• 대한화학회지
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• 제67권4호
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• pp.306-310
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• 2023

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권5호
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• pp.740-746
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• 2005

In this article, we report the tandem mass spectrometry investigations for the electron capture efficiencies of the protons belonging to the different locations (generations) in a poly(propylene imine) dendrimer with three layers of a repeat unit (named as the third generation dendrimer). The employed tandem mass spectrometry methods include SORI-CAD (sustained off-resonance irradiation collisional activation dissociation) and ECD(electron capture dissociation) mass spectrometry. We obtained SORI-CAD spectra for the dendrimer ions in the different charge states, ranging from 2+ to 4+. The analysis of fragmentation sites provides the information as to where the protons are distributed among various generations of the dendrimer. Based upon this, a new strategy to study the electron capture efficiencies of the protons is utilized to examine a new type of triplycharged ions by SORI-CAD, i.e., the 3+ ions generated from the charge reduction of the native 4+ ions by ECD: (M+4H)$^{4+}\;+\;e^-\;{\rightarrow}$ (M+4H)$^{3+\bullet}$ ${\rightarrow}\;({H^{\bullet}}_{ejected}$) + (M+3H)$^{3+}\;\rightarrow$ CAD. Interestingly, comparison of these four SORICAD spectra indicates that the proton distribution in the charge-reduced 3+ ions is very close to that in the native 4+ ions. It further suggests that in this synthetic polymer ($\sim$1.7 kDa) with an artificial architecture, the electron capture efficiencies of the protons are actually insensitive to where they are located in the molecule. This is somewhat contradictory to common expectations that the protons in the inner generations may not be well exposed to the incoming electron irradiation as much as the outer ones are, thus may be less efficient for electron capture. This finding may carry some implications for the case of medium sized peptide ions with similar masses, which are known to show no obvious site-specific fragmentations in ECD MS.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권4호
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• pp.482-486
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• 2005

향오일이 흡착된 $Al_2O_3$를 심물질로 함유한 생분해성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL)/poly(ethylene imine) (PEI) 마이크로캡슐을 PEI의 함량에 따라 제조하였다. 교반속도 그리고 유화제의 농도에 따른 마이크로캡슐의 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 열적 거동은 DSC를 통해 알아보았다. 또한, 향오일 방출거동을 알아보기 위해 UV.vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출된 향오일의 양을 측정하였다. 실험 결과, PCL/PEI 마이크로캡슐의 입자크기는 교반속도와 유화제의 농도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 표면 모폴로지는 PEI의 함량이 증가함에 따라 표면은 변했고, 마이크로캡슐의 용융 엔탈피(${\Delta}H_m$)은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 향오일의 방출속도는 PEI의 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 이는 친수성인 PEI의 함량비가 증가함에 따라 캡슐표면의 친수성 그룹이 증가하였기 때문에 향오일의 확산이 용이하게 되었기 때문인 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제7권4호
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• pp.230-237
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• 1963

2-Methyl-5,5'-gem-disubstituted-$\Delta^2$-thiazoline系 化合物의 合成을 1,1'-gem-dusubstituted thiiranes의 三員環을 ammonis로 開環하여 骸當하는 N-또는 S-acetyl-amino mercaptan을 얻고 그것을 다시 閉環하는 方法과 또 하나는 같은 三員環인 gem-disubstitutes imines을 thiolacetic acid 로 開環하고 그것을 直接 다시 閉環하여 얻은 두가지 方法에 의하여 硏究하엿다. 前者는 thiirane ring은 gem-disubtitution의 compression 效果에 의하여 極히 安定化되어 여러가지 强力한 反應條件下에서의 sodium amide를 利用한 ammonia nuclephile에 頑强한 抵抗을 나타냈으며 反對로 後者의 三員環 imine은 같은 gem-disubstitution 效果를 받음에도 不拘하고 容易하게 開環하였다. 이 gem-disubstitution 效果에 의한 環狀化合物의 開環阻止性과 閉環促進性을 立體化學的인 見地에서 考察하였으며 本硏究로서 環狀化合物의 安定性에 미치는 gem-disubstitution의 compression 效果는 所謂 Thorpe-Ingold bond angle deformation에 緣由하는 것이 아니고 오히려 gem-dusubstituents와 異節環狀化物內의 hetero atom(s)이 미치는 bond interaction에 起因하다는 結論을 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제35권4호
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• pp.368-373
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• 1991

isonitrosoethylacetoacetate(H-IEAA)의 이민유도체를 리간드로 하는 새로운 Pd(II) 착물, Pd(IEAA-NR)$_2$(R = H, CH$_3$, C$_2$H$_5$, n-C$_3$H$_7$, n-C$_4$H$_9$ 또는 CH$_2$C$_6$H$_5$)를 합성하고, 이들의 구조를 원소분석, 전자 흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1$H 및 $^{13}$C 핵자기공명 분광법으로 조사하였다. 그 결과 이들 Pd(Ⅱ) 착물은 모두 사각평면구조를 가지며, 착물에서 두 IEAA-NR 리간드가 모두 이민 질소와 N-O의 질소를 통하여 금속에 배위되어 5원 고리를 이루고 있음을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.389-399
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

• 대한화학회지
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• 제36권5호
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• pp.697-708
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.20-30
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• 1993

본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제34권6호
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• pp.590-595
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• 2023

이미지 센서 컬러 필터에 사용하기 위해 새로운 황색 방향족 이민 유도체가 설계되고 합성되었다. 합성된 화합물은 방향족 이민 그룹을 기반으로 한 화학 구조를 가지고 있다. 새로운 재료는 상업용 장치 제조 공정을 모방한 조건에서 광학적 및 열적 특성을 기반으로 평가되었다. 이들의 관련 성능을 비교한 결과, ((E)-3-methyl-4-((3-methyl-5-oxo-1-phenyl-1H-pyrazol-4(5H)-ylidene) methyl)-1-phenyl-1H-pyrazol-5(4H)-one (MOPMPO)은 industry에 중점적으로 사용되는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 용매에 대한 용해도가 0.5 wt%이고, 290 ℃의 높은 분해 온도를 갖는 이미지 센서 컬러 필터 소재로서 우수한 성능을 나타내었다. MOPMPO가 이미지 센서 색재의 황색 염료 첨가제로 사용할 수 있음을 확인하였다.

• 한국광과학회:학술대회논문집
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• 한국광과학회 2002년도 정기총회 및 제9회 광과학 학술심포지움 논문초록
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• pp.76-76
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• 2002