평균입경이 200 ${\mu}m$인 코디어라이트 분말로 다공성 필터를 제조한 후, 진공함침법으로 Pt, Pd, Cu, Co, La, $V_2O_5$ 촉매를 담지시켰다. VOC의 일종인 톨루엔을 촉매담지 세라믹필터에 통과시키며 촉매산화시킴으로서 톨루엔에 대한 촉매들의 활성에 대하여 고찰하였다. 제조된 다공성 필터의 겉보기 기공률은 62%였고, 압축강도는 약 10 MPa이었으며, 5 cm/sec 유속에서의 차압은 15 mmHg였다. 촉매를 필터에 담지시키면 기공률은 감소하고, 차압과 압축강도는 증가하였다. 필터에 담지된 촉매들 중에서 Pt 촉매의 활성이 가장 높았고, 250 $^{\circ}C$의 온도에서 90% 이상의 톨루엔을 제거시킬 수 있었다. 250 $^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 Pt 촉매 담지량이 톨루엔의 전환율에 영향을 미쳤지만, 그 이상의 온도에서는 Pt 촉매 담지량의 차이에 의한 영향은 나타나지 않았다.
$Cp_2ZrCl_2$ 촉매를 Montmorillonite (MMT) 담체에 각기 다른 3가지 방법[MMT/$Cp_2ZrCl_2$, MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$, MMT/(MAO + $Cp_2ZrCl_2$)]을 적용하여 불균일 촉매를 제조하였고, 이를 이용하여 에틸렌 중합 특성을 조사하였다. 유기점토인 30B-MMT에 담지한 불균일계 촉매가 자연점토인 $Na^+-MMT$에 담지한 촉매보다 높은 담지율을 나타내었고, 에틸렌 중합에서 높은 활성을 보였다. 이는 유기점토의 층간사이에 존재하는 하이드록시기가 MAO 및 촉매와의 화학적 결합을 유도한다고 할 수 있다. MMT에 직접 메탈로센을 담지하여 에틸렌 중합에 사용할 경우 균일계 촉매에 비해 낮은 활성을 보이지만, MMT를 MAO로 처리해서 만든 MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$ 촉매에 MMAO의 조촉매를 사용하여 중합시에는 높은 활성을 나타내었다. MMT 담지촉매로 제조된 폴리에틸렌은 담지방법에 관계없이 균일계 촉매에 비해 높은 용융점, 분자량, 분자량 분포를 보였으며, 또한 입자형상에 있어 크기가 상당히 증가한 구형의 입자를 나타내었다. 또한 가장 안정적인 담지 반응과 높은 활성을 나타낸 30B-MMT/MAO/$Cp_2ZrCl_2$ 촉매로 최적의 중합조건을 찾기 위해 공정변수에 따라 에틸렌 중합을 수행하였다.
신경세포 가지돌기가시의 형태를 분석하는 것은 신경세포의 기능을 이해하는데 중요하다. 가지돌기가시는 광학현미경 해상도의 한계근처에 있는 구조물로 투과전자현미경 및 공초점헌미경 등을 이용한 연구들이 보고 되고 있다. 고압전자현미경은 높은 해상도와 투과능력 덕분에 두꺼운 절편의 관찰이 용이하여 신경세포의 가지돌기가시 등을 관찰하는데 유용한 것으로 알려져 있다. 고압전자현미경을 이용하여 신경세포의 가지돌기가시를 효과적으로 관찰하는방법을 확인하고 기본적인 형태학적 자료를 축적하고자 하였다. 생쥐 소뇌에 위치하는 조롱박세포의 가지돌기가시를 anti-calbindin 28kD항체 및 Golfi 염색으로 표지한 후 $4{\mu}m$두께의 절편을 제작하여 impregnation방법으로 각각 처리하여 표본을 제작한 후, 초고압전자현미경으로 관찰하여 효과적인 관찰방법을 찾고, 영상분석 기법을 이용하여 가지돌기가시의 밀도와 가시의 길이를 측정하였다. 초고압전자현미경 관찰 결과, 면역조직화학법과 Golgi법 모두 조롱박세포의 가지돌기가시를 관찰할 수 있었으나 Golgi법으로 준비된 표본이 가시를 정량적으로 분석하기에 더욱 적합하였다. 명상분석 결과로는 가지돌기 가시의 평균밀도가 $24.5{\pm}3.6$개/$10{\mu}m$였고, 가시의 평균길이는 $1.12{\pm}0.22{\mu}m$였다. 본 연구를 통해서 Gogli 법으로 염색된 조롱박세포를 고압전자현미경으로 관찰할 경우, 가지돌기가시를 정량적으로 관찰할만한 만족스러운 영상을 얻을 수 있었고, 추후 경사를 주어 촬영한 두 장의 사진을 이용하여 3차원적으로 분석하면 좀 더 정확한 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되며, 이는 소뇌의 신경가소성을 이해하는데 중요한 자료가 될 것이다.
