국내 전자산업에서 발생하는 실리콘 슬러지와 폐질산구리용액을 동시에 순환활용하기 위한 기초연구가 수행되었다. 폐질산구리 용액을 이용하여 실리콘 슬러지로부터 주요성분인 구리, 칼슘, 철을 비롯한 금속성분을 회수하거나 제거하기 위한 침출실험을 행하였다. 침출온도, 침출시간, 광액농도 등이 금속성분의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 그리고 철의 제거효율을 향상시키기 위하여 염산(HCl), 질산($HNO_3$), 과산화수소수($H_2O_2$)를 첨가하여 침출실험을 수행하였다. 실리콘 슬러지로부터 구리의 침출과 철의 제거 효과를 고려하여 최적 침출조건은 광액농도 200 ~ 225 g/L, 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 30분으로 설정하였으며 이 때 슬러지의 주요 성분인 구리의 침출율은 98.27 ~ 99.17% 이었으며 실리콘 슬러지에서 실리콘의 순도는 98.69 ~ 98.86% 이었다. 이상의 연구결과로 부터 실리콘 슬러지에 함유되어 있던 구리성분을 폐질산구리용액으로 침출하고 뒤이은 분리정제 공정에서 부가가치가 높은 고순도 금속구리 또는 구리화합물로 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.
원자력발전소의 증기발생기 전열관은 가동 중에 다양한 형태의 부식 손상이 발생한다. 전열관의 외면에 발생하는 응력부식균열은 2차측 응력부식균열이라 불리는데 주로 전열관의 확관천이지역에서 발생한다. 그 원인은 이 지역의 기하학적 특성과 관련된 슬러지의 침적에 의한 불순물의 농축과 증기 발생기 제작과정에서 확관에 의한 잔류응력이다. 특히 잔류응력은 확관방법에 따라 방향성 및 그 크기가 달라지는데 전열관에 발생하는 균열의 방향 및 발생빈도는 이와 관련이 있다. 현장 경험에 따르면, 폭발확관된 전열관은 수압확관된 전열관에 비해 확관천이 부위에서 원주방향 균열이 잘 발생하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서는 예민화된 증기발생기 전열관에 대한 응력부식균열 시험을 통해 확관법에 따른 특정방향 균열의 발생빈도 및 균열 크기를 비교하였다. 또한 균열이 발생된 전열관의 파단면 검사를 통해 균열 양상과 수화학 환경 중의 특정 성분의 영향을 관찰하였다.
본 연구에서는 배경값 보정 및 크기보정을 포함하여 오차요인을 크게 줄이고, WILDFIRE(C)를 통해 최적화된 이론값과 실측값의 일치정도 (R%, (${\sum}$|이론값-측정값|/이론값)/$n{\times}100$)를 정량값으로 제시하고, 그 값을 최소화하는 반복과정을 통해 일라이트 폴리타입 함량을 정량하는 개선된 full-pattern-fitting법을 제안하여 일정 함량을 갖는 혼합시료를 대상으로 검증하고, 기존의 Grathoff and Moore법과 비교하였다. 개선된 full-pattern-fitting법은 대상시료 내 불순물로 인한 각 폴리타입 함량오차에도 불구하고, 기존의 full-pattern-fitting법 보다 개선된 최대 3.6% 이내의 오차를 보였다. Grathoff and Moore법과의 비교에서 대상시료 모두에서 Grathoff and Moore법 적용결과는 $2M_1$ 폴리타입의 상대함량이 고평가되어 나타났으며, 이용한 피크별 매우 큰 정량값 차이를 보이는 반면, 본 연구의 개선된 full-pattern-fitting법 적용 결과는 10% 이내의 낮은 R% 값을 갖는 폴리타입 상대함량값을 보이는 것으로 나타나, 높은 신뢰도의 정량결과를 제공할 수 있음을 확인하였다.
아민(암모니아 또는 MPA)은 가압경수로 원전 2차측 부식을 방지하는 최적 pH를 유지하기 위해 사용되고, 온도가 동일하게 유지되지 않는 물-증기 순환 영역에서 모든 아민은 평형상수에 따라 2차측에서 서로 다른 pH를 나타낸다. 부식제어에서 pH는 유일한 인자가 아니므로 두 번째 변수, 즉 불순물의 유입 또는 부식 반응으로 인해 $H^+$가 추가되거나 제거되었을 때 안정된 pH를 지속하는 능력인 완충세기의 고려가 필요하다. 온도를 고려한 완충세기는 2차측 최적 pH 제어제 선정과 유체가속부식의 특징을 기본적으로 이해할 수 있도록 한다. PWRs의 전체 운전범위에서 암모니아와 MPA의 완충세기를 조사하였다. 낮은 온도$(25{\sim}100^{\circ}C)$에서는 암모니아 그리고 높은 온도$(150{\sim}250^{\circ}C)$에서는 MPA가 부식 억제를 위한 충분한 완충세기를 나타내었다. 완충세기 측면에서, i) 최적 pH 제어제 pH 범위는 pH(T)- $1{\leq}pK_a(T){\leq}pH(T)$+0.5, ii) 아민 용액은 부식 억제를 위해 충분한 완충세기$({\beta})$를 가져야하고, iii) 최대 유체가속부식은 ${\beta}_B/{\beta}$ 비율이 최저인 온도에서 최대를 나타낸다.
