• 제목/요약/키워드: In situ TEM

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투과전자현미경 내 직접 가열 실험에서의 실험적 문제들 (Practical Issues on In Situ Heating Experiments in Transmission Electron Microscope)

  • 김영민;김진규;김양수;오상호;김윤중
    • Applied Microscopy
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    • 제38권4호
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    • pp.383-386
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    • 2008
  • In performing in situ heating transmission electron microscopy (TEM) for materials characterizations, arising concerns such as specimen drifts and unintentional Cu contamination are discussed. In particular, we analysed the thermal and mechanical characteristics of in situ heating holders to estimate thermal drift phenomena. From the experimental results, we suggest an empirical model to describe the thermal drift behavior so that we can design an effective plan for in situ heating experiment. Practical approaches to minimize several hindrances arisen from the experiment are proposed. We believe that our experimental recommendations will be useful for a microscopist fascinated with the powerful potential of in situ heating TEM.

TEM sample preparation using micro-manipulator for in-situ MEMS experiment

  • Hyunjong Lee;Odongo Francis Ngome Okello;Gi-Yeop Kim;Kyung Song;Si-Young Choi
    • Applied Microscopy
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    • 제51권
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    • pp.8.1-8.7
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    • 2021
  • Growing demands for comprehending complicated nano-scale phenomena in atomic resolution has attracted in-situ transmission electron microscopy (TEM) techniques for understanding their dynamics. However, simple to safe TEM sample preparation for in-situ observation has been limited. Here, we suggested the optical microscopy based micro-manipulating system for transferring TEM samples. By adopting our manipulator system, several types of samples from nano-wires to plate-like thin samples were transferred on micro-electro mechanical systems (MEMS) chip in a single step. Furthermore, the control of electrostatic force between the sample and the probe tip is found to be a key role in transferring process.

In-situ TEM of Carbon Nanotube Field Emitters and Improvement of Electron Emission from Nanotube Films by Laser Treatment

  • Saito, Yahachi;Seko, Kazuyuki;Kinoshita, Jun-ichi;Ishida, Toshiyuki;Yotani, Junko;Kurachi, Hiroyuki;Uemura, Sashiro
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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    • 한국정보디스플레이학회 2005년도 International Meeting on Information Displayvol.II
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    • pp.1081-1086
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    • 2005
  • Dynamic behavior of carbon nanotubes (CNTs) in an electric field is directly observed by in-situ transmission electron microscopy (TEM). The CNT field emitters examined by in-situ TEM are multiwalled, double-walled and single walled CNTs. Threshold fields for electron emission and sustainable emission currents depending on the structure of CNTs are presented, and degradation mechanism of the CNT field emitters is discussed. In addition to the microscopy studies on individual CNTs, our recent development in surface treatment of CNT layers grown by chemical vapor deposition, which brings about high density of emission current and high uniformity, is also presented.

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Dedicated preparation for in situ transmission electron microscope tensile testing of exfoliated graphene

  • Kim, Kangsik;Yoon, Jong Chan;Kim, Jaemin;Kim, Jung Hwa;Lee, Suk Woo;Yoon, Aram;Lee, Zonghoon
    • Applied Microscopy
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    • 제49권
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    • pp.3.1-3.7
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    • 2019
  • Graphene, which is one of the most promising materials for its state-of-the-art applications, has received extensive attention because of its superior mechanical properties. However, there is little experimental evidence related to the mechanical properties of graphene at the atomic level because of the challenges associated with transferring atomically-thin two-dimensional (2D) materials onto microelectromechanical systems (MEMS) devices. In this study, we show successful dry transfer with a gel material of a stable, clean, and free-standing exfoliated graphene film onto a push-to-pull (PTP) device, which is a MEMS device used for uniaxial tensile testing in in situ transmission electron microscopy (TEM). Through the results of optical microscopy, Raman spectroscopy, and TEM, we demonstrate high quality exfoliated graphene on the PTP device. Finally, the stress-strain results corresponding to propagating cracks in folded graphene were simultaneously obtained during the tensile tests in TEM. The zigzag and armchair edges of graphene confirmed that the fracture occurred in association with the hexagonal lattice structure of graphene while the tensile testing. In the wake of the results, we envision the dedicated preparation and in situ TEM tensile experiments advance the understanding of the relationship between the mechanical properties and structural characteristics of 2D materials.