본 연구에서는 새로운 전처리를 통한 홍삼을 제조하여 홍삼의 향취미의 변화를 살펴보았으며 이로써 맛과 향이 개선 된 홍삼제품을 개발하고자 하였다. Acid(ascorbic acid, citric acid) 감압침투 방법으로 산처리 홍삼을 제조하였으며, 반 건조 산처리 홍삼과 반건조 홍삼의 색, 유리당, ginsenoside 함량, 관능검사를 실시하였다. 홍삼분말 색은 산을 처리하면 밝기 (L)와 황색도 (b)도는 감소하며, 적색도 (a)는 증가하는 것으로 나타났다. Fructose, glucose는 산을 처리하지 않은 홍삼이 가장 높았으나 sucrose, maltose는 citric acid 처리한 홍삼이 높게 나타나는 것을 알 수 있었다. Ginsenoside 함량은 산을 처리한 홍삼에서 $Rg_2+Rh_1$, $Rg_3$의 함량이 증가 되는 것을 알 수 있었다. 산을 처리한 반건조 홍삼과 일반 반건조 홍삼 관능검사에서는 색과 단맛에서만 유의적 차이가 나타났다. 그러나 건조 홍삼 추출물을 관능 검사한 결과 쓴맛과 떫은맛, 신맛, 향취, 색의 강도에서는 유의적 차이가 나타났다. 특히 산 처리한 홍삼 추출물은 쓴맛과 떫은맛이 감소되어 산으로 전 처리한 홍삼은 인삼에 대한 거부감을 줄일 수 있는 제품으로 사용 가능성을 보여 주었다.
CuO의 함량이 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CuO(x)/0.3Al-0.7Ce (x = 2~20 wt%) 촉매를 함침법으로 제조하고 저온 CO 산화반응을 수행하였다. CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매가 반응물 중 수분의 존재 유무에 관계없이 가장 우수한 반응활성을 나타내었다. 수분의 존재는 활성점에 CO와의 경쟁흡착으로 활성점이 감소하여 50% CO 전환율 온도인 $T_{50%}$가 약 $50^{\circ}C$ 고온으로 이동되어 관찰되었다. $N_2O$-적정실험으로 구한 구리 표면적과 CO-펄스 실험으로 계산된 격자산소의 양은 CuO의 함량 증가에 따라 증가하였고, CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매에서 최대화되었다. 이러한 특성 분석결과는 사용된 촉매의 CO 산화반응에 대한 $T_{50%}$의 경향과 잘 일치하였다. 위의 특성분석 결과로부터, CuO(x)/0.3Al-0.7Ce 촉매의 CO 산화반응에 대한 반응성은 구리 표면적과 격자산소의 양과 밀접하게 관련된다고 결론지을 수 있다.
