The W-Cu composite powders were synthesized from W and Cu elemental powders by ball-milling process, and their microstructural changes and sintering behaviors were evaluated. The ball milling process was carried out in a 3-dimensional mixer (Turbula mixer) using zirconic ($ZrO_2$) ball and alumina ($Al_2O_3$) vial up to 300 hrs. The ball-milled W-Cu powders revealed nearly spherical shape. Microstructure of the composite powders showed onion-like structure which consists of W and Cu shells due to the moving characteristic of Turbula mixer. The W and Cu elements in the composite powders milled for 300 hrs were homogeneously distributed, and W grain size in the ball-milled powder was smaller than 0.5 $\mu\textrm{m}$. Fe impurity introduced during ball milling process was very low as of 0.001 wt%. The relative sintered density of ball-milled W-Cu specimens reached about 94% after sintering at $1100^{\circ}C$.
The effect of forced convention on the solute redistribution of the Al ingot was studied quantitatively in an effort to fabricate high purity aluminum using a segregation method. Based on the experimental results, the solute concentration in the solid phase tended to decrease at the early state of solidification, and then increased gradually as solidification proceeded. Fe and Si concentrations decreased as growth rate decreased and as revolution speed increased. The solute redistribution obtained from the BPS model incorporated with the tangential flow component as well as the axial flow component within the melt, agreed well with the measurements.
The properties vary with quality of ferric-oxide that is major material of ferrites. In this point of view, a manufacturing method of pure and homogeneous fine ferric oxide is very important. The characters of this study are as follows: 1) Ferric oxide was made from waste pickling liquor of steel. 2) The crude ferric-oxide that is made by roasting the pickling liquor was dissolved in 20% HCI solution and then produced ferric chloride is purified by ethyl ether extraction. 3) The methanol solution of purified ferric chloride was sprayed into the refractory tube with compressed air and propane gas and then ignited leading to the ferric-oxide powder. 4) The produced oxide powder was introduced to the scrubber type vessel throught cooling system in order to collect the powder. 5) Crystalline phase of the powder was identified by X-ray diffraction and particle size, crystalline shape of the powder were investigated by settling method and electron microscope and the effects of concentration of ferric chloride in methanol on grain size were discussed. Results were obtained as fellows: 1) Total impurity in the ferric oxide produced from waste pickling liquor was 3.7%. 2) The solubilityof crude ferric oxide that was made from waste pickling liquor in HCI solution increased with the HCI concentration and reached to saturation range at 15% HCI concentration. 3) Extraction of FeCl3 increased with HCI concentration which is solvent. 4) Alpha ferric oxide obtained was very fine crystalline particles, the mean crystalline grain increased with the concentration of ferric chloride, and mean grain size distributed from 3.5$\mu$(at 0.5mole/l) to 0.5$\mu$(at 0.05mole/l).
Between 1976 and 1984 approximately 26.7 tons of Chinese coins were recovered from a shipwreck which was found at the seabed of the Shin an area in the south-western coast of the Korean peninsula. Elements, Cu, Pb, Sn, Fe, Sb, As, Zn, Ag, Ni, Co and Mn, of 54 pieces of the coins were determined by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy(ICP-AIS). The result shows that Ch, Pb, and Sn were found to be major elements roughly the coins with the ratio of 7 : 2 : 1, respectively. Trace elements were classified into 3 levels according to the avarage concentration : Fe,As and Sb(0.1-0.5%), Ag, Mi, Co and Zn(100-1000ppm) and Mn(10ppm). Some systematic tendencies are observed in the composition change with a function of their minting ages .The Wuzhu coins(오수전) from the Eastern Han dynasty(A.D.25-219 )are much more abundant in Cu than the coins of Tang dynasty(A.D.618-907) and later periods. Major element compositions of the Kai -tong Vuan-Bao(개통원보) coins from the Tang dynasty, were remarkably variable. In general, however, the Tang dynasty coins were much more abundant in Cu than the Song dynasty(A.S.S60-1279) coins. The amount of major elements Cu and Sn decreases while that of Pb in creasesby passage of age from the Bei Song dynasty(A.D.960-1127) to later Nam Song dynasty (A.D.1127-1279 ). It means that the quality of coins mere degraded. The amounts of trace elemends(Fe, As, Co, Hn) increases with the above age. High amounts of trace elements are supposed to be a reflection of immaturity of minting techniques or use of impurity-rich raw materials. The Jin dynasty(A.D.1125-1234) coins are found to be rich in Sn and thus contain Pb as the third component. It is quite different from the coins of the Song dynasty. The Zhi-dai Tong-Bao(지대통보) coins of the Yuan dynasty from A.0.1310 are much more abundant in Cu and Sn than those of the Nam Song dynasty .