광학현미경 가열실험대를 이용한 알바이트의 등온가열 실험 연구 (Annealing Experiments of Albite Using Optical Microscope Heating Stage)

  • 박병규;김용준;김윤중
    • 한국광물학회지
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    • 제18권4호통권46호
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    • pp.289-299
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    • 2005
  • 알바이트 분말시료, 박편시료, TEM 시편용 시료를 이용하여 광학현미경 상에서 등온가열 실험을 수행하였다. 시료의 방향성은 광학현미경 및 XRD를 통하여 점검하였으며 TEM의 전자회절도형을 통해 확인하였다. 분말시료의 경우 $1030^{\circ}C$-12 hr에서, TEM 시편용 시료는 $1060^{\circ}C$-6 hr에서 부분 용융이 일어나며 이 이상의 온도에서는 용융으로 인한 시편두께 증가 및 비정질상으로의 변화로 인하여 알바이트 미세구조의 TEM 영상 획득이 어려웠다. 광학현미경과 TEM의 연계를 통한 알바이트 등온가열 실험 결과 알바이트 tweed 미세구조의 TEM 영상을 얻을 수 있는 최적 조건은 대기압 하에서는 $1050^{\circ}C$-12 hr로 파악되었다. 전자현미경 내 직접가열(in situ TEM heating) 실험의 경우 상기한 실험조건에 비해 고진공 상태임을 고려하면 $1050^{\circ}C$보다 다소 높은 온도에서 알바이트 tweed 미세구조를 직접 관찰할 수 있을 것으로 사료된다

분말 시료의 투과전자현미경 직접 가열 실험법 연구 (An Investigation of In Situ TEM Heating Experiments of Powder Samples)

  • 김윤중;정종만;이영부;이수정;송지호
    • Applied Microscopy
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    • 제31권4호
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    • pp.315-323
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    • 2001
  • Kaolinite분말 시료를 이용한 TEM 직접 가열 실험에서 얻은 결론은 아래와 같다. (1) Gatan사의 가열 시료지지대에서 사용하고 있는 증류수 순환장치는 $500^{\circ}C$이상의 가열 실험에서 시료의 유동을 막는 필수적인 장비이다. (2) $600^{\circ}C$이하의 가열 실험에서는 분말의 두께에 따른 상전이 진행정도의 차이가 나타나기 때문에 앙은 시편과 두꺼운 시편을 고루 관찰하는 노력이 필요하다. (3) $900^{\circ}C$ 이상의 고온 가열 실험에서는 융점이 높은 Mo-grid의 사용이 필수적이다. 전체적으로 온도 상승률이나 온도 지속 시간이 상전이 과정에 미치는 영향이 증가하기 때문에 이들의 정량적인 제어가 가능한 자동제어방식의 사용이 필요하다. (4) 단면 관찰을 위해 고온용 epoxy에 포매된 kaolinite분말의 TEM가열 실험은 고온 가열시 epoxy의 유동 문제를 극복할 새로운 방법의 개발이 필요하다.

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In situ 미니에멀젼중합에 의한 실리카/폴리스타이렌 복합체 나노입자의 합성과 특성 (Synthesis and Characterization of Silica/Polystyrene Composite Nanoparticles by in situ Miniemulsion Polymerization)

  • ;;송미향;윤주영;김진환;김태호
    • Elastomers and Composites
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    • 제44권1호
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    • pp.34-40
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    • 2009
  • In situ 미니에멀젼 중합으로 실리카/폴리스타이렌 하이브리드 나노복합체를 만들기 위하여 9-데세노 산을 실리카 표면 개질제로 처음 도입하였다. 복합체는 나노크기의 잘 분산된 실리카를 함유하고 있었다. 실리카의 표면 개질 및 폴리스타이렌의 합성 등은 FTIR로 확인하였고 생성 라텍스 중에 존재하는 실리카의 양은 TGA 분석으로 확인하였다. 생성된 하이브리드는 실리카의 양 증가에 따라 유리전이온도가 상승하였다. SEM과 TEM으로 확인한 결과 하이브리드 복합체는 평균 직경이 55 nm 정도로 나타났다. 복합체내의 실리카의 존재는 EDS와 연결된 TEM 등으로 확인되었다.

Investigation of Al Back Contact and BSF Formation by In-situ TEM for Silicon Solar Cells

  • 박성은;송주용;탁성주;김영도;최철종;권순우;윤세왕;김동환
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.38.1-38.1
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    • 2010
  • The trend to thinner crystalline silicon solar wafers in production of solar cells investigates re-evolution of back surface field (BSF) formation. We have studied mechanisms of back contact formation in Al evaporation and screen printed Al paste for Si solar cells by TEM analysis. We observed that Si diffuse into Al during heat up. The Si diffusion process made vacancies in Si wafer. The Al began to seep into the Si wafer (Al spike). During heat down, the Al spike were shrink which causes the doped region (BSF).

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EF-TEM을 이용한 비정질 실리카 나노입자의 구조 및 상전이 연구 (Structural Analysis & Phase Transition of Amorphous Silica Nanoparticles Using Energy-Filtering TEM)

  • 박종일;김진규;송지호;김윤중
    • Applied Microscopy
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    • 제34권1호
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    • pp.23-29
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    • 2004
  • 본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.