망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
CCS(Carbon Dioxide Capture and Storage)은 온실가스의 주원인 중 하나인 $CO_2$를 감축하기 위한 대안으로 발전, 시멘트 및 철강 산업 등에서 발생하는 대량의 $CO_2$를 포집, 압축 액화하여 저장소에 격리하는 일련의 전 과정을 말한다. 이때, 포집된 $CO_2$는 수송 과정 전 후에 임시저장소에 저장 하게 된다. $CO_2$는 일반적으로 비 가연성, 무독성 가스로 저장소에서 화학적 폭발을 일으킬 가능성이 희박한 가스지만, 임시로 저장되어 보관될 동안 100bar이상의 압력으로 보관되고 있으며, 포집된 가스에 포함된 불순물과 산화물 등에 의해 용기의 부식으로 인한 물리적 폭발이 일어날 가능성이 있다. 폭발 강도는 일반적으로 TNT 상당질량을 통해 계산할 수 있으며, $CO_2$ 임시 저장소는 대량의 $CO_2$를 보관하기 위한 시설로 용기의 용량을 100,000L(100톤)로 가정하여 계산하였다. 계산을 통하여 약 100bar로 압축되어 저장된 100톤의 임시저장소 1개가 폭발할 때의 폭발위력을 산출하면, 대략 2346 lb 이며, 이를 환산하면 약 1064 kg의 TNT가 폭발하는 위력과 동일한 것으로 계산된다. 폭발중심으로부터의 거리에 따른 과압은 환산법칙(scaling law)을 통해 계산하였다. 또한, 폭발과압으로 인한 인체 상해에 대해 폐출혈(Lung Haemorrhage)로 인한 사망과 고막파열 등의 상해를 고려하여 Probit 모델을 통하여 추정하였다.
본 연구에서는 Czochralski 법으로 양질의 $Li_2B_4O_7$ 단결정과 Cu, Mn, Mg를 활성제로 첨가한 $Li_2B_4O_7$ 계열 단결정을 육성하였다. 또한 이들을 TLD 소자로 제작하고, 감쇠율 및 에너지의존성의 열형광 특성을 조사하였다. 실온에 보관하면서 각 TLD들의 주 peak에 대한 감쇠율을 측정한 결과, 30일 동안 10% 내외의 감쇠율로 비교적 안정하였다. 소자 형태의 단결정 TLD가 분말 형태보다 감쇠율이 다소 낮게 나타났으며, 그 이유는 소자 형태의 단결정 TLD가 흡습성에 의한 영향을 적게 받기 때문인 것으로 생각된다. 그리고 각 TLD 소자의 광자에 대한 에너지의존성은 32 keV의 열형광 감도가 1.25 MeV의 $^{60}Co\;{\gamma}$ 선에 비해 약 85 % 정도이며, 이론적 계산값과 측정값이 대체로 잘 일치하는 결과이다. 이상에서와 같이, 본 연구에서 제작한 $Li_2B_4O_7:Cu$와 $Li_2B_4O_7:Mn$ 단결정 TLD는 X선에 대한 감쇠율 및 에너지의존성의 특성이 우수하다. 따라서 의료기관 및 산업체 분야에서 개인피폭선량 측정, 환경방사선 측정, 방사선 치료시의 선량 평가에 활용이 가능할 것으로 생각한다.