본 연구는 시멘트 구성성분 중 CaO, $Fe_2O_3$, $Al_2O_3$를 중심으로 하여 시멘트/Fe(II) 시스템에서 TCE의 환원성 탈염소화에 관여하는 유효반응성분을 규명하기 위하여 수행되었다. $Al_2O_3$를 함유하는 것으로 밝혀진 hematite($Fe_2O_3$)를 포함하는 hematite/CaO/Fe(II) 시스템에서 시멘트/Fe(II) 시스템과 유사한 TCE 분해능이 나타나는 것을 확인할 수 있었다. Hematite/CaO/$Al_2O_3$/Fe(II) 시스템에서 $Al_2O_3$의 첨가량의 영향을 알아보는 실험을 수행한 결과 $Al_2O_3$:CaO의 비율이 1:10을 유지한 시스템에서 최고의 분해능(k = 0.895 $day^{-1}$)을 보이는 것으로 보아 1 : 10이 최적의 반응비율인 것을 알 수 있었다. SEM 분석 결과 시멘트/Fe(II) 시스템에서 나타났던 막대결정을 hematite/CaO/$Al_2O_3$/Fe(II) 시스템에서도 관찰할 수 있었다. 이러한 막대결정을 TCE 분해의 유효성분으로 추정하고 막대나 침상 결정으로 알려진 goethite와 ettringite를 유효성분 후보군으로 판단하였다. EDS element map을 살펴본 결과, 막대 결정은 Ca를 주성분으로 하고 있었기 때문에 Fe 성분을 다량 함유하고 있는 goethite를 배제하였다. 추가적으로 시멘트 수화반응 중 ettringite가 생성되는 과정을 재연한 실험 결과, ettringite가 생성되는 반응 중 혹은 생성 후에도 TCE 분해능이 발현되지 않았다. 이러한 결과를 바탕으로 하여 시멘트/Fe(II) 시스템의 유효반응성분은 CaO와 $Al_2O_3$를 주성분으로 하는 막대모양의 결정일 것으로 판단된다.
In this study, NASICON-type Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 (x = 0.1, 0.3 and 0.4) solid-state electrolytes for all-solid-state batteries were synthesized through the sol-gel method. In addition, the influence on the ion conductivity of solid-state electrolytes when partially substituted for Ti4+ (0.61Å) site to Ga3+ (0.62Å) of trivalent cations was investigated. The obtained precursor was heat treated at 450 ℃, and a single crystalline phase of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 systems was obtained at a calcination temperature above 650 ℃. Additionally, the calcinated powders were pelletized and sintered at temperatures from 800 ℃ to 1,000 ℃ at 100 ℃ intervals. The synthesized powder and sintered bodies of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 were characterized using TG-DTA, XRD, XPS and FE-SEM. The ionic conduction properties as solid-state electrolytes were investigated by AC impedance. As a result, Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 was successfully produced in all cases. However, a GaPO4 impurity was formed due to the high sintering temperatures and high Ga content. The crystallinity of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 increased with the sintering temperature as evidenced by FE-SEM observations, which demonstrated that the edges of the larger cube-shaped grains become sharper with increases in the sintering temperature. In samples with high sintering temperatures at 1,000 ℃ and high Ga content above 0.3, coarsening of grains occurred. This resulted in the formation of many grain boundaries, leading to low sinterability. These two factors, the impurity and grain boundary, have an enormous impact on the properties of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3. The Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 pellet sintered at 900 ℃ was denser than those sintered at other conditions, showing the highest total ion conductivity of 7.66 × 10-5 S/cm at room temperature. The total activation energy of Li-ion transport for the Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 solid-state electrolyte was estimated to be as low as 0.36 eV. Although the Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 sintered at 1,000 ℃ had a relatively high apparent density, it had less total ionic conductivity due to an increase in the grain-boundary resistance with coarse grains.
Chlorite from the talc deposits in the Chungnam area, Korea, has been studied using electron microprobe analysis and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Talc orea are hydrothermal alteration products of serpentinite which was originated from ultramafic rocks. Chlorite occurs in close association with talc ores of with the black alteration zone between talc ore bodies and granitic gneiss. It is the most abundant impurity mineral of talc ores. Chlorite in association with talc is characterized by very high but narrow variation in Mg/(Mg+Fe) ratios (0.784~0.951), significant octahedral substitution (-0.200~0.692), wide variation in Al contents (1.085~3.160 / 14 oxygens), and high Cr and Ni contents. It was formed under a very limited but high Mg/(Mg+Fe) condition in close connection with serpentinite. Chlorite in the black alteration zone is characterized by a high Fe content, wide variation in Mg/(Mg+Fe) ratios (0.378~0.852), narrow octahedral substitution (-0.035~0.525), high narrow Al contents (1.468~2.959), and low Cr and Ni contents. It was formed under a low Mg/(Mg+Fe) and relatively Al-rich condition in close connection with county rocks. Two different chemical modes for chlorite suggest two different origins for two different chlorites. Although most of chlorites show typical 14-$\AA$ lattice fringe images under HRTEM, some chlorites show fringe images of 21-$\AA$ (14$\AA$+7$\AA$) spacings within (001) lattice-fringe images of chlorite (14$\AA$). But brown chlorite from the black zone has high Ti and K contents suggesting that mica was the precursor of brown chlorite. Such possibility is also supported by the fact that lattice-fringe images of brown chlorite show 14-$\AA$ chlorite layers in which 10-$\AA$ mica single layer or packets are interlayered. Partial terminations from 3 mica layers to 2 chlorite layers are often observed. It, therefore, is suggested that the chlorite associated with talc ores is a hydrothermal alteration products of serpentinite, whereas the chlorites in the black alteration zone is a hydrothermal alteration product of granitic gnesis under a partial influence of serpentinite.
