 분석하였다. 폴리(3-옥틸티오펜)이 중합된 탄소재료의 표면은 주사전자현미경을 통해 관찰하였고 그 구조를 FTIR-ATR로 분석하였다.