귀금속촉매 존재하에서 암모니아 전환반응은 배가스내의 암모니아를 처리하는데 중요한 기술이다. 과잉용액 함침법을 이용하여 $Pt-Rh/Al_2O_3$, $Pt-Rh/TiO_2$, $Pt-Rh/ZrO_2$, $Pt-Pd/Al_2O_3$, $Pd-Rh/Al_2O_3$, $Pd-Rh/TiO_2$, $Pd-Rh/ZrO_2$, $Pt-Pd-Rh/Al_2O_3$, $Pd/Ga-Al_2O_3$, $Rh/Ga-Al_2O_3$, 그리고 $Ru/Ga-Al_2O_3$의 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 1/4"의 반응기에 $10,000{\sim}50,000hr^{-1}$의 공간속도 조건하에서 촉매활성능 실험을 수행하였다. 암모니아의 초기농도는 2,000 ppm (나머지는 공기)으로 유지하였다. $T_{50}$는 암모니아 전환율이 50%일 때를 나타내는 온도를, $T_{90}$은 90%의 전환율일 때의 온도를 나타낸다. 알루미나를 담지체로 사용했을때의 $T_{50}$와 $T_{90}$은 다른 담체를 사용했을때의 $T_{50}$와 $T_{90}$보다 훨씬 낮았다. Pd-Rh촉매의 경우 $Al_2O_3$를 담체로 사용하였을 때 $ZrO_2$나 $TiO_2$보다 저온 활성이 우수하게 나타났다. 황산화물의 피독실험 결과 본 연구에서는 최종적으로 $Pt-Rh/Al_2O_3$ 촉매가 다른 촉매에 비하여 우수함을 보였다. 실험결과 Pt-Rh가 암모니아 전환공정에서 유용한 촉매라는 사실을 알 수 있다.
본 연구에서는 $SF_6$ 가수분해를 위하여 사용되는 ${\gamma}-Al_2O_3$의 안정성을 개선하기 위하여 조촉매를 조사하였다. $SF_6$의 가수분해과정에서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 결정상은 ${\alpha}$상으로 전환된다. 여러 가지 금속산화물이 조촉매로 적용되었으며, 1, 5, 10 wt%의 Ga, Mg, Zn가 함침법에 의해서 ${\gamma}-Al_2O_3$의 표면에 담지 되었다. 특히, 산화아연이 담지된 촉매가 높은 활성을 가지고 이들의 결정상 변화가 없음을 촉매활성실험과 XRD분석으로 확인되었다. 이들 결과로부터 $SF_6$의 촉매분해반응에서 ZnO를 촉매의 표면에 담지하여 ${\gamma}-Al_2O_3$의 촉매적 안정성이 향상됨을 알 수 있었다.
산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.
VARTM(Vacuum-assisted resin transfer molding) 공정은 OoA(Out of Autoclave)에 속하는 저가형 공정기술로 다양한 분야에 널리 사용되어 왔다. 그러나 오토클레이브 공정보다 품질이 낮아 고신뢰성이 요구되는 항공산업에는 적용하기 어려웠다. VARTM 공정의 주요 문제는 오토클레이브 대비 낮은 섬유부피분율과 높은 Void 함량에 의한 기계적 물성의 손실이었다. 따라서 많은 연구자들이 Void를 줄이고 섬유부피분율을 높일 수 있는 연구를 수행해 왔다. 이러한 연구의 흐름에 따라 본 연구에서는 수지 주입 과정 중 대기압을 제어하는 방법이 섬유부피분율을 높이고 Void를 감소시킬 수 있는지 검토하였다. 신뢰성 평가는 Void와 연관성이 있는 압축강도시험, 섬유부피분율 분석, 광학현미경 촬영을 통해 확인하였다. 결과적으로 VARTM 공정에서 수지 주입과정 중 대기압을 단계별로 높이는 방법이 섬유부피분율 증가와 Void 감소에 직접적인 효과가 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 황화수소를 상온에서 산화시키기 위한 TiO2 기반 바나듐계 촉매의 제조 조건을 최적화하였다. 촉매의 지지체로써 4종의 상용 TiO2를 선정하였으며, 함침법을 이용하여 제조된 다양한 바나듐 함량별 V/TiO2의 황화수소 상온 산화 성능 평가를 수행하였다. 선정된 TiO2 중 TiO2(A)를 기반으로 하며 바나듐(V) 함량이 5%인 촉매의 황화수소 전환율이 58%로 가장 우수한 것을 확인하였으며, 촉매의 물리·화학적 특성을 비교함으로써 지지체의 비표면적과 우점하는 바나듐의 종이 촉매 성능의 주요인자임을 도출하였다. 활성이 저하된 촉매의 재생 특성을 확인하기 위해 400 ℃에서 2 h 동안 열처리하였으며, 재생된 촉매에 황이 일부 침적되어 황화수소 산화량이 10% 감소하였으나 초기 성능은 유사하게 나타나는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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