$BiFeO_3(BFO)/Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$(PZT) bilayer와 multilayer의 다층구조를 만들어 전기적 특성을 측정하여 같은 두께의 BFO 단층박막과 비교해 보았다. BFO와 PZT 용액을 이용하였으며 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) 기판위에 각 박막을 증착하였다. X-ray diffraction 분석을 통해 모든 박막이 다배향(multi-orientation) 페로브스카이트 (perovskite) 구조를 가졌음을 확인하였다. BFO/PZT Bilayer와 multilayer 박막들은 BFO 단층박막의 비해 누설전류 값이 500 kV/cm에서 약 4, 5차수 정도 감소했으며, 이로 인해 BFO/PZT 다층박막의 강유전체 특성이 크게 향상되었다. BFO/PZT multilayer 다층구조 박막의 경우 안정된 이력곡선(hysteresis loop)을 나타냈으며, 잔류 분극(remanent polarization)의 값은 $44.3{\mu}C/cm^2$이었으며, 항전계($2E_c$) 값은 681.4 kV/cm였다.
마다가스카르 산 투어말린의 보석광물학적 특징들을 알기 위해 물리적 특성, 원소분석, 내포물 분석, 그리고 분광분석(UV-VIS 분광기, FTIR 분광기)을 하여 다른 산지와 비교 연구하였다. 물리적 특성은 다른 산지의 것과 큰 차이를 보이지 않았다. 자외선-가시광선 분광분석 결과 녹색과 청색의 시료는 Fe 성분이 많아 $Fe^{3+}$에 의한 714~743 nm 영역에서 높은 흡수 밴드가 나타났고 분홍색은 $Mn^{3+}$에 의해 510~530 nm에서 높은 흡수를 보였다. 갈색 시편은 Mn이 많아 $Mn^{2+}-Ti^{4+}$ 전하전이에 의해서 325 nm의 자외선 영역에서 나타난 높은 흡수에 기인하였다. 또한 무색 시편에서는 $Mn^{2+}$에 의한 406~413 nm 사이의 밴드가 매우 미약하거나 Mn의 양이 적어 $Mn^{2+}$의 영향이 거의 없어 발색이 되지 않았다고 본다. 적외선 분광분석에서는 4300~4500 $cm^{-1}$ 영역에서 금속-OH의 스트레칭과 밴딩이 조합된 모드에 의한 여러 개의 흡수 밴드가 나타났다. 내포물에서는 평행한 관상 속에 적철석이 녹아있는 형태가 나타났다. 연구 결과 마다가스카르 산의 투어말린은 Cu는 검출되지 않았으나 Fe과 Mn이 모두 검출되었고 이들의 양에 따라 다양한 색상이 나타남을 확인할 수 있었고 물리적 특성과 적외선 영역의 흡수 밴드, 그리고 내포물들은 다른 산지와 큰 차이를 보이지 않았음을 확인할 수 있었다.
경북 안동 옥동유적에서 출토된 청동유물 14점 중 청동시(靑銅匙) 5점을 대상으로 하여 ICP, 미세조직, TIMS 등의 과학적 분석을 실시하였다. 분석 결과 청동시(靑銅匙)는 Cu- Sn 합금으로 Cu 75%이내, Sn 21~23%로 방짜유기에 해당되며, Pb, Fe, Zn 등이 미량성분으로 첨가되었다. 특히 납(Pb)은 0.04%의 미량으로 존재하는 것으로 보아 제련시 원광석에 포함된 불순물로 보인다. 청동시(靑銅匙)의 미세구조를 볼 때 청동시(靑銅匙)의 모양으로 골을 판 거푸집을 써서 주조한 다음 $586^{\circ}C$ 근방에서 가공하여 급랭한 것으로 추정된다. 열이온화질량분석(TIMS) 측정을 시행하여, 한국, 중국, 일본 납광석의 산지별 데이터 베이스에 대조해 봤을 때 청동시(靑銅匙)의 원료산지는 중국 남부의 납동위원소비와 유사함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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