경주 황성동 목곽 2호묘에서 3세기 중후반대에 제작된 것으로 추정되는 말각 장방형의 단조 철부가 출토되었다. 이 철부의 재질은 금속광택에 밝은 회백색을 보이며 연한 크림색조를 나타냈으며, 광학적 성질은 자철석 또는 자연철의 특징과 거의 유사하다. X-선 회절분석 결과, 자철석과 침철석만이 검출된 것으로 보아 단조철부의 제작에 이용된 원광석의 조성과 조직이 그대로 보존되었음을 반영하고 있다. 철부의 내부에서는 미립의 내포물이 불규칙하게 산출되었다. 이는 철부의 원광석에 수반되었던 석영, 방해석, 운모, 자철석, 각섬석, 중석광물, 휘석 및 감람석 등이 열처리 과정에서 제거되지 않은 불순물인 것으로 판단된다. 이 철부는 전반적으로 페라이트와 시멘타이트가 공존하는 펄라이트 조직을 보이며, 탄소의 함량은 비교적 높으나 균질하게 분포하는 부분이 있는 것으로 보아, 거의 순철에 가까운 소재로 성형한 후에 침탄이 이루어 진 것으로 추정된다. 이 철부의 산출상태와 수반 내포물로 보아 원광석은 울산광산에서 생산된 자철석이 이용되었을 가능성이 있다. 원광은 저온환원법에 의해 생산된 괴련철인 것으로 해석되며, 공석온도인 $727^{\circ}C$ 부근에서 성형이 이루어진 것으로 판단된다.
본 연구에서는 저품위 견운모를 대상으로 파쇄, 해쇄 및 침강분리 공정을 적용하여 각각의 단위공정의 특성과 품위향상에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 원광석의 주 구성광물은 견운모, 석영, 방해석이었으며, 체가름 결과, 입자의 크기가 작아질수록 견운모의 함량은 높아지는 반면, 불순광물의 함량은 상대적으로 감소하는 경향을 보였다. 조암광물의 형상 및 원소분석 결과, 메디아를 이용하는 분쇄 방식보다는 입자의 표면에 선택적으로 충격력과 전단력을 가해줄 수 있는 해쇄 방식이 적절한 것으로 판단되었다. 해쇄 시간 및 슬러리 농도가 증가함에 따라 미립자 발생량이 증가하였으며, 장시간 해쇄한 경우 미립자 내 불순광물인 석영과 방해석의 혼입량이 증가하는 결과를 보였다. 해쇄 없이 단순하게 분산한 슬러리를 20분 동안 정치 후 회수한 정광의 생산율은 15.4 wt%, $K_2O$ 함량은 9.84 wt% 였다. 10분 해쇄한 후 40분 침강 분리하여 회수한 정광의 생산율은 23.4 wt%로 증가한 반면 $K_2O$ 함량은 9.71 wt%로 감소하였다. 회수된 최종산물은 대부분 판상의 입자로 관찰되었으며 입자표면의 원소분석 결과, 주 구성 원소는 Si, Al, K로 견운모의 화학조성을 보였다.
The purpose of this study was to find a suitable cosolvent to $CS_2$ so that desorption efficiency can be improved for both polar and non-polar organic solvent mixtures collected on an activated charcoal tube. Cosolvents added to $CS_2$ include: DMF(N,N-dimethylformamide): $CS_2$ (v/v 1:99), DMF:$CS_2$(v/v 3:97), BC (butyl carbitol, 2-(2-butoxy ethoxy) ethanol):$CS_2$(v/v 1:99), and BC:$CS_2$(v/v 3:97)). The results obtained were as follows : 1. Comparing the desorption efficiency of $CS_2$ with those of $CS_2$ with 1, 3, 5 % DMF and 1, 3 % BC cosolvents for two different groups of charcoal tubes each containing 8 different polar and non-polar organic solvents with 3 different concentration levels, the desorption efficiencies of the cosolvent-added $CS_2$ increased significantly for all polar organic solvents regardless of concentration levels tested. For non-polar organic solvents, no noticeable improvement was detected except xylene and trichloroethylene. The desorption efficiency of xylene increased significantly while that of trichloroethylene increased significantly at the lowest concentration level tested. 2. Either 5 % DMF or 3 % BC was the most suitable cosolvent because the desorption efficiency for non-polar organic solvent mixtures was similar or slightly improved compared with that of $CS_2$, while those of for polar organic solvent mixtures were above 75 % except for cyclohexanone. 3. The smallest variations in desorption efficiency represented by the ratio calculated from the maximum to minimum desorption efficiency for all concentration levels tested were found when 3 % BC was used as a cosolvent. The above results indicate that the desorption efficiency of $CS_2$ particularly for polar organic solvent mixtures collected on a charcoal tube can be significantly improved by the use of cosolvents such as 5 % DMF or 3 % BC. A caution, however, is in order for selecting a cosolvent whenever the cosolvent itself is being used in the workplace or the impurities contained in the cosolvent may interfere with the analytical results. In addition, to improve desorption efficiencies for such organic solvents as cyclohexanone or ketones, it is recommended to use suitable collection and desorption media other than the traditional method of charcoal tube collection/$CS_2$ desorption.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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